和评论:化学》杂志上的雷竞技苹果下载研究表明
菜单e-ISSN: 2319 - 9849
e-ISSN: 2319 - 9849
录像机El旱谷大学实验室,血压789、39000、El旱谷,阿尔及利亚
收到:05/03/2013;接受日期:13/03/2013;发表日期:25/03/2013
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通过这项工作,我们采用旋转圆盘电极(RDE)伏安法研究氧化的动力学和二茂铁酰肼小组在有机介质的影响。因此,两个不同的电极(Pt和Gc)是用于范围来确定后者。根据二茂铁酰肼集团作为一个见证与二茂铁氧化更加困难。这ferrocenic导数显示一个电化学稳定性,一个可逆的电化学系统和电子吸引子这些置换的效果二茂铁组。最后,我们计算一些电化学参数是:扩散系数(D),层厚度除了电子转移速率。
旋转圆盘电极(RDE)、扩散系数、二茂铁衍生物,半波电位,Randles-Sevcik方程。
旋转圆盘电极是一个水动力电极技术,利用对流模式的大规模运输而不是简历由扩散。因此比较所得的动力学参数的简历信息和RDE实验来阐明各种大规模运输电极反应动力学的作用。
在动力学研究电极过程中,浓度梯度在电极表面的均匀性和定量信息关于这些梯度是必要的。在许多情况下旋转圆盘电极技术提供了一个有效的手段实现这些需求。此外这种技术允许将反应物和产物的表面浓度不同控制方式通过转速的变化,因此可用于确定反应订单通过依赖当前的转速没有体积浓度变化的必要性。
许多研究和分析通过电化学方法在二茂铁的oxido-reducing性质的影响。一般来说,阴极行为二茂铁在有机媒体如dichoromethane、乙腈和DMF可减少可逆的描述一个电子,导致离子Ferrocerium [1,2]。在目前工作的氧化二茂铁、铁(C5H5)2ferrocenium阳离子,Fe (C5H5)2+在溶剂二氯甲烷的解决方案包含了四丁铵tetrafluoroborate,使用RDE。结果表明,氧化还原反应的二茂铁/ ferricenium夫妇是一个可逆过程diffusion-controlled单电子转移的研究解决方案(3,4]。
二茂铁衍生物的化合物N ' -Ferrocenylmethyl-N -henylbenzohydrazide分子电子学是一个非常重要的电子转换系统由于其特点氧化还原行为(5,6),它也可以将发挥关键作用的电子电子转换过程的化学探针在生物分子7,8]。
众所周知,N ' -Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide容易发生单电子氧化形成ferrocenium阳离子可逆的方式(9,10]图(1)。因此,我们调查了电化学在媒体有机N的-Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide行为。
图1:可逆的单电子氧化二茂铁衍生物
图2:布鲁里溃疡Polarogramme二茂铁1毫米和100毫米4NBF4在CH2Cl2在玻璃碳电极工作(A) (B)在platinium工作电极,CSE Pt反电极,参比电极在0.50 vs1。(旋转速度400,600,800,1000 rpm)
图3:Polarogramme 1毫米N ' -Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide和100毫米布鲁里溃疡4NBF4在CH2Cl2在玻璃碳电极工作(A) (B)在platinium工作电极,CSE Pt反电极,参比电极在0.50 vs1。(旋转速度400,600,800,1000 rpm)。
仪器和软件
进行了循环伏安测量使用PGZ301稳压器(辐射计分析SAS)和伏安细胞体积容量25毫升含有玻碳电极(GCE)工作电极(辐射计分析SAS), Pt线反电极,Hg / Hg2Cl2参比电极(3.0 m氯化钾)。解决方案是缺氧高纯氮每次实验前3分钟。完成数据收购奔腾IV (3.0 GHz CPU和RAM 1 Gb)微机使用VoltaMaster软件7.08版本(辐射计分析SAS)。图形绘制和微积分进行使用OriginLab软件2.0版本(积分软件、法国)。
化学物质
进行电化学表征一种稳压器voltalab 40的辐射计,三机座电极细胞。循环伏安实验进行缺氧CH2Cl2解决方案(N“-Ferrocenylmethyl-N”——Phenylbenzohydrazide分别101米的布4NBF4作为支持电解质和N“-Ferrocenylmethyl-N”——Phenylbenzohydrazide 10的浓度3m是玻璃碳和Platinium磁盘使用的三个电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,Pt线作为辅助电极。工作电极与0.05μm氧化铝抛光浆1 - 2分钟,然后用重蒸馏的和去离子水冲洗。清洗过程是做过的每一个循环伏安法实验。
合成了N ' -Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide根据文学程序(7]。图2 (A, B)显示RDE Polarogrammes二茂铁和N的-Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide一系列旋转率。很明显从生成的数据,目前RDE方法远远大于生成的扩散控制。获得了大得多的电流,使用RDE,反映了该方法的有效性。
扩散电流限制,目前的半波和半波电位计算在不同转速的两个电极,表2。
表1:电化学参数计算出polarogammes在玻璃碳电极platinium获得不同的转速在有机介质
表2:物质的扩散系数计算从polarogramme图3
扩散系数的计算
列维奇方程预测当前观察到一个旋转圆盘电极和显示当前转速的平方根成正比。方程是:
在维牛:氧化剂的扩散系数是用厘米表示2授予了1
阿霉素:氧化剂的扩散系数是用厘米表示2授予了1
ω:电极转速(rad1)
在cm中γ:运动粘度2。年代1
运动粘度:粘度的比值的密度,我们对二氯甲烷:
运动粘度(≈106米2年代1,在水溶液中25°c)
之间的关系我和旋转速度的平方根
另一方面当前是由有限,
而:n,电子的数量
F:法拉第(9.65.104C /摩尔)
工作电极的面积是(cm2)。
D:扩散系数(厘米2授予了1)
C:浓度(摩尔/厘米3),在我们的案例中等于103摩尔/升
取代方程2和3 4,
应用程序
工作电极的旋转速度等于400 t /分钟。,the coefficient diffusion of N'-Ferrocenylmethyl-N'-Phenylbenzohydrazide in dichlormethane is.
二茂铁的扩散系数计算含水乙醇。表2总结取得的值。
伏安法分析RDE N ' -Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide有机溶液中表明,N的电化学反应的-Ferrocenylmethyl-N -Phenylbenzohydrazide研究的解决方案是使用两个不同的电极扩散控制过程。层厚度δ在ethe (GC)电极比δ厚(Pt)。中可观察到相同的扩散系数。
这ferrocenic导数显示一个电化学稳定性,一个可逆的电化学系统和电子吸引子这些取代的二茂铁组的效果。
作者欣然承认a先生Khelef管家助理El旱谷大学的帮助和建议,以及冲程体积的技术人员在实验室的支持。
