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生物降解性的研究Bio-Composites马铃薯淀粉的聚丙烯增强

Srabayeeta苏罗伊1其人C屎2森古普塔野生动物,3Premal R舒克拉1
  1. 部门的化学Engg。,Dharmsinh Desai University, College Rd, Chalali, Nadiad, Gujarat, India
  2. 研究和开发部门,中央塑料工程技术研究所(CIPET), GIDC, Vatva,艾哈迈达巴德,印度古吉拉特邦
  3. 部门的化学Engg。,Faculty of Technology & Engg., M.S. University of Baroda, Vadodara, Gujarat, India
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文摘

在这项研究中,聚丙烯(PP) /马铃薯淀粉(PS)混合电影准备使用两个滚磨机。电影的生物降解性研究土壤埋葬方法在一段时间内的4个月。减肥的bio-composites百分比堆肥土壤埋葬测试PS含量增加而增加。bio-composites增强的生物降解性与淀粉含量增加,因为PS很容易被微生物攻击。各种属性的任何更改之前和之后PP / PS退化监测使用体重减轻、红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)对表面形态、热重量分析仪(TGA)快速测定淀粉含量和差示扫描量热计(DSC) crystallanity。从结果可以得出结论,使用这些bio-composites将减少垃圾污染环境问题,研究结果支持的预测应用bio-composites green-composites或生态化实例。

关键字
Bio-composite、聚丙烯(PP)、马铃薯淀粉、生物降解、土壤埋葬方法

介绍
近年来,生物可降解材料获得了特别保护环境重要性的塑料垃圾不断增加[1,3]。许多生物材料可能被纳入可生物降解聚合物(4、5)。可生物降解聚合物的主要特征是可降解在适当的环境条件下通过微生物的作用[6]。接触生物可降解聚雷竞技网页版合物时,微生物产生的酶分解的材料逐步小段降低其平均分子质量,有利于在环境中降解[7]。生物可降解材料可以完全降解为自然生态系统,如活性污泥自然土壤、湖泊和海洋。以石油为原料的合成聚合物被广泛地应用在现代社会。许多塑料的物理和化学性质使其各种产品和应用程序的理想材料。各种方法渲染合成聚合物降解被认为是。然而,全世界每年处理大约1.5亿吨石化塑料常用的聚烯烃等大宗商品的包装、瓶子和成型产品是一个重要的环境问题,特别是在这些材料的生产和消费不断增加(3 8)。最广泛使用的alkane-derived塑料生物降解性很差,可能一生数百年当埋在典型的固体垃圾网站。
最具吸引力的可再生天然高分子资源淀粉由于其低成本、广泛的可用性和潜在的大规模生产可再生资源(14、16)。基于淀粉可生物降解塑料的研究开始于1970年代,时至今日在各种世界各地的实验室。淀粉满足的要求有足够的热稳定性与最小干涉融化属性和产品质量的干扰可忽略不计。淀粉是淀粉酶和支链淀粉的混合物。的可用性淀粉纤维素后马铃薯淀粉从茄属植物的块茎tuberosum l .这是一个很细的白色粉末。它是不溶于冷水和酒精。最重要的工业来源的淀粉是小麦、玉米、木薯、马铃薯和大米。掺入淀粉成聚烯烃矩阵提出了格里芬的有效手段加速恶化塑料生物环境暴露条件下(12、13)。聚丙烯是一种受欢迎的热塑性材料广泛应用于汽车、电器、家具和包装应用程序由于其优秀的和通用的属性但PP非常耐水解,完全是不能生物降解的。有巨大潜力的兴趣将淀粉等生物可降解材料纳入传统塑料聚丙烯等。 The present study reports the preparation of PP/PS composite films to examine the biodegradability by soil burial method. The changes in the properties of the PP/PS before and after degradation were monitored using weight loss, FTIR spectroscopy, a scanning electron microscope (SEM) for surface morphology, a thermo gravimetric analyser (TGA) for rapid determination of starch content and a differential scanning calorimeter (DSC) for crystallanity. From these results, we suggest the predicted applications of bio-composites that are considered as an alternative to nonbiodegradable plastic products.

相关工作
塑料是由不可再生原料通常是石油,玻璃或碳纤维加固。各种类型的天然纤维可以用作填料。淀粉被认为是一个合适的材料来源由于其固有的生物降解性,可用性和相对低成本为bio-composites [15]。马铃薯是世界上第四大粮食作物,在水稻、小麦和玉米。中国现在是世界上最大的土豆生产国和世界近三分之一的马铃薯收获来自中国和印度。高分子复合材料包含淀粉已经开发了不同的应用程序和多项专利的主题[9 - 11]。加强了PP与马铃薯淀粉的优点改善物理力学性质已经在我们之前发布[17]。淀粉的微生物消费组件,事实上,导致孔隙度增加,孔隙的形成和失去完整的塑料矩阵[13]。可生物降解聚合物可以被微生物在自然环境中降解最终成二氧化碳。未来发展前景的生物可降解塑料最终是有前途的。 Research in the diverse combination of raw materials and produce multiple outputs, while releasing no emissions. Economic concerns must be addressed objectively as biodegradable polymer materials are developed, because the future of each product is dependent on its cost competitiveness and society’s ability to pay for it. Many governments are introducing initiatives designed to encourage research and development of biologically based polymers.

实验
材料
PP injection-grade H200MK获得信实工业,孟买,印度,被用作聚合物矩阵。熔体流动指数(MFI)和密度据制造商20克/ 10分钟和0.919克/立方厘米,分别。马铃薯淀粉颗粒(in-soluble) 60网格大小与灰分0.30%来自M / S S D Fine-Chem,孟买,印度,被用作填料。
复合和电影做准备
淀粉粉与聚丙烯颗粒进行混合,混合材料被挤压在一个双螺杆挤出机(ZV-20 HITORQUE)与L / D比1的温度范围120 - 150°c,挤压线托盘化和存储在密封包干燥剂。四层的填充加载(5、10、15和20 wt %)被设计在电影准备。0.10毫米厚度的薄膜制备的两个滚磨机与L / D比1的温度范围170 - 175°C。
生物降解性测试
生物降解性测试(图1)的混合是由土壤埋葬方法按照步骤Potts报道等。[18]。对于这个测试,塑料容器的数量约250毫升容量满心堆肥。矩形聚合物样品(一式三份)切成30 x 50毫米,深埋在土中,震源深度约5厘米。堆肥是由洒水保持湿润水以固定时间间隔保持45 - 50%湿度。多余的水被排干通过孔底部的容器。容器存储大约30至35°c样品的降解进行了研究以固定时间间隔的样品仔细从土壤和蒸馏水洗轻轻地去除土壤表面附着。样本干60°C下真空,直到恒重。减肥的聚合物对时间记录的测量退化。土埋试验研究了评价电影的减肥。减肥是计算使用方程(1)
减肥(%)= (Mo - Md) / Mo x 100…(1)
莫=初始质量;Md =质量退化在每一天
图像
扫描电子显微镜
PP / PS膜的表面形态观察生物降解前后的新星Nano FEG-SEM 450。采集标本的显微图在不同的放大来识别裂缝,洞和其他变化在样品的表面退化。
透射电子显微镜法
样品的衍射分析确定了通过透射电子显微镜JEOL JEM 2100。仪器的分辨率为1.4埃和加速电压是200千伏。样品是由ultra-microtome方法和所使用的丝是体制(硼化镧六),在日本制造。
原子力显微镜
聚丙烯的AFM图像进行平bio-composite电影使用NT-MDT NTEGRA的扫描探针显微镜在开发模式中,经营100 X 100μ扫描仪和NSG提示有大小10 nm左右边缘和1.01赫兹的频率。复合膜的覆盖区域受到50μX 50μSPM扫描。新星的地形图像开发软件提供的工具。平均粗糙度分析和粒度分布在扫描区域进行了研究。
热性能
DSC分析使用梅特勒-托利多(明星DSC1 SW 9.30)。仪器校准了铟(校准标准,纯度> 99.999%),熔点和熔化热。10ºC /分钟的加热速度分析的范围25ºC 500ºC。分析下氮清洗(50毫升/分钟)。一个空盘被用作参考。
玻璃化转变温度的研究
DSC分析玻璃化转变温度进行了使用PYRIS钻石DSC(珀金埃尔默,美国)的加热速度10°C /分钟/ 40 - 200°C的温度范围。
红外光谱法
傅里叶变换红外(FTIR)光谱的PP / PS电影之前和之后的生物降解,得到日本岛津公司集团(模型A210044 01377)在4500年和450年之间的光谱区cm - 1。

结果与讨论
土埋试验
图2显示了减肥的纯PP和PP / PS电影在土壤中。在图中,生物降解能力增加了10.6%的土壤中埋藏时间增加120天了PP / PS bio-composite 20%。土壤退化的所有电影迅速前30天。这种快速退化是由于堆肥过程,发生在两个阶段:一个活跃的堆肥阶段和养护期。在第一阶段,温度上升,仍高,只要有可用的氧气,导致强烈的微生物活动。在第二阶段,温度下降,但这部电影继续堆肥以较慢的速度[19]。土壤中埋藏在重量测试纯PP显示几乎没有损失。
图像
表面形态
扫描电子显微镜(SEM)研究表面形态中得到了广泛的应用。增强解决样品通过SEM允许更高放大详细探测的表面没有损失。此外,由于深度扫描电镜、显微图保留三维外观的样品。SEM是用于研究生物降解后的表面形态变化的样本。图3是用来举例说明土壤的影响在PP / PS(80/20)混合。土壤埋葬混合后表现出减肥由于微生物生长的淀粉。显微图(无花果。3 (a)和(c))显示连续相在生物降解和无花果。3 (b)和(d))显示裂缝、空洞和损害生物降解后表面上。这是一个普遍现象在otherthermoplastics充满自然填充[22]。
图像
TEM研究
透射电子显微镜(TEM)是一个一束电子显微镜技术在传播通过一个超薄标本,通过与标本进行交互。一个图像是由电子的交互传播通过标本;图像放大,集中到成像设备,如荧光屏,胶卷的一层。在这个实验中观察(无花果。4 (a)到4 (d)],在生物降解淀粉含量的复合有损失。这在其他研究人员的观察还支持bio -复合生物降解[22]。
图像
图像
原子力显微镜研究
原子力显微镜(AFM)研究已经广泛应用研究表面形态。此外,由于AFM领域的深度,显微图保留一个二维以及三维外观的样品。AFM是用于研究生物降解后的表面形态变化的样本。图5 - 10被用来举例说明土壤的影响PP、PP / PS(80/20)混合。在土壤埋葬
图像
图像
混合展出减肥由于微生物生长的淀粉。(图所示。6 (a)和8 (a)],连续相在生物降解和无花果。6 (b)和8 (b))显示损害表面生物降解后,如(无花果。5 (a)和7 (a)]和[无花果。5 (b)和7 (b))没有改变PP降解前后的电影。退化后页的电影数量增加和域尺寸减少(无花果。9 (a)和9 (b)),但粗糙度的变化已经不多。PP / PS电影后退化计数和域的大小都是减少(无花果。10 (a)和(b)]和粗糙度的变化被观察。
图像
结晶研究
Crystallanity指的是一种分子结构状态远程周期性原子间距的几何图案。Cryatallanity曲线可以从微分计算量热法测量熔化热除以100%晶体材料的熔化热。crystallanity百分比计算假设100%的熔化热结晶页207.1 J / g。随着熔化热成正比的水晶PP在示例中,它减少填料比例增加。一个明显减少熔化热(无花果。11)的重量分数的减少是由于晶体Xc页。(% Crystallanity) =[ΔHf / wΔHf100] x 100ΔHf =复合试样的熔化潜热;ΔHf100 =熔化潜热crystallanity PP的100%;w =重量分数的PP复合。经过4个月的暴露在苗圃土壤环境,crystallanity生物降解样品进行了再次分析。PP和PP / PS混合的结果列在表1。 Heat of fusion and crystallinity increased after bio degradation. During biodegradation process, generally the amorphous fraction of material is exposed to microorganism attack. Therefore, the microbial degradation results in an increase in the overall degree of crystallanity of the sample. This is similar to the results obtained for most filled thermo- plastic and in agreement with that reported by researchers before, stating that the crystallanity of starch composite increased after biodegradation [19, 20].
图像
图像
热重量分析法分析
PP和PP / PS的TGA曲线显示,巨大的变化发生在PP在填料的热行为。一种非常独特的减肥(无花果。13 13 (a)和(b)]在PP / PS样品微生物的温度范围250 - 350°C。页的TGA曲线示例(无花果。12 12 (a)和(b))显示在相同的温度区间没有减肥,建议减肥是由于部分或完整的烟花裂解挥发淀粉的混合。这个重量损失可能因此被用来量化样本中的淀粉含量,或退化后残余淀粉含量。在PP / PS混合淀粉含量20%,有明显降低淀粉的量(大约12.16%)观察从TGA土埋试验后的数据。
图像”
玻璃化转变温度(Tg)
它是用于描述聚合物的温度曲线。在低温下,聚合物发生在玻璃态(似乎是刚性和脆性固体)。随着在玻璃化转变温度范围
图像
尤为重要,主要是指定一个温度的值称为玻璃化转变温度。它被认为是大约中间的玻璃化转变的温度范围。在这个范围内的分子显示出越来越多的流动性和聚合物发生在软弹性,橡胶状态。PP / PS电影有一个改变Tg (-10°C)降解后的焓值(无花果。14。(a)和(b)]在下行方向上可以得出结论,在电影作为淀粉降解后出来所以它会更容易流动的材料。
傅里叶变换红外光谱研究
PP膜的红外光谱谱显示特征碳氢键拉伸乐队在3000 - 2840 cm - 1区域,mediumstrong碳氢键弯曲带内1465 - 1450 cm - 1地区和碳氢键的平面内弯曲(图740 - 719 cm - 1区域。15 (a)和(b))。所有的乐队也存在于PP / PS(80/20)(无花果。16 (a) (b))。淀粉的特性乐队PP / PS混合电影显示广泛地延伸3600 - 3000 cm - 1地区的吸光度和强的C = O伸展带在1190 - 960 cm - 1地区。
图像
页的其他独立乐队的乐队虽然这个乐队是不可靠地定性分析由于其含水量[22]的依赖。1640 cm - 1混合的乐队,这是一个衡量的含水量、不同退化和未经碰撞的样本。这可能是由于吸附水的变化带淀粉是淀粉而不是任何改变在聚合物基质中删除。减少地伸展带3600 - 3000 cm - 1地区也被观察到。其他重要的趋势,在PP / PS混合土埋试验前后是一个细微的变化在切断伸展带退化后(960 - 1190 cm - 1),表明淀粉优先删除,离开人民党矩阵(无花果。16。(b))。

结论
包含更高的混合比例的淀粉降解迅速前30天,访问期间,最大的淀粉含量(10.6%)。在接下来的4个月逐步减少淀粉发生。在形态学研究还显示裂缝、孔洞和损害表面的生物降解后bio-composite。在DSC研究中,PP / PS混合淀粉含量20%,有明显降低淀粉的量(大约12.16%)土埋试验后观察。生物降解后熔化热,crystallanity增加。在生物降解过程中,一般材料的非晶部分暴露于微生物的攻击。因此,微生物降解导致增加的总体程度的crystallanity样本。AFM, TEM, SEM研究后发现,降解存在形态以及表面粗糙度的变化也是从红外bio-composite的淀粉。

确认
作者感谢中央塑料工程技术研究所的艾哈迈达巴德提供电影的挤压和两个滚磨机设备准备。

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