肤浅和轻微的氧化镍纳米粒子的合成方法在各种表面活性剂的存在

文摘

氧化镍纳米粒子已经由一个简单的和高效的化学沉淀方法的帮助下一个表面活性剂。在这种方法中,NiO2过氧化(镍)最初是由硝酸氧化镍(II)与次氯酸盐的解决方案。的好NiO2就很容易转化为纳米尺度的NiO仅仅通过将其在室温下与乙醇。装配式NiO纳米粒子通过XRD, TEM和EDX技术。三种不同的表面活性剂的影响因素,探讨SLES, CTAB和特里同x - 100对氧化镍纳米粒子的形成也进行了研究

关键字

SLES,氧化镍纳米颗粒,表面活性剂CTAB,特里同x - 100。

介绍

近年来,纳米材料得到了稳步增长的关注由于其特有的和迷人的特性和应用程序比大部分同行(1,2]。在各种纳米材料中,金属氧化物吸引了越来越多的技术和工业利益。这种兴趣主要与他们的属性(光、磁、电和催化属性)与一般特征,如机械硬度、热稳定性和化学被动(3- - - - - -5]。

过渡金属氧化物可以通过各种方法做好准备,如超声喷雾热解法(6],liquid-control-precipitation [7),电沉积(8),化学气相沉积(9),溶胶-凝胶法路线(10),减少金属盐其次是金属氧化物种(11和脉冲激光烧蚀12]。

氧化镍纳米粒子的特征属性启用一个制造和定制这些纳米颗粒为各种不同的应用程序包括催化、电致变色的窗户,电池阴极和传感器(13- - - - - -18]。到目前为止,已研制出许多合成方法制备的氧化镍纳米颗粒(19- - - - - -22]。化学方法,包括与氢氧化钠Ni2 +离子的沉淀,NH4HCO3,有限公司(NH2) 2或从水溶液中NH3更有前途的路线,因为便宜的原材料和简单的处理(23- - - - - -26]。然而,最重要的是这些方法,段烧在250°C的最低温度是需要水晶NiO。事实上,NiO的沉淀制备纳米粒子由两个阶段组成:meta-stable镍前驱沉淀物的形成和随后的转换这沉淀nano-NiO热处理(7,26]。因此,各种参数如pH值、温度和溶液浓度必须控制,因为它们在制备纳米NiO扮演重要角色。例如,如果meta-stable镍前身是由氨Ni2 +,根据方程1发生反应。

在这种情况下,氨的浓度必须小心控制因为任何过度试剂的溶解沉淀方程(2)。

因此,这些沉淀方法的发展有自己的并发症和灵巧的准备过程,允许方便生产氧化镍纳米颗粒对于实际应用是必要的。在这项研究中,nano-crystalline NiO粉准备通过一个简单的和快速的过程。方法是基于氧化Ni2 + NiO2过氧化(镍),然后把这个过氧化NiO通过治疗与乙醇的表面活性剂。表面活性剂的使用实际上是某种程度上类似于反向-胶束方法最近已被证明是一个多才多艺的路线来生产各种各样的纳米颗粒(27- - - - - -30.]。不同的表面活性剂的影响的大小和纳米尺度的NiO也调查了。目前的方法是优于之前报道氧化镍纳米粒子的制备方法(31日,32]。

实验

材料

所有化学物质如倪(3号)2·6水(六水合硝酸镍),均为分析纯,使用前未经纯化。在整个研究中使用去离子水。

氧化镍纳米粒子的制备

使用以下过程:氧化镍纳米颗粒都准备好一个解决方案包含0.02摩尔的倪(3号)2·6 15毫升的水去离子水和5 g的表面活性剂,cetyltrimethylammonium溴铵(CTAB)、钠laurethsulfate (SLES)或Triton x - 100准备,这种混合磁搅拌15分钟。然后这个解决方案采用了15毫升的次氯酸钠溶液的混合物(漂白剂,6%解决方案)包含0.04摩尔的氢氧化钠在连续搅拌。的黑色沉淀NiO2成立于此阶段。获得NiO2过滤掉,用去离子水清洗,然后放入烧杯中含有20毫升乙醇。在搅拌悬浮2 h,黑色固体转向橄榄绿色指示NiO的形成。反应完成后,固体粉末被过滤掉了,用去离子水清洗几次,然后在烤箱干90°C 5 h买得起纳米氧化镍产量(95%)。

描述

好了NiO纳米粒子已经以x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能量色散谱(EDS)。飞利浦的XRD模式得到分析x射线衍射仪,操作与CuKα辐射(λ= 1.54056),与一个平面样品持有人安装在PW1830 spectrogonimeter。EDS的测量进行了狮子座1455 VP能量色散光谱仪。TEM图像被使用一个狮子座906 E透射电子显微镜。

结果与讨论

在NiO nanoparticcles制造的过程中,我们首先通过氧化合成NiO2的硝酸镍碱性次氯酸钠溶液按报告程序(33]。NiO2的制备进行了的存在,CTAB, SLES或者特里同x - 100 micelle-forming特工一样真实。黑NiO2粉是很容易转换成NiO,橄榄绿色固体,仅仅通过在乙醇在室温下搅拌它。

氧化镍纳米粒子合成的x射线衍射模式所示无花果。1。所有这些衍射峰可以完全索引面心立方(FCC) NiO的晶体结构,不仅在峰值的位置,而且在他们的特征峰的相对强度,这是按照标准的光谱(JCPDS, 04 - 0835)。XRD模式表明,样品是单相,没有任何其他杂质明显的衍射峰,除了FCC NiO检测阶段的特征峰。这一结果表明,氧化镍纳米粒子的物理阶段准备工作有较高的纯度。它可以看到x射线衍射模式的三个NiO样品准备通过使用不同的表面活性剂是相同的除了不同强度和宽阔的峰值。扩大衍射峰表明样品在纳米尺度。平均晶粒尺寸(D)从x射线谱线增宽计算使用Debey-Scherrer方程[34]。在这个方程具有以下形式

D = Kλ/βcosθ

D是颗粒的平均直径,K是所谓的形状因子,通常需要一个值约为0.9,λ是x射线源的波长中使用XRD、β半宽度和衍射角θ的高峰。的平均粒径-合成NiO样本估计从谢勒方程20 nm, 35 nm,和40 nm的存在表面活性剂CTAB, SLES分别和特里同x - 100。

TEM图像好了NiO的纳米颗粒样本所示无花果。2。可以看出无花果。2NiO粒子有近球形的形状和很好地分散,聚集较弱。NiO粒子的平均尺寸12海里,16 nm和表面活性剂CTAB 24海里,SLES分别和特里同x - 100。氧化镍纳米颗粒的平均尺寸计算了谢勒公式有点大于与TEM分析观察到的值。然而,这些方法的粒度测量清楚地表明,阳离子表面活性剂,CTAB,产生最小的NiO粒子的颗粒大小。另一方面,非离子表面活性剂,特里同x - 100,给了氧化镍纳米颗粒的最大尺寸。纳米粒子平均尺寸与XRD和TEM方法获得表1。

据推测,离子表面活性剂在溶液中可以通过他们积极或消极的目的围绕着纳米颗粒防止这些粒子凝聚,因此降低纳米粒子的粒径。使用表面活性剂micelle-forming代理,如挂钩- 400,也已报道的合成其他金属氧化物(35,36]。然而,目前的方法是优于其他合成方法的一种,因为它产生均匀,制服,mono-disperse纳米尺度的粒子。此外,制备方法是一个简单的和没有热处理的必要性。

纯属捏造NiO纳米粒子进一步EDS元素分析的特征。所示无花果。3NiO的EDS光谱样本(一个准备在CTAB表面活性剂)的存在表明只有倪和O元素的存在。其他纳米粒子NiO样本获得的SLES或Triton X - 100表面活性剂的存在显示相同的EDS光谱所示无花果。3。EDS元素分析的结果给出了表2。从信息中可以看到表2、实验比例的镍和O元素匹配与理论的这些元素。

我们已经表明,氧化镍纳米颗粒很容易由一个快速和有效的方法。这种方法是基于氧化Ni2 + NiO2第一,将后者的NiO的治疗与乙醇在室温下表面活性剂的存在。好了NiO的纳米颗粒得到高产量和纯度。在我们的程序不需要控制溶液的pH值,因为它通常需要在大多数的化学沉淀的方法。更重要的是,高温煅烧,用于其他类似的路线,取消了在目前的方法。因此,这种方法可以被引入作为一个便宜的,快速和可再生的过程NiO大规模合成的纳米晶体。使用阳离子表面活性剂CTAB产生较小的纳米尺度的NiO为此建议。

确认

作者的研究委员会感谢Shahid Chamran大学,阿瓦士,伊朗,为金融支持这项研究。

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