试剂及其淬火方法报告

氢化铝锂

LAH代表锂铝氢化物，是一种无机物，化学式为LiAlH4。它是纯灰色的。芬霍尔特、邦德和施莱辛格在1947年发现了它。这种化学物质在有机合成中作为还原剂使用，特别是用于酯、羧酸和酰胺的还原。固体与水剧烈反应，产生气态氢(H2)。在储氢方面，一些类似的衍生物已经被探索出来。

淬火:

• 滴入饱和硫酸钠水溶液(Na2SO4)。
• 滴入1毫升水，1毫升15%氢氧化钠水溶液，最终每(1)克氢化锂铝加入3毫升水。使用硅土垫，过滤产生的固体。用溶剂冲洗干净。
• 或者，混合物可以稀释与乙醚和干燥(anh。硫酸钠，搅拌15分钟)后加入最后一点水，以创建易于过滤的混合物，如果需要，可以用纸过滤。通过蒸发滤液得到粗产品。这种技术对具有高水溶性的极性化合物特别有益。
• 加入三等量的氟化钠(NaF)，然后按滴入9:1的THF:水的组合。
• 使用硅藻土垫，过滤产生的白色固体。四氢大麻酚应该用来冲洗。这种技术可以产生更细的固体，捕获更少的所需物质。
• 滴加罗谢尔盐水溶液(酒石酸钾钠，KNaC4H4O6)。
• 用研钵和研杵将硫酸钠从水中重新结晶，用等量的硅藻土碾碎。这种组合可以在冰箱里无限期保存。为了抑制LAH的减少，每次向反应混合物中加入一铲满的硅藻土/水合硫酸钠。这将是放热的，并可能导致反应短暂停止搅拌;然而，继续加入固体，直到混合物再次搅拌。一旦溶液被淬火并自由搅拌，通过烧结漏斗过滤，用少量THF或乙醚清洗固体，然后蒸发溶剂以提取产品。

格氏试剂

在有机合成中，格氏试剂(RMgX)被广泛应用。然而，这些极具活性的化学物质是在易燃溶剂中运送的，这使得运输更加困难。如本文所示，具有线性烷基链的格氏试剂可以被大环主柱芳烃限制和稳定，同时保留其反应性。

淬火:

• 从油浴中取出RBF后，将其放入冰浴中。因此，淬灭变得不那么愤怒。如果你有冷凝器，让它开着。
• dropwise确实意味着滴水!如果你不小心，你就会变成一座火山。继续加水，直到RBF不再被激怒。再搅拌五分钟。
• dropwise添加10%的硫酸。再次保持耐心。继续添加——非常缓慢地添加——直到怒气消退。我通常会让它在这个阶段搅拌20分钟到一两个小时，这取决于我有多忙。让剩余的镁和相关盐溶解。