抗癫痫药物分析技术:奥卡西平的测定高效液相色谱测定方法

文摘

奥卡西平是一种叫抗惊厥药物的药物。它能抑制大脑的异常电活动。奥卡西平可以帮助控制癫痫发作,但是它不治愈这种疾病。然而,这种药物也被用于治疗癫痫。奥卡西平高效液相色谱法测定方法提出了量化的质量合成药物。发达的方法被验证的决心奥卡西平的分离实现了octylsilyl硅胶C18柱(4.6×250毫米,5μm),使用的流动相由1.4毫升H3PO4和1毫升的三乙基胺缓冲(pH值6.5)和25%乙腈(ACN)。流量是1.5 mL / min,注入体积20μL和检测在215海里。药物暴露在不同降解条件如酸水解、碱水解、过氧化氢氧化、高温和紫外线。的降解产物与主峰分离。开发方法在对特异性验证,健壮性、线性、准确性、精密,根据FDA和我的指导方针。

关键字

奥卡西平,高效液相色谱法,焦虑

介绍

奥卡西平是一个抗惊厥的和心境稳定药物,主要用于治疗癫痫(1,2]。它也用于治疗焦虑和情绪障碍。奥卡西平是销售Trileptal诺华。系统(IUPAC)药物的名称是10,11-Dihydro-10-oxo-5H-dibenz [b, f] azepine-5-carboxamide。奥卡西平是一个白色到浅橙色结晶性粉末。微溶于二氯甲烷、氯仿、甲醇和丙酮,几乎不溶于乙醚,乙醇和水。奥卡西平的分子量为252.27克/摩尔。它的熔点在215 - 216°C (3,4]。奥卡西平的分子式是C₁₅H₁₂N₂O₂其结构式如下所示图1。

基于上述实验的结果,其预期使用的方法的适用性试验测定在奥卡西平API。每个实验的细节,观察在性能,结果和结论报告如下。

测定的几种分析方法已经出版奥卡西平及其10-monohydroxy(磁流体动力)代谢产物在生物体液(5,6]。除了许多分析技术已经报道了定量估计奥卡西平散装药和口服固体制药配方及其降解产物通过简单UV-spectrophotometric方法,效果的方法,体积和分光光度法,方波吸附溶出伏安法法、反相高效液相色谱法(7],反向相UPLC法,LCMS-MS [7,8)方法和使用微柱液相色谱测定方法耦合的u型光学细胞检测奥卡西平及其主要代谢物microdialysates]。只提到解散测试结果为双层矩阵卡马西平的平板电脑。然而,以上方法适合分析只有一个单独的参数(试验或相关物质)。这些方法不适合常规分析和费时。单一验证定量估计的高效液相色谱方法在所有类型的药品剂型如奥卡西平扩展发布平板电脑,立即释放平板电脑和口服停赛到目前为止还没有被报道。共同验证的高效液相色谱方法的主要优点是减少分析时间大量的样品,因为没有随时间变化所需的分析不同的剂型有相同的活性化合物,该方法被报道因此可以非常快速和成本效益。

分析方法的细节

流动相组成

缓冲区::乙腈

600 ml:: 400毫升

试剂

)乙腈:高效液相色谱级

b)水:高效液相色谱级

c) Ortho-phosphoric酸:境级

d)三乙基胺:境级

色谱条件

专栏:不锈钢长0.25米,直径4.6毫米内挤满了octylsilyl硅胶色谱法5μm。

流量:1.5毫升/分钟

检测器:紫外检测器,在215海里

运行时间:30分钟

注入量:20μL

流动相制备

转让1.4毫升ortho-phosphoric酸和1.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶稀释用高效液相色谱级水体积。这个解决方案的转移600毫升和400毫升1000毫升烧杯中乙腈。调整pH值6.5与10%磷酸或三乙胺和混合。通过0.45μ过滤解决方案膜滤纸。在使用之前,德加用流动相。

标准制剂

称量准确约25毫克奥卡西平50毫升容量瓶工作标准,增加约25毫升流动相,用五分钟溶解固体和稀释与流动相体积。这个解决方案对含有500微克/毫升。(A)这是股票的标准解决方案。

转让5.0毫升的股票标准溶液(A)和50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含50微克/毫升。

示例解决方案

称量准确约25毫克奥卡西平样本在50毫升容量瓶,增加约25毫升流动相,用近5分钟溶解固体和稀释与流动相体积。这个解决方案包含大约500微克/毫升。这是股票标准溶液(B)。

转让5.0毫升的股票标准溶液(B)和50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含50微克/毫升。

过程

设置系统在色谱条件下如前所述。分别注入20μL标准和样品制备。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。六个复制注射的相对标准偏差标准制剂不应超过2.0%。分析样本一式两份。

计算

%计算为峰值响应来自复制注射标准制剂,通过使用以下公式。

参考:USP-24物理测试样品/{621}色谱页面没有:1924。

地点:

ξ=个人在一组测量

X =算术平均值的集合

N =测量

使用下面的公式计算数量的奥卡西平%。

在那里,

:在样品制备奥卡西平的平均峰值响应

:奥卡西平的平均峰值响应标准准备

mg Ws:奥卡西平的工作标准

Wspl:奥卡西平样本的重量毫克

P: %纯洁的奥卡西平工作标准(基础)

% LOD: %从样本获得的干燥失重

限制

干的基础上98.00%到102.00%之间。

溶液的稳定性

验收标准

◊没有额外峰应该开发稳定期间的12 - 24 h

◊累积%为峰值响应,在每一个稳定区间≤2.0%

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。

流动相制备

1500毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入1000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.5毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。奥卡西平(500微克/毫升)。转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

注意:这个解决方案是储存在室温下25.0°C

过程

设置系统如前所述在“分析方法细节,1.3”。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。标准溶液在注入约4 h间隔24 h。

注射时间

计算

累计计算,%为峰值响应,在每一个稳定区间的公式给出了“分析方法细节,1.8”。

观察

结论

累积百分比为奥卡西平的区域响应' 0 ' h,每个稳定的间隔4 h后,8 h、12 h, 16 h, 20 h和24小时内2.0%的限制。也没有多余的峰是24小时的稳定性研究期间。

因此稳定的解决方案被认为是建立了24小时,提供解决方案是储存在≤25°C。

精度

系统精度

验收标准——%为峰值响应来自复制注射标准制剂应小于2.0%。

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。

流动相制备

1500毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入1000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.4毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,由流动相的马克奥卡西平(500微克/毫升)。

转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

过程

设置系统如前所述在“分析方法细节,1.3”。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

%计算为标准的峰值响应,准备按照公式给出了“分析方法细节,1.8”。

观察

结论

%为峰值响应从复制注射标准制剂在极限的2.0%。因此建立了系统精度。

系统精度

验收标准

◊%为一式三份,测定值获得每一层(80%、100%、120%的目标浓度)NMT 2.0%

◊平均一式三份化验值的获得在每个水平(80%、100%、120%)应该在98.00%到102.00%之间

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。重复以上过程为另一个2000毫升的缓冲区。

流动相制备

3000毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入2000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.4毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。奥卡西平(500微克/毫升)。转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品溶液制备

选择样本的奥卡西平批准成品批处理和准备三试样制备的浓度分别如下。

样品在80%

称重准确25.5毫克奥卡西平样本并转移到清洁和干50毫升容量瓶。增加了25毫升的流动相,用5分钟溶解固体和稀释与流动相体积。这是股票样品溶液(B) .Transfer 4.0毫升的股票样品溶液(B)和50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含40微克/毫升。

样品在100%

转让5.0毫升的股票样品溶液(B)在50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含50微克/毫升。

样品在120%

转让6.0毫升的股票样品溶液(B)在50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含60微克/毫升。

过程

设置系统如前所述在“分析方法细节,1.3”。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

%计算分析无水的基础上按照“分析方法细节”中给出的公式,1.8。%计算为一式三份,测定值获得的精度水平(80%、100%、120%)按照“分析方法细节”中给出的公式,1.9。

计算表

样品在80%的水平

观察

样品在80%的水平

计算表

样品在100%的水平

观察

样品在100%的水平

计算表

样品在120%的水平

结论

%为一式三份,测定值在每个水平(80%、100%和120%)小于2.0%

平均一式三份分析获得的价值在每个水平(80%、100%和120%)在98.00%到102.00%之间

因此,建立精确的方法。

中间精密度

验收标准

◊%为一式三份,测定值获得每一层(80%、100%、120%的目标浓度)NMT 2.0%

◊平均一式三份化验值的获得在每个水平(80%、100%、120%)应该在98.00%到102.00%之间

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。重复以上过程为另一个2000毫升的缓冲区。

流动相制备

3000毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入2000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和24.7毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。奥卡西平(500微克/毫升)转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品溶液制备

选择样本的奥卡西平批准成品批处理和准备三试样制备的浓度分别如下。

样品在80%

称重准确25.0毫克奥卡西平样本并转移到清洁和干50毫升容量瓶。增加了25毫升的流动相,用5分钟溶解固体和稀释与流动相体积。这是股票样品溶液(B)转让4.0毫升的股票样品溶液(B)和50毫升容量瓶稀释与流动相体积。

这个解决方案包含40微克/毫升。

样品在100%

转让5.0毫升的股票样品溶液(B)在50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含50微克/毫升。

样品在120%

转让6.0毫升的股票样品溶液(B)在50毫升容量瓶稀释与流动相体积。这个解决方案包含60微克/毫升。

过程

设置系统如前所述在“分析方法细节,1.3”。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

%计算分析无水的基础上按照“分析方法细节”中给出的公式,1.8。

%计算为一式三份,测定值获得的精度水平(80%、100%、120%)按照“分析方法细节”中给出的公式,1.9。

计算表

样品在80%的水平

在80% 1

观察

样品在80%的水平

计算表

样品在100%的水平

观察

样品在100%的水平

计算表

样品在120%的水平

观察

样品在120%的水平

结论

%为一式三份,测定值在每个水平(80%、100%和120%)小于2.0%

平均一式三份分析获得的价值在每个水平(80%、100%和120%)在98.00%到102.00%之间。

因此,建立中间精密度。

线性

验收标准

◊相关系数(r2)之间的区域响应研究范围和浓度(即。60%到140%的目标浓度):NMT 0.99

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。

重复以上过程为另一个2000毫升的缓冲区。

流动相制备

3000毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入2000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.1毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约25毫升流动相用五分钟溶解固体,由流动相的体积达到标准的。(这个解决方案包含500微克/毫升的奥卡西平)。

这是股票的标准解决方案(一个)。

线性解决方案的准备

过程

设置系统中提到的“分析方法细节,1.3”色谱条件。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

奥卡西平浓度的线性图生成每个线性级别(轴)与奥卡西平组件的区域响应峰值(轴)。观察到的情节线性。

计算最小二乘法的回归直线。观察到的相关系数(r2),回归直线的截距和斜率。

色谱技术开发的估计奥卡西平及其杂质在不同类型的药物制剂。非水溶剂的流动相的存在,如甲醇和乙腈进行了研究。

的溶解度药物物质是非常关键的因素在流动相的选择,甲醇作为合适的稀释剂进行初步的评估。然而,检测系统的灵敏度是强烈降低甲醇,乙腈和甲醇的混合物被选为一个有机修饰符。令人满意的分离得以实现时,甲醇和乙腈比例的22 & 16 v / v。的流动相乙腈也有助于减少运行时间35分钟的前提下的分离质量。茶叶浓度峰值形状的影响进行了研究。茶是改善峰形状和决议通过减少分析物与残留在色谱表面硅醇组。茶预计将减少硅醇交互。因此化合物的保留减少当洗脱液包含茶。过度使用茶detoriate高效液相色谱柱和再现性也会影响由于其不稳定的性质。满意的分辨率达到了使用的混合磷酸盐缓冲剂pH值6.0,茶在甲醇和乙腈图2和图3。C8和C18列第一次被评为固定相分离的奥卡西平及其杂质。采用C18柱的分析,因为它提供了一个更好的分离分析物,而大部分的杂质分离在C8柱不能令人满意。方法的灵敏度也改善,相比传统的梯度高效液相色谱方法利用权力平等主义的方法。选择性、灵敏度、分辨率和速度优化色谱分离的高效液相色谱方法。最后,所有的降解产物分离验证以保证稳定指示性质的方法。35一个最佳运行时用简单的权力平等主义的洗脱完成使它适合测定,解散和RS分析(9]。奥卡西平是媒体不溶于水,溶解在有机有限。萃取过程验证了用不同的有机溶剂和水使它适合所有类型剂型。缓冲区的稀释剂,乙腈和甲醇混合发现适合立即释放(IR),延长释放(ER)和液体剂型。优化的高效液相色谱过程与以前公布的高效液相色谱方法.Comparing奥卡西平的信号噪声比标准准备,证实该方法有更好的灵敏度。目前的高效液相色谱方法提供了通用和可用于多用途(图4 - 6)。

结论

浓度之间的相关系数(r2)和区域响应之间的浓度为0.9998 60%到140%的目标,这是在验收标准。

因此,建立线性。

强度

验收标准

◊%相对标准偏差与复制分析物测定值获得≤2.0%

◊平均测定值的获得与复制分析物在98.00%和102.00%之间

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。

流动相制备

1500毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入1000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.2毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约25毫升流动相用五分钟溶解固体,由流动相的体积达到标准的。(这个解决方案包含500微克/毫升的奥卡西平)。这是股票的标准解决方案(一个)。

样品制备

准确称重大约25.0毫克的奥卡西平样品转移到清洁和干50毫升容量瓶。增加了25毫升的流动相,用近5分钟,构成了与流动相体积达到标准的。样本如下。

5毫升每个解决方案转移到3个人50毫升容量瓶和上面贴上

过程

设置系统中提到的“分析方法细节,1.3”色谱条件。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

◊%计算为测定值与复制分析物/公式获得了“分析方法细节”,1.9。

◊%计算测定值获得复制分析物在无水的基础上按照“分析方法细节”中给出的公式,1.8。

计算表

观察

结论

获得的平均测定值与复制分析物是99.48%

降解研究

本研究的目的是建立这一事实固有的化学稳定性的分子在它的存在仍然完好无损。如果发生任何退化,它应该监控和解决量化的性质和程度下降。

缓冲准备

转让2.8毫升ortho-phosphoric酸和2.0毫升的三乙胺在1000毫升容量瓶中,用高效液相色谱级水稀释至体积。然后转移到烧杯中,加入1000毫升水高效液相色谱级和混合。

重复以上过程为另一个2000毫升的缓冲区。

流动相制备

3000毫升以上缓冲溶液转移到烧杯中加入2000毫升乙腈慢慢不断搅拌,搅拌5分钟。调整后的流动相流动相的pH值6.50用三乙胺pre-calibrated pH计。流动相通过0.45μ膜过滤滤纸。脱气的流动相用近1分钟。

标准制剂

称重准确传输的奥卡西平工作标准和25.5毫克的清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。

转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(阳光降解)

奥卡西平退化的准确重量25.0毫克阳光下有氧条件。4天后,转移到一个清洗和干燥50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。

转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(紫外光降解)

称重准确24.8毫克的奥卡西平退化在365 nm紫外线后24 h和转移到清洁和干50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。

转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(热降解)

准确重量25.1毫克的奥卡西平热降解[10在80°C) 15分钟样本和转移到清洁和干50毫升容量瓶。增加了约30毫升的流动相,用2分钟,马克与流动相组成。

转让5.0毫升以上股票解决清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

空白的准备(1.0 N HCl降解)

转移5毫升1.0 N HCl转移到清洁和干50毫升容量瓶和添加30毫升的流动相。调整pH值为6.5,由流动相的标志。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(1.0 N HCl降解)

称重准确25.2毫克的奥卡西平样本和转移到清洁和干燥加塞锥形瓶,添加5.0毫升盐酸1 N和30.0毫升流动相。在水浴回流30分钟。室温冷却瓶的内容,和溶液的pH值调整到6.50,内容转移到一个清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

空白的准备(1.0 N氢氧化钠降解)

5毫升1 N氢氧化钠转移到清洁和干50毫升容量瓶和添加30毫升的流动相。调整pH值为6.50,由流动相的标志。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(1.0 N氢氧化钠降解)

称重准确25.3毫克的奥卡西平样本和转移到清洁和干燥加塞锥形瓶,添加5.0毫升1.0 N氢氧化钠和30.0毫升流动相。在水浴回流30分钟。室温冷却瓶的内容,和溶液的pH值调整到6.50,内容转移到一个清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

空白的准备(H下降了1.0%₂O₂]

5毫升的1%过氧化氢转移到清洁和干50毫升容量瓶和添加30毫升的流动相。调整pH值为6.50,由流动相的标志。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

样品制备(H下降了1.0%₂O₂]

称重准确25.5毫克的奥卡西平样本和转移到清洁和干燥加塞锥形瓶,5.0毫升1.0% H₂O₂和30.0毫升流动相。在水浴回流30分钟。室温冷却瓶的内容,和溶液的pH值调整到6.50,内容转移到一个清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

转移5.0毫升以上解决方案清洗和干燥50毫升容量瓶,马克与流动相组成。

过程

设置系统中提到的色谱条件。“分析方法细节,1.3”。注射20μL每个解决方案的系统按照注射时间表。记录色谱图30分钟,测量主要峰的峰值响应。

注射时间

计算

%计算测定值获得复制分析物在无水的基础上按照“分析方法细节”中给出的公式,1.8。

计算表

观察

结论

从上面表得出氧化条件下奥卡西平退化(下表1)。一个独特的方法开发了适用于测定奥卡西平药品的制备在一个运行时35分钟。许多分析方法在药物剂量前所述确定奥卡西平(11,12]形式以及在生物矩阵。然而,这是第一个研究报告一个方法对杂质和在多个剂型药物物质测定。方法使用简单的权力平等主义的所有三个关键参数的确定是一个额外的优势的产品质量一箭奥卡西平药物物质是官方药典但固体剂量配方特别延长释放(ER)剂型并不在任何官方药典[13,14]。根据文献调查,目前还没有官方的方法被用于分离奥卡西平杂质。分析性能和结果分析三种不同配方的证明方法是可靠的和足够的力度。灵敏度高,选择性好,准确性和重现性的高效液相色谱方法开发的这项研究使其适用于质量控制分析复杂的包含奥卡西平的制剂。

表1。在氧化条件下奥卡西平退化。

基于强制降解研究获得的数据可以得出结论,该方法有能力独立分析物的降解产物,相关物质,赋形剂中发现奥卡西平立即释放片、奥卡西平扩展发布平板电脑和奥卡西平悬架剂型(15- - - - - -18]。

强制降解的结果显示,奥卡西平经历轻微退化在光解的顺序和碱性和酸性,压力、条件。这种药物被发现在应用氧化和热应力条件下稳定。也与药物分离形成的降解产物峰。验证研究表明发达分析方法具体,准确、精确以及和线性的。

确认

作者感谢洪流制药工业有限公司印度提供的标准药物奥卡西平和提供的研究设施。

引用

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