一种制备In的新方法₂O_3., Bi₂O_3.和某人₂O_3.尿素在高温下的氧化物

摘要

在~ 90℃的水介质中，尿素分别与InCl3、BiCl3和SbCl3反应合成了In2O3、Bi2O3和Sb2O3氧化物。固相产物的红外光谱和CHN分析表明，固相产物中没有尿素的谱带，而出现了氧化物的特征谱带。提出了尿素氧化物形成和分解的一般机理。

关键字

在₂O_3., Bi₂O_3.,某人₂O_3.和尿素

简介

众所周知，尿素及其衍生物是有机和无机化合物中一个庞大而有趣的类别的母体化合物;它被用作合成许多应用化合物的起始材料。文献显示，尿素在室温下，根据所用金属离子的类型，在水和非水介质中通过氧或氮原子与许多金属离子形成配位键[1-8］．从化学的角度来看，金属盐与尿素在高温下的反应最近引起了越来越多的兴趣[7-14］．反应产物的性质很大程度上取决于金属离子的类型以及所使用的金属盐。在我们之前引用的研究中[7-14]的结果表明，尿素与Co(III)、pb(II)、Sn(II)、Cr(III)、Fe(III)、Au(III)、Sn(IV)、V(V)、Mo(IV)等金属在高温下的反应，其阴离子旁边的金属离子类型对反应产物的性质有显著影响。我们所发表的关于尿素与不同金属盐在高温下反应这一趋势的论文发现了一种新的制备pbCO的方法_3.和可可_3.［10]、镧系碳酸盐[12]、褐铁矿、FeO(OH) [9), 2 znco_3..3Zn(哦)₂［8]和SnOCl₂.2H₂O (7］．

本出版物的目的是报告的合成和表征研究的In₂O_3., Bi₂O_3.和某人₂O_3.尿素与InCl之间发生了一种新的氧化还原反应_3., BiCl_3.和SbCl_3.，分别在~ 90°C的水溶液中。

实验

本研究中使用的所有化学品均为Analar或超纯级。白色氧化物，In₂O_3., Bi₂O_3.和某人₂O_3.由等体积0.1M的InCl_3., BiCl_3.和SbCl_3.尿素1.0 M。将混合物在水浴中加热至约90°C约24小时。白色沉淀物过滤掉，用双蒸馏水冲洗几次，并在真空中用氯化钙干燥₂．对所得产物进行元素分析，发现其不含碳、氢和氮元素。用热重法测定了铟、铋、锑的含量。用布鲁克FT-IR分光光度计从KBr圆盘上记录了反应物和固体产物的红外光谱。

结果与讨论

尿素水溶液与InCl的反应_3., BiCl_3.和SbCl_3.，产生透明的白色氧化物，In₂O_3., Bi₂O_3.和某人₂O_3.．氧化反应:在加热含InCl的水溶液混合物时，这些氧化物的形成_3., BiCl_3.和SbCl_3.，与尿素分别可理解为:

对于反应机理，在尿素分解成氨、二氧化碳和氯化氢气体的过程中发生了In(III)、Bi(III)和Sb(III)的氧化过程。合成氧化物产物的红外光谱如图所示无花果．1．所得产物的红外光谱由于尿素的特征基团(羰基和酰胺基)而没有显示出波段，但观察到与氧化物相关的波段[15］．在此基础上，结合元素分析数据以及金属In(III)、Bi(III)和Sb(III)的测定结果，发现商业上获得的In(III)、Bi(III)和Sb(III)的红外光谱与反应产物的红外光谱相同。

图1:尿素与InCl反应产物的红外光谱_3., BiCl_3.和SbCl_3.．

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