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国际创新研究期刊》的研究在科学、工程和技术

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比较研究的氧化丁二酮肟在常规和微波加热条件下的产物

Snigdha拉尔1理查德Kumari1,Sangita Katre2安妮塔Kumari古普塔3,哈里Om Pandey4
  1. 研究学者,Deptt。兰契大学化学,兰契- 834008恰尔肯德邦,印度
  2. Deptt Asst.教授。化学、c·j·帕特尔艺术、商业、科学与研究生学院Tirora, r·t·m·那格浦尔大学,印度马哈拉施特拉邦- 441911
  3. Deptt Asst.教授。兰契的化学,美国美国纪念学院大学,兰契,印度
  4. Assoc。教授,Deptt。兰契大学化学,兰契- 834008恰尔肯德邦,印度
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文摘

微波是一种方便的工具在有机合成化学家手中过程在最近的过去。在目前的工作,产品获得的氧化丁二酮肟(DmgH2)四氢呋喃(四氢呋喃)ditertiary铬酸丁酯(TBC)在常规和微波介电加热条件进行了研究。化合物是由化学分析以及仪器方法包括红外光谱和DTA / TGA质量损失模式。结果清楚地表明,反应更高效、更少的能量和费时的微波介电加热与传统方法相比

关键字
微波、Ditertiary铬酸丁(TBC)、叔丁醇(稍后通知),丁二酮肟(DmgH2),四氢呋喃(四氢呋喃)。

我的介绍。
Percey斯宾塞在19471年引入微波介电技术作为能量的来源。1986年,r . Gedye出版社。2,3applied microwave dielectric heating to organic synthesis and now there are more than 2000 papers that describe the applications of this technique for the synthesis of new compounds. Microwave Assisted Organic Synthesis (MAOS) and Microwave Induced Organic Reaction Enhancement (MORE) chemistry have gained popularity as a nonconventional eco-friendly technique for rapid organic synthesis in conformity with 12 principles of green chemistry4. P. Lidstrom et. al.5 have reported a detailed survey of MAOS and MORE..
glyoxime二甲酯是一种无色化合物dioxime导数的2、3 -丁二酮。它是一个重要的实验室试剂用于钯的估计和分析(Pd)和镍(镍),氧化丁二酮肟给monooxime导数双乙酰的碱性与过硫酸钾氧化的铜(II) nitrate6。vic-dioxime也被报道的形成。vic-dioxime给dinitrosoalkene物种的氧化作为中间衰变为furoxan导数,3,4-dimethyl-1, 2, 5-oxadiazole-2-oxide7 8。
图像
保持看来,增加人物形象和在有机合成中的重要性,作者进行了在四氢呋喃与ditertiary DmgH2丁基氧化铬酸通过微波加热。TBC)已被证明是一个多功能的氧化剂在水和非水媒体证实的卷作品完成于1949年首次使用后随机变数奥本瑙尔和h . Oberrauch9-11。有机基质的氧化产品形成可以作为配体给加合物或复合物在不同的氧化铬states12, 13岁。这些产品的研究、m - 1 m - 2和m3,得到的氧化DmgH2微波辐射和他们的比较与那些通过传统加热即颈- 1,c - 2和颈- 3,在类似的情况下,可能会导致有价值的概括至于反应的机制和其他方面。

二世。材料和方法
都是一个使用的化学物质。R级。氧化剂TBC)是由溶解计算纯量和干CrO3在叔丁醇(稍后通知)。布朗明确解决方案通过过滤和倾析是用作氧化剂。DmgH2解决方案的六个样品在四氢呋喃是准备按表1和表2中给出的细节。样品m - 1, m - 2和m3是由混合和搅拌DmgH2解决方案确认在衬底:氧化剂比例1:2,分别为1:1和2:1紧随其后的是微波辐射在LG家用微波炉mg - 3937 C (MW频率2450 MHz)。同样,颈- 1样本、c - 2和颈- 3是由混合,搅拌和加热衬底的解决方案:氧化剂摩尔比1:2,1:1和2:1在表2中指定。1 - 2滴水合肼作为催化剂被添加到解决方案。四氢呋喃作为溶剂DmgH2在所有的情况下。样本用丙酮彻底清洗,直到无色收集前清洗和干燥。
样本分析铬含量体积而碳、氢和氮估计工具通过元素分析仪(EL三世卡洛Erba1108贺利氏不一样的)。样品的红外光谱被记录在傅里叶变换红外分光光度计日本岛津公司8201 (4000 - 400 cm - 1)。的TG / DT分析产品进行热分析系统——珀金埃尔默。样本加热10 /分钟的速度。的温度范围内25¢„ƒ到700 A¢„ƒ。
图像

三世。结果与讨论
事实的基础上编制表1、2和3,我们可以等的概括:
•早些时候报道,furoxan导数,这里也是主要的氧化产品尽管非水介质。的驱动力可能furoxan的切断能力或中间scheme-1所示,电子对氮和氧原子。
•甲酸似乎只在1:1的基质配方中氧化剂比不考虑能量的来源——传统或微波介电加热。
•在微波加热反应非常有效,如表1和2所示。插图、m - 1 m - 2和m3在几秒钟内而形成的形成颈- 1,c - 2和颈- 3需要至少10分钟完成反应。
•水分子的数量在配方减少氧化剂的比例减少。
•完成反应所需的时间如果氧化剂的比例更少的情况下,即传统或微波介电加热。
•配方中铬原子的数量减少的比率减少氧化剂的反应。
•单肟不是形成的反应,因为它一直在观察DmgH2氧化

确认
作者感谢CIF,, Mesra,兰契和研发中心,Tezpur大学,阿萨姆邦的合作进行样品的测试和分析。

引用
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