研究和评论:材料科学杂雷竞技苹果下载志》上
菜单ISSN: 2321 - 6212
ISSN: 2321 - 6212
大学化学系,哈利法塔科技、石油学院,阿布扎比,阿拉伯联合酋长国
收到的日期:2017年11月2日;接受日期:2017年11月16日;发布日期:2017年11月26日
版权:©2017皮莱AE,等。这是一个开放分布式根据条Creative Commons归因执照,允许无限制的使用、分配、和繁殖在任何媒介,被认为提供了原作者和来源。
DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000204
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烧蚀激光技术已被成功地用于作为一种工具在科学应用特别是评估材料的均匀性和深度剖面样品的对象实现基本分布在地下水平。脉冲micro-beams达成精确命中目标并产生微量元素空间和底物的信息。探索不同地层的一个示例可以产生杂质深埋在样本数据矩阵。这是特别重要的在这种情况下,隐藏的杂质可以改变某些样本的性能,如半导体或生物医学标本。随机效应等不完美的陨石坑的形成,不稳定的能量脉冲光束能源和不可预测的漂移可以显著影响研究结果的应用。这些技术特点是由复杂的软件控制,在稳定工具扮演着重要的角色。样品通常是异构的性质,如岩石,储层岩心和混凝土结构,和样本的异质性,因此,是一个因素,排除了采用传统技术的标准化协议。软样品凝胶和蜡等特殊条件下可以进行标准化。然而,这项技术主要是固体和半定量是特别有吸引力的探索固体目标的同质性,这反映了在样本矩阵元素的水平分布。激光单元耦合到珀金埃尔默icp仪器和维护一致的操作参数对精确和可重复的结果是至关重要的。 The laser beam wavelength is in the deep UV region and the system is operated with a beam of 213 nm of variable diameter between 5-100 μm, gas flow of 0.8 L/min, energy pulse rate of 60 MHz, and beam energy between 30-60%. Compared to other current instrumental techniques, ablative laser technology is superior for depth-profiling and surface analysis.
激光消融、异质性、软样品,icp
研究领域的激光烧蚀技术(介绍)是特别有用的为特定的应用程序,包括粒度测量(1)、地质年代学应用(2- - - - - -4金属[],核研究和能5- - - - - -10]。技术是有吸引力的,因为以下功能:(i)有限的样品制备;(2)depth-profiling潜能;(3)表面分析;(iv)同质性/分布研究;(v)固体和软目标的能力;和(vi)快速采集的基本数据。仪器使用在我们的研究项目包括一个213 nm深紫外激光单元连接到一个icp系统(电感耦合等离子体质谱仪)在40 MHz氩气流量的0.8 L / min。激光辐射的形式micro-beam能够扩大从“铅笔”光束直径的5 100μmμm更多轴。铅笔梁高度实用的确定夹杂物在一个目标。 The wider beam can be used to scan surfaces for空间信息。梁本身可以脉冲或连续的。脉冲光束更适用于深度分析研究每个破裂倾向于“钻”深入样本更大的推动力。每个脉冲的能量可以由软件控制。脉冲光束能量往往不同从30%提高到60%,这取决于样品的硬度。因此,激光可以被设想为“钻”地下积累数据的工具。将在本文的后面讨论校准或标准化的分析应用程序往往是困难的,由于广泛的样本构成异质性。结果校准的过程采用icp与认证标准为满意的性能(11- - - - - -13]。这是一个接受的过程,最后分析实现等离子体和光学区域内的icp和检测是通过四极选择器实现系统和电子倍增检测器(图1)。激光的实际操作如下:光束蒸发目标这一点水汽的输送热等离子体(6000 K)雾化,电离和随后的离子横扫仪器和有选择性地针对运营电磁场下的探测器提供的静电透镜(离子光学)和四极。激光室本身是一个特制的样品持有人与气流席卷0.8 L / min。样品尺寸可达5厘米* 5厘米。最小样品处理的固体目标使得这项技术特别有吸引力。分析了固体和软目标,准确率相当大的内部空间和样本矩阵。类似现有的仪器技术相比,激光技术主导的样品处理和分析的时间。光谱仪和带电粒子束14,15)要求复杂的硬件和样品制备。总的来说,激光烧蚀等特定应用程序的建议深度分析和元素分布的研究。
图1:光学的原理和质量选择器单元。
脉冲的能量束,深度分析和时间谱
连续脉冲可以生成不同的能量穿透地层在固体样品(深度剖析)16- - - - - -20.]。能量是预先确定的水平,在一般情况下光子光束衰减的问题实际的深度分析依赖于目标的密度。等增加密度金属铝、铁和铅显然需要更多的精力充沛的脉冲来达到特定的深度。点到达样品表面以下可以估计穿透铜或胶粘剂薄膜(例如)已知的厚度(比如30μm)和密度放在一个金属衬底(例如铁)。一束所花费的时间预先确定脉冲到达衬底提供必要的信息相关的深度作为能量的函数。由于时间光谱可以被转换成深度谱。这是说明图2低于胶粘剂在铁基体上的薄膜受激光辐照。基质达到峰值的时候形成的光谱很明显从情节,深度之间的关系,脉冲能量和时间可以直接从与光谱相关的参数估计。同样,一个聚合物测定样本探测地下金属夹杂物的水平。深度剖面估计如上所述。
图2:一个典型的时间谱。
是有用的校准的烧蚀激光仪器辐射样品含有连续的地层纯金属的电影(预先确定厚度)和增加能量脉冲。这是一个实用的方法校准系统。例如多个铝薄膜安排放在铜、铁和铅可以提供有用的数据对能源与密度和厚度。这是我们未来工作的一部分,可以作为基准激光烧蚀研究参考。
火山口形成
中所描绘的一样图3,每个脉冲的影响结果的形成一个圆形火山口与furrow-like边界(6,21]。梁本身蒸发的影响变得更深更留下一个坑脉冲罢工。
图3:在激光烧蚀坑的形成。
Depth-profiling危及的“皱纹”的碎片落入坑坑。这将创建一个问题深入准确的深度。然而,它是指出,这一现象可能是边际如果尾气或流气体通过激光室在正确的水平流向扫除微小颗粒的碎片,留下了一个“干净”的火山口。典型的流动气体水平范围在0.4 - -0.8 L / s。显然,穿透深度在连续的时间间隔,例如(10μm),将导致更多的碎片每一层的形成。选择更低渗透的间隔,(例如5μm)可能会导致更大的碎片的形成。工作尚未进行的碎片形成不同深度的函数间隔渗透。这是一个微妙的任务和需要收集碎片的质量或体积估计(如果可能的话)。不多考虑已经给清洁陨石坑的形成方法,这可能会构成未来研究的一部分。
空间和表面的研究
激光消融耦合到一个高度敏感的ICP质谱仪已广泛用于空间和各种材料的表面分析;技术是快速,不需要长时间的样品制备(22- - - - - -24]。图4描绘了一个网格以及激光遍历和作为一个有用的辐照表面和深度研究的计划。表面研究仅5μm是达到的深度控制编程工具提供能量爆发在预先确定水平;和高精度的距离1毫米点之间目前可供本研究应用[25,26]。
图4:典型激光网格表面和深度研究。
在这种特殊情况下坑的形成并不是受到持续的碎片形成和有价值的微量元素信息可以收集通过扫描固体表面的目标(图5)。这种技术在薄膜半导体研究和有益的生物医学调查(4)(例如支架),样品的表面必须没有不必要的杂质。方法的优点是可以快速获取信息,虽然定性数据,在几分钟内微量杂质谱提供结果。对于一个典型的硬目标,山峰被内置在仪器目录中。光谱仪等现代技术,甚至是带电粒子射线不能实现准确的表面研究很大程度上是由于深度控制可能难以实现。监测污染控制的一个有趣的方法是表面脱落的叶子和果实的皮地区涉嫌污染上升。的痕迹金属和非金属(如砷、铅、镉、硒、汞)出现在这样的标本的表面是一个理想的指标上升的污染,尤其是这样环境样品定期监测。杀虫剂和农药的使用含有不良微量金属会立即检测到(8]。
图5:研究聚合物样品的表面掺杂锌的痕迹。
固体和软目标
众所周知,烧蚀为固体激光技术部署目标(25,26]。软目标,如泥浆和凝胶存在一个问题,因为撞击激光能量脉冲会飞溅样本,从而减少信号脉冲并导致不切实际的分析。这个问题已经纠正由淬火软样品浸泡在液氮并迅速凝固的目标转移到短暂照射的激光室(27- - - - - -29日]。固化样品的完整性可以轻松监控缺乏溅和陨石坑的外观类似于那些出现在实际固体的目标。
图6代表一个光谱从凝胶。很明显从这个频谱,它是低质量的山峰,对应“溅”样本。沉浸在液氮后,样本产生一个清白的火山口表明辐照的目标是令人满意的。凝固在这个方法中出现的一个问题在液氮后一段时间(约3分钟)示例融化。转移到激光室和辐照必须快速获得可重复的结果。固体样品,因为它变化的退化阶段可以看作是融化。这也是明显的辐照的截图图7显示“溅”形式的斑点,而不是一个坚实的火山口。硬化的主要优势之一软样本如均匀凝胶或蜡凝固的目标是均匀,适合标准化。泥浆另一方面可能形成不完全聚集在硬化和泥浆的这个方面调查有助于进一步研究。
图6:飘忽不定的软目标反映了“溅”效应。
图7:的屏幕截图“溅”效应。
同质性、异质性和标准化
烧蚀激光技术的一个主要优势是,它是一个有用的现代工具,预测固体样本的同质性在不同深度和空间。连续分布的微量金属在地层内样本矩阵提供了有价值的信息和/或存在夹杂物的目标和可能的机制提供重要线索,表明这类夹杂物。一个很好的例子就是位置和估计的尺寸孔隙喉咙和水从油藏地质样品中夹杂物(图8)(30.]。其他已知的技术往往会经历困难等实现测量和激光烧蚀技术展示了它的优越性等评价参数。在探索同质的情况下,一个很好的例子是我们研究均匀分布的金属故意装的聚丙烯样本(图5)(31日]。结果显示,有一个不均匀分布添加剂随深度指示清楚,这些聚合物混合的过程是不完美的,可以改善。另一方面软目标如蜡凝固了液氮治疗和分析(32]。图9代表发现蜡样,钠和恒常性山峰的高度与深度反映出大致均匀分布。软沥青质样品,然而,产生的结果明显不同。图10描绘了广泛分散的点与深度软沥青质样品辐照下凝固。这种传播的结果表示明确,建立非均匀性的技术是理想的样品,这是在地球科学预测形成和原始过程所必需的。
图8:储层岩心样品。
图9:激光光谱的蜡样品表现出规律性的钠峰。
图10:软沥青质广泛分散的数据样本。
异质性是一个重大缺点原因很简单,这个特性使得标准化困难,在某些情况下是不可能的。不容易获得参考标准相似的密度和口径的比较。例如地质标本等储层岩心样品和石油沥青质等在密度和性格有很大的不同,因此,准备或采购等具体标准高度异构的目标是不可能的。因为这个原因分析在很大程度上是半定量的决心。
深度剖析使用介绍允许我们评估异质性通过跟踪特定的过渡元素的痕迹(Sc、钛、V、铬、锰、铁、镍、铜、锌)和有毒微量元素(是,Cd, Hg,操作系统,Pb)在现有混凝土结构建立离岸(11]。这假定意义因为有毒微量元素可以逐步释放到海洋,这些结构被海水淹没的地区。最终会释放毒素污染和危害海洋生物。
微调的质谱仪,氯离子的浓度也可以跟踪和相关的信息可以提供使用这个工具来防止昂贵的腐蚀损害(9]。这些数据可以用于任何建设、特别是对海上石油钻井平台。
一定程度的标准化可以实现均匀凝胶和蜡,和我们的研究计划的一部分是为这一目的追求标准的准备。另外,认证参考标准可以采购一些柔软的样品,如牙膏,但某些蜡和凝胶等其他本土准备的标准考虑材料的精确的密度可能更合适。
激光烧蚀技术的技术方面提出了icp(耦合)和一些技术的优点和缺点进行了讨论。与其他现代分析技术一般比较显示,depth-profiling研究激光是一种理想的工具,同样适合检查表面。有一些困难必须克服等软目标和结果表明,特别是软样品可以用液态氮,从而辐射固化固相。标准化是一个尚未克服的障碍,主要是因为许多固体环境和岩石样品的不均匀性。烧蚀的方法是理想的确定样本的同质性,被认为是一致的成分。一些未来的研究工作可能涉及表面叶子和果实;depth-energy算法和获取信息。Depth-profiling低级放射性同位素的陨石可能是另一个领域未来的探索。
