一种制备纳米氧化锌的简便方法

摘要

纳米技术是一项先进的技术，近年来在工业、生物技术、能源、环境等领域得到了广泛的应用。本文采用简单的沉淀法合成氧化锌纳米颗粒似乎比较合理。以ZnSO4和NH4OH为前驱体，制备了氧化锌粉体。用x射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散x射线能谱仪(EDX)对合成的ZnO纳米颗粒进行了表征。通过XRD分析，得到了ZnO纳米颗粒的纯度;基于William-Hal方法，颗粒的平均尺寸达到30 nm。该实验还显示了氧化锌纳米颗粒的高结晶度。SEM分析表明，ZnO纳米颗粒形貌为片状，平均粒径为30 nm。最后，用EDX百分率对合成的纳米样品进行了分析，结果表明ZnO的纯度较高。

关键字

沉淀，氧化锌，纳米颗粒，nhh₄哦。

简介

纳米技术是在亚原子水平上生产、操纵和使用材料来生产新产品和工艺的科学。在这个特定的范围内，粒子的各种光学、生物、磁性、物理和化学性质都发生了巨大的变化。纳米技术在诊断设备、药物输送、组织工程、环境化学、水过滤、生产生态友好的能源生产系统和量子计算机方面有着巨大的应用。纳米金属颗粒因其独特的光学、电学和磁性能而备受关注[1］．

氧化锌(ZnO)是一种多相催化剂，具有较高的催化活性、无毒、不溶性，也是一种廉价的催化剂[2它是一个重要的n型[3.-6半导体。ZnO不仅因为其独特的光学和电子性能而成为一种特别有趣的材料，而且它还具有一些特性，包括:(i)宽带隙半导体(室温下为3.3 eV) [2-16]， (ii) 60 MeV的高苛求结合能[3.-5，8，10，11，15-18]和(iii)许多可能应用的良好候选者，特别是以薄膜、纳米线、纳米棒或太阳能电池中的纳米颗粒[19]的形式[7-10，18]，气体传感器[3.]、光电探测器、发光氧化物[20.]，光伏[7，9]、激光[7，8，18]、光学器件[3.，17，18，21，22]，传感器[8-10，17，18]，电极[18，23]、药物[8]，以及生产色素和化妆品[5］．

氧化锌作为光催化降解材料的用途已被广泛研究[19］．纳米氧化锌的制备方法主要有水热法[24]、气溶胶、微乳液、超声波、溶胶凝胶法、溶液及悬浮液蒸发、溶液蒸发分解(EDS)、固相反应、常规陶瓷制备、湿法化学合成、喷雾热解法[3.，5，8，18，20.，25］．在这些合成路线中，与其他传统方法相比，沉淀法不需要昂贵的原材料和复杂的设备，为低成本、大规模生产提供了一条简便的途径[5，9］．采用沉淀法从锌盐溶液中制备了氧化锌纳米结构_3.)₂、锌(CH_3.首席运营官)₂h·2₂O, ZnSO₄等，用含LiOH、NH的碱溶液₄OH, NaOH等进行了研究[5］．

最近，李等人。26]通过对Zn(OH)前驱体的煅烧得到了纳米ZnO薄片。₂通过离子交换树脂与硫酸锌溶液在室温下的反应性离子交换方法。al - heniti等人[27]以醋酸锌和二乙胺为原料，85℃回流4小时，采用溶液法合成纳米晶氧化锌片[20.］．在本研究中，采用直接沉淀法，利用合适的替代原料合成了氧化锌纳米颗粒，这对化学工业很有吸引力[20.］．本文以硫酸锌为起始试剂，以nhh为起始试剂₄OH作为沉淀剂。

实验

材料及仪器

本研究中使用的所有化学试剂均未经进一步纯化，均从默克化学公司购买。用x射线衍射仪(意大利制造，型号:MPQ 300)在40 KV加速电压和1200 W功率下对ZnO晶体结构进行了表征。设备精度报告约0.01度，颗粒大小由Williamson-Hall和尺寸-应变图方法估计[28］．采用扫描电子显微镜(美国产，型号:KYKY-EM 3200)和能量色散x射线(英国产，型号:Sirus SD)对ZnO颗粒进行形貌分析。

ZnO纳米颗粒的制备

七水合硫酸锌₄(H₂O)₇)和氢氧化铵(NH₄OH)是合成ZnO纳米颗粒的两种起始原料。综述了直接沉淀法合成纳米氧化锌的工艺图1．

将七水硫酸锌(2.9386 mL)溶于100 mL去离子水中。母液由25毫升硫酸锌溶液(0.2 M)和50毫升纯净水配制而成，氢氧化铵用作碱溶液。取25毫升碱液(NH₄OH, 25%)以大约5 mL/min的速度缓慢滴入母液[20.］．在50-60ºC的温度下使用磁力搅拌器和加热器进行剧烈搅拌。通过过滤收集硫酸锌和氢氧化铵溶液反应产生的沉淀物，用蒸馏水用超声波和离心装置冲洗三次。然后，在60ºC的烘箱中干燥8小时后达到最终沉淀。

结果与讨论

以七水硫酸锌和氢氧化铵为溶剂，制备了纳米氧化锌粉体;对氧化锌粉末进行了三种不同的分析。SEM、EDX、XRD等分析结果表明:

SEM分析结果

利用扫描电镜研究了ZnO纳米颗粒的形貌，发现其呈片状。氢氧化锌在60ºC干燥8小时后得到的氧化锌薄片粉末的扫描电镜图像如图所示图2及3．结果表明，典型的ZnO纳米薄片扫描电镜图像具有大量的鳞片形状和狭窄的尺寸分布。低分辨率图像(图2)证实了这些薄片的合成量非常大;而高分辨率图像(图3)，表明所合成的薄片具有均匀的片状形状[20.］．

EDX分析结果

用EDX检测样品的化学纯度。相应的EDX谱(图4)表明，ZnO纳米颗粒仅由锌和氧元素组成，表明该产品为高纯ZnO [20.］．

XRD分析结果

为了检验ZnO纳米颗粒薄片的结晶度和晶相，采用William-Hal法进行XRD分析[28]，结果表明样品的粒径约为30 nm。根据图5，图中所有衍射峰均可标为本体ZnO的纯六方相。衍射峰明显，表明制备的ZnO晶片结晶度高。Zn(OH)等杂质无特征峰₂检测到。这说明样品为片状结构的ZnO，晶格常数a=3.249ºa, c=5.206ºa，与标准卡(JCPDS 36-1451)的数值一致。

结论

综上所述，采用简单的沉淀混合技术制备了氧化锌纳米颗粒。ZnSO₄和NH₄OH在水溶液中被用作沉淀剂。将25 mL硫酸锌溶液(0.2 M)和50 mL纯净水配制成母液，温度控制在50-60ºC。然后，样品在60ºC的烤箱中干燥8小时。该方法为大规模合成纳米氧化锌薄片提供了一种成本低廉、可重复性强的方法。最终发现ZnO纳米颗粒的平均粒径约为30 nm。SEM、EDX和XRD图谱表明，制备的ZnO纳米颗粒结构均匀，纯度高。ZnO纳米颗粒的主要特征可以考虑在缺陷数量、光学性质、稳定性、电子输运和其他电子性质方面。不同的结构允许在不同的设备类型的众多应用。纳米氧化锌薄片可以作为锌/镍电池和其他储能器件的负极材料。

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