表征Mo-AlNxOy由射频磁控溅射沉积薄膜

文摘

Mo-AlNxOy薄膜的生长在玻璃和硅基板由RF-reactive磁控溅射。衬底沉积温度随评估的目的成分变化,晶体结构,反射、吸收比和带隙的电影。结果表明,大多数非晶态电影最高吸收率。吸收率增加和带隙减少由于结晶度和钼插入。这种变化发生由于带隙的不同行为非晶材料、电子受体/捐助者增加和等离子体效应引起的钼插入。

关键字

Mo-AlN_xO_y;磁控溅射;薄膜;热退火

介绍

如今,氮化硅化合物半导体和纳米结构材料广泛应用在光电子和微电子设备(1]。在这些材料中,氮氧化物(Metal-N_xO_y)已成为有前途的候选人为各种应用程序(2]。这个新的结构基于氧/氮沉降促进性能之间的绝缘氧化物(离子金属氧债券)和金属氮化物(共价metal-nitrogen债券)3),它提供了一种带隙的变化,形态和电气性能,促进应用程序根据特定应用程序所需的(2]。在这些氮氧化物,AlN_xO_y半导体,其属性之间的氧化铝(Al₂O₃)和氮化铝(AlN),已经成为研究最多的尖晶石结构由于其立方多晶和缺陷可以得到透明陶瓷高强度和良好的热稳定性,即。电影的性质,耐高温(~ 400ºC)没有遭受任何修改在这个光学或形态属性(4- - - - - -6]。这种材料可以应用对扩散和腐蚀防护涂料7,8),光学镀膜(9),金属绝缘体结构(MIS) (5),并可能取代传统的硅钝化膜₃N₄或SiO₂p-silicon太阳能电池(5]。AlN_xO_y也可以用作生物材料。自AlN、紫外线辐射剂量测定法_xO_y具有类似人体皮肤的光谱灵敏度(5,10]。同时,可用的知识这种结构仍在减少,这主要是与它的尖晶石结构的和₂O₃单独属性(11]。

主要影响AlN特点_xO_y是它的纤锌矿结构。化学计量的时候是一个非常稳定的化合物与一个强大的共价/离子键(11.5 eV /债券)12),并提出了巨大的技术优势在多个应用程序如:声表面波(看到),大部分声波(弯曲),在被一个有吸引力的材料由于其高熔点(~ 2400ºC),导热系数(260到320 Wm¹K¹),带隙(~ 6.2 eV),硬度(~ 2.0 x10³kgf.mm²)和高电阻率(ρ= 109 - 1011Ωm)。特别是,AlN也是一种很有前途的候选人为光学应用程序,一旦高0.2 - -12.5之间的光传输μm [12- - - - - -16]。

其他材料,₂O₃有一些有趣的特性,如high-k (k∼10);硬度(莫氏9),宽的带隙(8 ~ 10 eV),传导带偏移量(2.8 eV),和低泄漏电流(SiO相比₂)[17- - - - - -24]。在微电子学,它是用作动态随机存取记忆(今日),互补金属氧化物半导体(CMOS),金属氧化物半导体场效应晶体管(mosfet),其他(19,21,22,24,25]。此外,阿尔₂O₃可以通过几种沉积方法,如溶胶-凝胶法合成,电子回旋共振溅射和自限性的原子层沉积26]。

提高更多的半导体性质的一种方式是添加的金属相更好的电子和热性能(27]。这种材料有陶瓷矩阵和金属纳米粒子被称为金属陶瓷(28),用于不同的应用程序,如太阳能转换、光波导、photo-electrochemical和气体传感器(29日]。在目前的工作中,钼是由于其低密度相比其它难熔金属(dth = 10.2 g cm-3) (30.),高温耐腐蚀,熔点(2883 K),高导热系数(138 Wm¹K¹)、热膨胀系数(~ 7.0 x10-6 K¹在300和1200 K)接近(~ 6.5 x10-6k¹纯AlN在相同的温度范围)27]。此外,密苏里州之外(20 vol. %)在一个矩阵改善其热导率从78 Wm¹K¹(纯AIN)近104 Wm¹K¹。也表明Mo-AlN复合材料的弯曲强度和断裂韧性增加金属相浓度的函数。这种改善的机械和热性能归因于自然莫韧性,较高的机械阻力和附着莫谷物和西班牙矩阵之间的接口。

在这篇文章中,它是执行Mo-AlN的形态学研究_xO_y通过磁控溅射薄膜生长在硅基板技术。

材料和方法

Mo-AlN_xO_y薄膜沉积在硅片(p-Si(1 0 0),ρ~ 8 - 12欧姆厘米][31日)通过无线电频率(RF)反应溅射使用4.0英寸(100毫米)的目标(99.999%)。钼的来源是一个矩形金属胶带(101.6毫米x 2.0毫米x 4.2毫米(纯度99.9%)放置在铝的目标。这个维度被选为了产生一个电影5%的莫在影片中,即,after a series of deposition varying the width of the tape it was obtained a satisfactory reproducibility. Prior to Mo-AlN_xO_y电影口供,硅片被标准RCA清洗清洗过程(31日]。

在沉积过程中,应用功率200 W,衬底温度473 k(200ºC)之间的不同;573 k(300ºC)和673 k(400ºC),和沉积时间60分钟。溅射真空室,由一个圆柱的形状与24厘米长度和直径20厘米,输送与扩散和机械泵基地压力低于9.3×10⁻⁴Pa和过程压力7 0 x 10⁻¹Pa。衬底的电影准备从目标定位在90毫米。

电影的化学成分研究,卢瑟福背散射谱(RBS)与散射角180º。测量与他在2兆电子伏^{2 +}和数据分析了残余v.4.00(β)软件。电影是由菲利普X-PERT-PRO评估的结晶度与Cu-Kα辐射x射线衍射(XRD)(1.5406˚)和掠射角1.0º。厚度,测量Alpha-Step 500 (Tencor)表面光度仪。光学反射率和透射率是衡量Jasco V570 UV-VIS-NIR分光光度计波长范围的0.2 - -2.0μm使用积分球涂以硫酸钡(BaSO4)。太阳吸收率()定义为加权平均吸收辐射的强度与计算出的总表面的辐射事件Eq。132]:

太阳光辉(是)是1.5,正常定义的ISO标准9845 - 1 (1992),R是附近正常的半球形反射和λ光子波长(λ₁= 0.3μm和λ₂= 2.5μm) [32]。

Mo-AlN的光学带隙_xO_y电影决心从样本获得的透射率和反射率测量沉积在玻璃基板。这些值可以计算光学吸收系数(αA)直接相关的透光率T和反射率R, Eq。2所示(33]:

d是薄膜的厚度。的能量带隙计算使用Tauc从透射光谱的关系(Eq。3) (34,35]:

B是一个常数,hυ是入射光的光子能量,如光学带隙。推断得到的光学带隙的光子能量轴的切线(αhυ)2的情节作为hυ的函数(35),1.0 r是一个常数等于直接带隙半导体,4.0,一个间接带隙半导体(34,36]。在目前的工作r = 1.0,相关的转换(35,36),所以情商。3就变成:

结果和讨论

化学成分

本节介绍的结果通过Mo-AlN苏格兰皇家银行(RBS)的化学成分_xO_y薄膜沉积在200ºC, 300ºC和400ºC。图1显示了Mo-AlN_xO_y化学成分表明电影沉积的化学计量学在200ºC, 300ºC和400ºC Mo-Al1, 0 n1, 0 o1, 0;Mo-Al1 0 n1 0 o1, 5、Mo-Al1 0 n1, 0 o1群,分别为6。可以观察到的non-variation钼浓度(≈5%),表明录音连接到目标产生具有相对同质的电影莫,和电影需要在200ºC提供了一个化学计量阿诺阶段。

衬底温度显示适度影响氮反应沉积期间,然而,氧浓度显著影响。更高的亲和力和反应性氧铝、氮相比,由吉布斯自由能值解释氧化铝形成(ΔG0f, 298 k (Al₂O₃)= -1.58 x10⁶J.mol¹),大于形成氮化铝(ΔG0f 298 k (AlN) = -2.87 x10⁵J.mol¹)。此外,氧的电负性也高于氮(N2 = 3.0和O₂= 3.5),支持更多的铝与氧气反应(37- - - - - -39]。

Mo-AlN x射线衍射的研究_xO_y电影

图2展示了电影的XRD谱沉积在200ºC, 300ºC和400ºC 1.0º掠射角。它可以观察到三个主要相关峰值AlN在2θ~ 33º[(100)40,41];阿龙(400)在2θ~ 53º,阿龙(204)在2θ~ 72º(40- - - - - -42在2θ~ 40º[]和钼27]。

电影的光谱沉积在200ºC显示最高的结晶度与阿龙和小位移峰值。然而,电影的光谱沉积在300ºC和400ºC显示与广泛的AlN几乎无定形结构(100)峰在2θ~ 33º(40,41在这两部电影。这个广泛的峰值和角(2θ)位移的大小变化可能是由于镍的微晶和微观变形晶格由于插入的钼。此外,这一结果也表明,这部电影由许多微小的AlN微晶嵌入在一个富氧无定形矩阵的₂O₃(42- - - - - -44]。这些结果可能与薄膜研究由Movchan Demchishin [45,46]。在他们的研究中,描述了薄膜的微结构槽构造带图(SZD),考虑相应的温度(Th),定义为电影的生长温度(T)归一化沉积材料的熔化温度(Tm) (Th = T / Tm)。因为电影的温度通常是未知的,衬底温度。Movchan和Demchishin45,46)提出了三个温度区相关的同源结构的电影:在第一区域(Th < 0.3)薄膜成长通过蒸发展览一个柱状结构和多孔的颗粒边界轮廓高密度的晶格缺陷;在第二区温度(0.3 < Th < 0.5)的电影表现出非晶或纳米晶体结构;第三区,与高温(Th > 0.5),结晶颗粒大,密集的电影相比,获得的中间区域(0.3 < Th < 0.5) (45- - - - - -48]。这个特性表明,目前AlN的电影_xO_y熔化温度为2165°C (2438 K) (49],衬底温度200°C, 300°C和400°C温度(673 K)导致同源≈0.3。这个值是限制进入第二个区域,这可能会生成一个结构特征如:非晶态与晶格缺陷和孔结构,这与目前的电影通过XRD如图所示。

这些缺陷晶格能与沉积温度提高了氧气反应的吉布斯自由能(1,37,50,51]。Brien et al。1),例如,观察到的晶体结构等参数不仅取决于力量和沉积温度,但尤其与电影中的氧浓度有关。在目前的工作,这部电影显示最高的氧浓度显示最无定形结构(A400),和这部电影的最小数量的氧气(A200)提出了晶体结构。值得一提的是,相关峰值₂O₃阶段没有观察到在任何电影由于难以获得这种材料的结晶阶段通过磁控溅射过程(8,52]。晶体的生长氧化铝(α-Al₂O₃)始于≈670°C和完整的结晶温度需要高于700ºC [42,53]。

光学分析Mo-AlN_xO_y

图3展示了电影的反射率随着沉积温度函数。考虑到减少反射意味着吸收比的增加(54],可以突出显示,薄膜沉积在400ºC显示更高的吸收率之间的400和800海里(可见光和近红外)相比。

在图4太阳吸收率()获得的Eq。1增加逐渐沉积温度达到最佳值在400ºC。然而,元素成分分析(图1)表明,它并不是主要因素影响了太阳能吸收率。

的一个参数,可能影响了太阳能吸收率是膜厚度。电影需要在200、300和400ºC 183厚度,分别为169和109海里。这个厚度变化影响果断这种材料的光学性质。Ilican et al。55]研究氧化锌的厚度和光学特性(氧化锌)得出膜厚度大大影响其光学常数。

另一个因素可能会改变电影吸收率是晶体结构。薄膜沉积在400ºC,显示最高的吸收率,呈现最无序的非晶态结构。奥利里et al。56]表明,增加材料的结构障碍促进经验的光减少差距,扩大吸收尾空白地区,可以看到图5(56]。这是因为在一个没有缺陷的晶体半导体光吸收光谱在能隙突然终止。相比之下,在一个非晶态半导体吸收光谱的尾巴延伸到地区的差距,可以看到图5(56]。

这尾巴起源于削弱/扭曲了债券的非晶态材料,从深层缺陷的存在位于中间的差距由悬空债券流动性大大低于本地区以外的这些债券导致的虚能隙流动(57]。Grein和约翰58)观察到的非晶态和无序半导体光学差距减少,吸收尾扩大地区差距的增加结构性障碍。从而进行了带隙研究的薄膜沉积在400ºC(最佳absorpance)比较Mo-AlN_xO_y带隙阿诺,观察可能影响钼的插入和无定形结构的带隙的电影。

AlN的带隙₂O₃和AlN_xO_y6.2电动汽车;8 0 ~ 10 0 eV和6.0 eV,分别为(49]。然而,Mo-AlN_xO_y薄膜沉积在400°C显示4.13 eV带隙,图6显示的曲线Tauc(αhυ)²x (E),这意味着Mo-AlN_xO_y薄膜的紫外截止约300海里,可以看到图7。这个结果比AlN高_xO_y紫外截止(200海里)(49),这表明Mo-AlN_xO_y吸收能量大于AlN的地区_xO_y。

除了无定形结构,另一个因素可以减少带隙是钼插入产生缺陷的结构材料,可能会大大改变其光学性能(59]。根据理论的乐队,这些材料有一个空的导带,而价带是完全完整的电子。AlN的带隙_xO_y是相对较高(6.0 eV),达到材料的光子没有足够精力充沛的激发电子从价带导带。包含的杂质,称为“吸收中心”,带隙可以减少创建新的能级(49]。此外,值得注意的是,金属陶瓷的光学特性是强烈影响等离子体共振的影响,分配的自由电子的集体振荡导带的金属嵌在一个绝缘矩阵。,金属陶瓷的光学特性和能量吸收可能通过控制调整大小、形状、金属颗粒的浓度和分布矩阵(60- - - - - -62年]。这可以证实了图6,更高的吸收在300 nm对应于这部电影带隙(4.13 eV≈300海里),或电影的截止,即。再次,从这个角度反射上升(图7)。

电影的形态障碍也可以与材料的空缺。在TiO等半导体₂和艾尔₂O₃、氧气空缺导致吸收在可见光区域,以及氮掺杂导致氧气空位形成(63年]。这些氧气空缺不仅能捕捉到洞,但也操作电子和电子陷阱在过去的情况(64年]。值得注意的是在高温退火后,置换氮物种与氧空位可以支持(63年]。N₂置换插入可见地区增加了光子的吸收,提高半导体材料的光催化活性,降低材料的带隙(65年]。插入替换的有效性氮发生因为N2p州有助于降低材料的带隙通过混合O2p国家和介绍一些N2p水平高于价带O2p [65年- - - - - -67年]。

结论

Mo-AlN的沉积_xO_y电影用一个金属钼带电影产生均匀分布的密苏里州XRD结果表明微晶嵌入式Al的无定形基质₂O₃位于大部分的电影。它也被观察到增加氧气浓度和沉积温度可能由于吉布斯自由能。吸收率增加和减少带隙是由于无定形结构,和钼插入在电影中。吸收率的提高发生在可见光和红外(NIR)地区。

确认

作者感谢技术学院航空(ITA);先进的研究所(IEav);国家空间研究所、物理研究所(USP)提供分析设备;国家技术和科学发展顾问CNPq和圣保罗研究基金会(FAPESP)必须占州政府的财政支持。

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