表征Rh-Ge /二氧化钛和Pt-Ge /二氧化钛催化剂吸附CO的傅里叶变换红外光谱学gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

Rh-Ge /二氧化钛和Pt-Ge /二氧化钛双金属催化剂制备和表征吸附的傅里叶变换红外(ir)光谱有限公司催化还原过程诱发修改乐队的强度,表明这样一些变化Rh金属表面的阶段。红外光谱吸附CO的调查显示,每个峰的强度关联到不同的公司吸收物种当催化剂的锗含量增加。这些不同的修改显示的存在之间的交互锗和双金属Rh-GeTiO2铑催化剂,锗和铂双金属Pt-Ge /二氧化钛催化剂。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

铑铂锗、二氧化钛催化剂,吸附CO的红外光谱。gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

金属氧化物催化材料的重要的类(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。值得注意的是,二氧化钛用于多相催化、光催化剂,在太阳能电池的生产氢和电能,作为气体传感器,作为白色颜料,作为防腐蚀涂料、光学镀膜,在陶瓷、和电气设备。据报道,在高温预还原TiO Pt受支持gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba显示了photo-assisted水分解的高催化活性和水煤气转移反应(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba支持金属催化剂也显示显著的降低CO和HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba吸收随着温度降低,这种现象归因于强有力的金属支持交互(SMSI) [gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。高催化活性和选择性经常报道这样的系统(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

CO吸附通常是用于支持金属催化剂的表征gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。一般来说,发现CO吸附取决于金属本身,色散和氧化态,以及支持的性质。gydF4y2Ba

一氧化碳吸附实验研究了减少和氧化Pt / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba傅立叶变换红外光谱。减少Pt样本,观察两种CO吸附物种的线性和分配吸附Pt拥挤不堪的网站和Pt打开网站gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。对于Rh-based支持催化剂,CO的吸附是已知产生三种不同的吸附模式:二羰基物种,linear-bound CO和bridged-bound有限公司所展示的一般和BaernsgydF4y2Ba10gydF4y2Ba在他们早期的和非常详细的工作致力于CO吸附的红外光谱在Rh /gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba。吸附网站参与不同的吸附模式也构成了Rh原子在金属状态(RhgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba(Rh)或在一个氧化形式gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}或猕gydF4y2Ba^{> + 1gydF4y2Ba})[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

本文致力于研究CO吸附的红外光谱Rh-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和Pt-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂由添加锗通过催化还原法对Rh和Pt单本位制的催化剂。gydF4y2Ba

实验gydF4y2Ba

准备工作的支持gydF4y2Ba

支持使用的二氧化钛P25德固赛,与特定的表面面积50米gydF4y2Ba^2gydF4y2BaggydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和一个孔径为8.3 nm。TiO的粉gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba磨、筛选与直径仅保留了谷物包括0.04和0.1毫米之间。消除一些可能的杂质,氧化支持进行煅烧下干燥的空气(60厘米gydF4y2Ba^3gydF4y2Ba最小值gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)在500°C(加热坡道10°C.mingydF4y2Ba^1gydF4y2Ba在4个小时)。gydF4y2Ba

准备Rh和Pt单本位制的催化剂gydF4y2Ba

TiO的金属都是分散的gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba支持以增加可用的有效面积和获得某些稳定由于与支持的交互。使用的制备方法是一种从RhCl浸渍通过离子交换gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba和HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba竞购gydF4y2Ba_6gydF4y2Ba前体。数量的金属盐(1 wt. %) TiO介绍gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba支持。金属盐溶液的pH值调整要么11 (Rh盐)由一个氨浓溶液(28%商业)或一个盐(Pt)酸盐酸溶液。交换在12个小时后,溶液是用旋转蒸发器蒸发。然后怀孕的支持是干一个晚上在一个火炉在120°C。使用单金属的催化剂是由煅烧活化在干燥的空气,其次是减少下氢,根据报告的操作条件gydF4y2Ba表1gydF4y2Ba。干燥的空气许可下的煅烧分解金属前体和消除湿度痕迹,促进一般金属烧结。减少后,催化剂显示金属相零氧化程度。gydF4y2Ba

表1:gydF4y2Ba激活的单本位制的催化剂。gydF4y2Ba

准备Rh-Ge和Pt-Ge双金属催化剂gydF4y2Ba

双金属催化剂是由“催化还原”方法(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。以前单本位制的催化剂合成催化剂(父)是由表面改性反应氢之间的激活在第一金属阳离子的第二反应:gydF4y2Ba

nHgydF4y2Ba_{广告。gydF4y2Ba}+ MgydF4y2Ba^{n +gydF4y2Ba}→米gydF4y2Ba_{广告。gydF4y2Ba}+ nHgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba

在HgydF4y2Ba_{广告。gydF4y2Ba}:母材上的氢吸附(Rh或Pt), MgydF4y2Ba^{n +gydF4y2Ba}第二金属(Ge的阳离子gydF4y2Ba^{4 +gydF4y2Ba}),米gydF4y2Ba_{广告。gydF4y2Ba}:第二金属吸附(Ge)。gydF4y2Ba

执行的反应是在氢气流。金属表面的吸附氢是如此不断更新以电荷催化剂变量锗内容根据前体的数量(GeCl盐gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba介绍了解决方案。干燥后的双金属催化剂氢在100°C下步最后激活相同的温度,一个用于相应的父样本(300°C和500°C的Rh和Pt样本,分别),加热2°C的斜坡。最小值gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。双金属催化剂是表示Pt-X %通用电气/ TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba或Rh-X %通用电气/ TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba,X是锗量真的沉积在催化剂。gydF4y2Ba

傅里叶转换红外光谱(ir)的吸附COgydF4y2Ba

实验协议:gydF4y2Ba传播傅立叶变换红外光谱收集的那些时光麦格纳在单光束模式使用NICOLET 550光谱仪分辨率为2厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。催化剂是磨为了获得一个不错的和均匀的粉压深入且晶圆直径12毫米。介绍在IR细胞后,样品减少现场在300°C (Rhbased样本)或500°C (Pt-based样本)(2°C.mingydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)在1小时在氢气流紧随其后的疏散减少天然气的温度(二次真空)。事实上,许多杂质往往出现在催化材料来自与大气接触。雷竞技网页版这些物种出现在金属颗粒表面能破坏探针分子的吸附。冷却到室温后,参考谱保存。介绍了一些剂量的一氧化碳在细胞,直到饱和的催化剂。仍然在室温下,然后驱逐细胞(主要真空)只保留一氧化碳催化剂表面的强烈束缚。为每个步骤,一些光谱注册。gydF4y2Ba

数据开发:gydF4y2Ba参考光谱对应的频谱特征的金属阶段和支持,获得热治疗后消除前面吸附气体湿度和所有的痕迹。一氧化碳的光谱特征强烈吸附在催化剂表面(不可逆)获得的区别是样品的光谱经过疏散的一氧化碳和参考光谱。一些以前的工作和铂铑催化剂的一氧化碳吸附作为引用分解光谱在小学乐队(Peakfit软件)(gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

为了评估两种金属之间的相互作用形成了活跃的阶段,Rh-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和Pt-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂催化还原的特点是由傅里叶转换红外光谱。首先,使用单金属的催化剂的研究是必要的。gydF4y2Ba

双金属催化剂的制备方法对父Rh / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂gydF4y2Ba

在制备双金属催化剂的催化还原法、父催化剂进行浸在水溶液中包含通用电气的前体下盐氢流。为了评估修改引起的这个协议,空白样品之前是准备把父显示样品但是没有通用之外的水溶液(激活疗法之前和之后的浸渍步骤维护)。gydF4y2Ba

CO吸附的红外光谱Rh / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba父母的压力和空白催化剂有限公司进行比较gydF4y2Ba图1gydF4y2Ba。光谱是用公司的增加细胞之前最后的评价。gydF4y2Ba

空白样品制备的催化剂在同等条件下双金属催化剂但没有锗补充道。gydF4y2Ba

五个不同的乐队不同的观察到2100和2040厘米左右gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba附近的2070和2005厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和宽带1920至1850厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。不同的乐队曾被观察到在本文在文献中报道的(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba23gydF4y2Ba,gydF4y2Ba26gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

我,山峰2074厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba,2064厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba在低波数对应的振动线性RhgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba公司和桥接(RhgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba公司种类,分别相对于表面吸附RhgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba原子。gydF4y2Ba

二世。山峰(2040、2043)厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba(2102、2013)厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba对应于胚二羰基Rh的振动gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}(有限公司)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba分别为物种(非对称和对称模式),相对于表面吸附RhgydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}原子。gydF4y2Ba

三世。峰值2006厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和2005厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba对应于桥接(Rh的振动gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba})gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba有限的物种。gydF4y2Ba

的偕的二羰基物种,Rh的形成gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}在一个高度分散的状态被认为是氧化破坏的结果在Rh Rh-Rh债券微晶在室温和CO气氛下,由于更高的能源Rh-CO债券比Rh-Rh [gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。因此,gem-dicarbonyl乐队在光谱的存在应该被视为孤立的猕猴gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}岛屿上的大猕猴gydF4y2Ba^0gydF4y2Ba微晶。gydF4y2Ba

图1一个gydF4y2Ba和gydF4y2Ba1 bgydF4y2Ba清楚地表明,催化还原过程诱发修改五个吸附强度的乐队,指示这样一些变化Rh金属表面的阶段。因此,双金属催化剂相比,将进一步系统相应的空白样品。gydF4y2Ba

通用电气的内容对Rh / TiO的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂gydF4y2Ba

图2gydF4y2Ba介绍了公司的红外光谱吸收Rh / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba空白样品和两个Rh-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba双金属催化剂与0.5和1.8 wt. %通用电气。gydF4y2Ba

五个乐队在空白仍出现在双金属催化剂样品:在2100年和2036年两个强烈的厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba,另外两个小2071和2002厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和宽带围绕1898厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba使用单金属的催化剂和1878厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba双金属催化剂。归因的峰值相对于CO的吸附在这些催化剂进行了总结gydF4y2Ba表2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

表2:gydF4y2Ba分配不同的模式的CO吸附红外光谱观察Rh-based催化剂上紧随其后。gydF4y2Ba

光谱的gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba显示每个峰的强度关联到不同的公司吸收物种当催化剂的锗含量增加。这种趋势表明锗的数量的增加与铑接触。雷竞技网页版这个观察应该确认两种金属之间的相互作用。gydF4y2Ba

通用电气内容对Pt / TiO的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂gydF4y2Ba

图3gydF4y2Ba比较了CO吸附的红外光谱单本位制的Pt / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba(空白样品)和两个双金属催化剂Pt-X %通用电气/ TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂包含0.2和0.4 wt. %通用电气。gydF4y2Ba

获得的光谱显示三个乐队,在2082年和2067年两个强烈的厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和宽频带的强度在1848厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba,根据文献如下和聚集gydF4y2Ba表3gydF4y2Ba(gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

表3:gydF4y2Ba分配不同的模式的CO吸附红外光谱观察Pt-based催化剂上紧随其后。gydF4y2Ba

我。在2082年达到顶峰,2067厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba对应的振动线性物种(PtgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba有限公司)相对于CO吸附在梯田和Pt的边缘gydF4y2Ba^0gydF4y2Ba原子,分别。gydF4y2Ba

二世。峰值为1848厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba对应于桥梁的振动(PtgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba有限的物种,相对于CO吸附PtgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba原子。gydF4y2Ba

添加一个小Ge Pt催化剂上的内容包括峰值强度的增加相对于有限线性吸附物种梯田使肩膀线性相关物种的消失与边缘(2067厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)。峰值强度对应于这些线性物种减少强烈的锗浓度最高。这些不同的修改显示明显的存在之间的相互作用和铂锗双金属Pt-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂。gydF4y2Ba

再吸附CO的Rh-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba双金属催化剂gydF4y2Ba

执行一系列CO吸附和解吸空白Rh催化剂和几双金属催化剂Rh-Ge (gydF4y2Ba图4gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

先前的研究已经报道,连续步骤的吸附、解吸附、再吸附CO在环境或高温导致Rh的聚集或减少gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}集群以RhgydF4y2Ba^0gydF4y2Ba物种(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba15gydF4y2Ba,gydF4y2Ba21gydF4y2Ba]。傅立叶变换红外光谱的结果是一个增加的峰值相对于线性和桥接公司的损害生发。空白的催化剂的结果与文献一致:峰值强度归因于gem-dicarbonyl物种,Rh相关gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}相比,降低峰值对应的线性约束Rh(2071厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)。双金属Rh -通用电气/ TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂,观察不同进化与通用电气内容:显然,锗浓度的增加导致了稳定的铑小集群Rh的形式gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba}自从gem-dicarbonyl乐队在对称和反对称模式(2100和2036厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)不失或小强度后再吸附步骤,和一定程度上的线性有限公司相比乐队。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

吸收带解释的传统桥接和线性有限的物种。五个乐队和三个乐队的CO吸附分别观察Rh-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和Pt-Ge / TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba催化剂由催化还原。Rh-based样本,两个强烈的峰位于2100和2036厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba在2071年和2002年,两个较小的厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和宽带终于集中向1880 - 1890厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。Pt-based催化剂,两个强烈的峰值出现在2082和2067厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和更广泛的一个1848厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。Rh的表面和Pt网站修改的锗。通用电气存款后,乐队归因于gem-dicarbonyl物种的强度(在2100和2036厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2BaRh),相关gydF4y2Ba^{+ 1gydF4y2Ba},降低峰值对应公司的利润约束线性Rh(2071厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

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