研究和评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志》上
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e-ISSN: 2320 - 0812
Nief拉赫曼艾哈迈德1*,Lujein穆罕默德Kasim2和穆纳Sobhi阿卜杜拉3
2Manawa卫生部门、初级卫生保健部门Al-Hamdaniyah,伊拉克
收到日期:18/04/2019;接受日期:11/05/2019;发表日期:01/06/2019
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Mesna、间接光度制剂,浪费水
Mesna是一个重要的硫醇化合物。化学名称是2-mercapto乙烷磺酸钠图1。Mesna用作抗氧化剂预防患者的移行细胞毒性抗肿瘤药,环磷酰胺或异环磷酰胺。在肾,通过中和高活性urotoxic oxazaphosphorines本地的尿液的代谢物(1- - - - - -3),最近mesna用作抗氧化剂对乙酰氨基酚毒性(4]。使用EDTA Mesna氧化二硫化,稳定,氢氧化钠和惰性气体氛围,制药配方5]。mesna的减少特征设计中应考虑任何分析方法(5]。
图1:Mesna的化学结构。
文献显示,mesna已经决定通过一些分析方法。这些包括包括:高效液相色谱法(5- - - - - -8]。Chemiluminescence-flow注入(9),光谱光度测量的方法(10- - - - - -12],Spectrofluorimetric [13]。英国石油公司和USP描述一个乏味的滴定估计14,15]。目前的工作方法准确、简单、灵敏分光光度法测定纯mesna估计,药品剂型和废水样品(工业废水样品为药品提供了从国有企业产业和医疗器械Mosul-Iraq (NDI)。利用Chloramine-T和亚甲蓝作为新试剂。
装置
最适条件与石英1.0厘米细胞SP 3000 +紫外可见分光光度计使用(最适条件美国公司)。
试剂
制药和分析所使用的化学试剂的纯度等级、蒸馏水、乙醇中使用。
•一个标准的氯胺T (CAT)解决方案(默克公司)(0.1%):由100毫升蒸馏水溶解0.1克。这个解决方案存储在一个黑暗的瓶子(15]。
•亚甲蓝(默克公司)0.01%:由0.01 g蒸馏水溶解和稀释它在校准瓶100毫升。
•硫酸溶液(2米)
•标准溶液的mesna (100 ppm):由溶解0.1 g的mesna 1 L蒸馏水。后来稀释浓度10 ppm的蒸馏水。
推荐的过程
不同数量的标准溶液的mesna相当于2.5 -50μg被转移到一系列25毫升校准烧瓶,2毫升的2 m H2所以4猫,3毫升的解决方案被添加。混合好,偶尔摇匀腌5分钟,然后加入5毫升0.01%的亚甲蓝溶液,体积与蒸馏水稀释的标志。吸光度测量在664 nm试剂空白。
程序制药剂型
平板电脑:最小化可能变化的构成平板电脑(提供公司的医药行业(NDI) Mosul-Iraq)。10片的混合内容(Mesnan平板电脑400毫克的Mesna /平板),提供从伊拉克(NDI)摩苏尔-称重和接地,然后粉相当于100毫克的Mesna在1 L蒸馏水溶解,过滤滤纸和10毫升的这个解决方案被稀释至100毫升蒸馏水和3毫升的这个解决方案被视为在推荐过程。
注:安瓿的100毫克的mesna(从伊拉克摩苏尔(NDI)——提供)。5安瓶的内容混合在500毫升烧杯。一个整除相当于100毫克的mesna转入1 L容量瓶和马克用蒸馏水稀释到10毫升的这个解决方案是稀释至100毫升蒸馏水和3毫升的这个解决方案被视为推荐过程。
程序实际废水样品
公司提供从国家工业废水样品药物产业和医疗器械Mosul-Iraq (NDI)进行了分析,通过添加5-50μg / 25毫升mesna和这个解决方案被视为推荐程序。
该方法是基于氧化的mesna dimesna常数过剩的猫在硫酸介质中,然后估计剩余猫的反应以一个恒定的亚甲蓝和测量在664海里。分析过程的第一步是评估的亚甲蓝上限可以测量在664海里,这个发现5毫升的0.01%。这是完全摧毁一种无色产品3毫升的0.1%的猫。因此,不同数量的药物反应3毫升的0.1%的猫和描述的un-reacted氧化剂决心在推荐过程。结果可能会写成的形成(16]。
2 hs-ch2ch2所以3→NaO Na +猫(多余的)3ch2ch2-S-CH2ch2所以3Na + Un-reacted猫
Di mesna
多余的猫+亚甲蓝→漂白亚甲蓝(664海里)。
Mesna反应与猫和猫的决心与亚甲蓝的反应。H2所以4媒介(2毫升的2米)被发现是好的结果。5分钟到6个小时的反应时间很好。吸光度与浓度之间发现了一个线性图图2。
图2:mesna的校准曲线。
光学参数的值了表1。
| 参数 | 该方法 |
|---|---|
| ג马克斯(nm) | 664年 |
| 比尔定律限制(µg /毫升) | 0.1 - -2.0 |
| 摩尔absortivity (Lmol-1cm-1) | 7.832 x104 |
| Sandell s敏感性(ngcm-2) | 47 |
| 拦截 | 0.0064 |
| 坡 | 0.477 |
| 相关系数R | 0.998 |
| 复苏% | 100±0.95 |
| 相对标准偏差(%) | 小于1.8 |
表1。分析参数的方法。
本方法的精密度、准确度
本方法的精密度和准确度进行了分析在四个不同的浓度,每个估计重复六次。所示的准确性和(RSD)值表2。从表2,很明显,此外,相对误差±0.95%是准确的方法被发现敏感、准确(RSD)值< 1.8%。标准差在浓度0(空白)是计算,这个值是用于检测极限的计算和量化的极限。检测的局限性(LOD)和量化(定量限)计算使用以下方程:LOD =(3.3σ/ s)和定量限=(10σ/ s),σ是响应的标准偏差和s回归线的斜率(17]。检测极限(LOD)和量化的限制(定量限)被发现0.01μg分别/毫升和0.03μg /毫升。结果表明,该方法是足够的灵敏度来探测0.01μg /毫升的浓度,能够量化的浓度高于0.03μg /毫升。
| Mesna拍摄(µg) | Mesna存在(µg) | 复苏(%) | 相对标准偏差(%) |
|---|---|---|---|
| 5 | 5.04 | 0.8 | 1.3 |
| 10 | 10.093 | 0.93 | 1.7 |
| 30. | 30.285 | 0.95 | 1.6 |
| 50 | 50.44 | 0.88 | 1.2 |
答:意味着六估计
表2。该方法的精度、准确性和相对标准偏差。
分析应用程序
表3和4给mesna估计的结果显示几乎没有关闭标签之间的协议要求制剂和现在的方法和实际废水样本的准确性结果超过98%,表明该方法的很好的适用性。
| 制药配方 | 标签要求 (毫克) |
存在*(毫克) | %的复苏(n = 6) | %相对标准偏差 |
|---|---|---|---|---|
| Mesna平板(NDI) | 400年 | 403年 | 100.75 | 0.89 |
| Mesna注射液(NDI) | One hundred. | 99.8 | 99.8 | 1.2 |
*意味着六决定。
表3。估计mesna制药剂型。
| 工业废水样品 | ★Mesna(µg / 25毫升) | %的复苏(n = 10) | %相对标准偏差 | |
|---|---|---|---|---|
| 采取 | 发现 | |||
| 1 | 5 | 5.05 | 101年 | 1.3 |
| 2 | 10 | 9.95 | 99.5 | 0.75 |
| 3 | 20. | 19.8 | 99.0 | 0.83 |
| 4 | 30. | 30.3 | 101年 | 1.2 |
★十决定的意思
表4。mesna估计在实际废水样品。
该方法开发的很简单,选择性和提供高灵敏度的优点和广泛的决定不需要加热或溶剂萃取法,联合国受到轻微的酸度的变化和其他试剂方法花费的时间不超过10分钟,可用于常规质量控制分析mesna在纯形式和制药配方,用于估计mesna制药配方中(平板电脑和安瓶),环保工业废水样品。
第一作者(Nief拉曼博士Ahmad)表示感谢他以前的公司(制药行业的国有企业、医疗器械(NDI)的摩苏尔,伊拉克提供礼物mesna标准样品材料和制剂(平板电脑和瓶)。