研究和评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志》上
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Kamaldeep辛格*辛格Gurvinder Pal, Sandeep Kumar沙玛
Adesh理工学院,斯里兰卡Muktsar阁下152026年印度旁遮普。
收到日期:08/06/2013;接受日期:21/06/2013;发表日期:28/06/2013
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在目前的工作简单而敏感rp -方法已经开发了巴氯芬的定量估计大部分药物和制药配方。快速和敏感rp方法与紫外检测(253海里)的常规分析巴氯芬散装药品和制药配方。色谱法与执行流动相包含一个混合的甲醇:水:醋酸(100:100:0.5)流量1.0 ml / min线性被发现在10 - 50μg /毫升(r2 = 0.999)一个已知数量的药物溶液(120%、80和80)的粉末样品平板电脑配方并受经济复苏研究药物的评估。有一个高恢复巴氯芬(100.03%,100.18%,和100.05%)该方法的鲁棒性是由分析样本的不同的参数如流量的变化,检测温度和列使用类似的操作和环境条件,拖尾因子被发现小于2。测定的精度确定内部和inter-day变化组药物溶液的峰面积(30μg /毫升)化验三次在同一天,不同的三天内和国米天变异峰率的药物方案计算的变异系数(CV)和通过乘以标准差与均值之比100(简历= SD /意味着X 100)所有的参数与标准相比,巴氯芬的原材料。该方法验证依照我参数和申请分析销售相同的配方。验证了该方法确定灵敏度、准确性,精度,鲁棒性稳定。
分析方法开发
分析方法开发中发挥着重要作用发现,开发和制造药品。药物引入到市场的数量每年都在增加。这些药物可能是新的实体或局部结构修改现有的一个。经常有一个日期的时间差引入药物进入市场的日期在药典的包容。这是由于可能的持续的不确定性和更广泛的使用这些药物,新的毒性的报道,病人的发展阻力和介绍更好的药物的竞争对手。在这种情况下,标准和分析方法对这些药物可能不是药典中可用。它变得必要,因此开发这类药物新分析方法。效果,各种分析技术(高效液相色谱法,UV-spectroscopy滴定法,荧光光谱)使用质量控制实验室,确保身份、纯度、效力和药物产品的性能。大多数多组分药物的剂型可以通过高效液相色谱分析方法,因为几个优点如速度、特异性、准确性、精密和易于自动化在这个方法中。高效液相色谱法消除繁琐的提取和分离过程。 Optimization parameters in HPLC are mainly partition coefficient, pKa and solubility of drug. Column selection is most important part of HPLC method development. Column selection depends upon polarity, pH range of buffer and amount of compound eluting out. It also depends upon the functional groups present in drugs. If the sample is polar then C8 or C4 columns are preferred to use.
药物简介
描述
巴氯芬是一个gamma-amino-butyric酸(GABA)导数作为骨骼肌肉松弛剂。巴氯芬刺激GABA-B受体导致肌肉痉挛的频率和振幅下降。这是特别有用在治疗肌肉痉挛状态与脊髓损伤有关。行动似乎主要在脊髓水平通过抑制脊髓多突触的传入通路,在较小程度上,单突触的传入通路。
结构
巴氯芬的化学结构
IUPAC:β-(氨甲基)4-chlorobenzenepropanoic酸
外观:白色或白色结晶
分子量:213.67克/摩尔。
分子式:C10H12CLNO2
溶解性:易溶于水和甲醇
熔点范围:206 - 208摄氏度
Pka 3.782
储存:储存在瓶子高密度聚乙烯(HDPE),硅胶干燥剂罐或香包,和聚酯纤维包装材料
剂量:口服巴氯芬,在平板根据处方医师的指示。巴氯芬由医生在不同规定每日剂量,通常包括5毫克每3 - 4天每天3 - 4次增加到每天80毫克的极限1,2,3,4,5,6,7,8,9]
巴氯芬的药物动力学是口服药物,主要是排泄和尿液中改变生活3-4hrs一半。80%是72小时内尿中排泄不变
预防措施
前应咨询医生巴氯芬与某些非处方药物。患者应该避免饮酒和中枢神经系统抑制药(药物使人昏昏欲睡或累,比如睡眠药物,和一些止痛药),而巴氯芬。巴氯芬会加剧酒精和其他药物的副作用。
巴氯芬可能不适合人的肝脏或肾脏疾病,抑郁的肾功能,精神疾病,贫血,高血压,心绞痛(胸痛),或不规则的心跳和其他心脏问题。
治疗使用
巴氯芬是一种氨基丁酸(GABA)的导数。它主要用于治疗痉挛状态和治疗酗酒正在调查中。巴氯芬保留其治疗anti-spasmodic影响甚至多年后继续使用。巴氯芬也可以用于治疗打嗝(10,11,12,13,14,15,16,17,18]。
使用高效液相色谱仪器的规格如下。梯度高压液相色谱仪(Jasco国际扶轮2031 +)泵Jasco PU 2080 +,红外探测器柱温箱(Jasco),系统控制器(Jasco),一次性护柱LC-18 (Jasco)TMLC-18 2厘米,supelco inc . Bellefonte,反向阶段C-18(苯)列(25厘米x 4.6毫米身份证。,粒度5μm)高效液相色谱系统配备了软件,Borwin (Jasco) [3]。
药物样品
标准巴氯芬得到作为礼物样本Akums药物和制药有限公司,Ranipur Hariwar。
销售配方
Baclof(10毫克片剂)从太阳制药分公司,孟买,从本地市场采购。在目前的调查,一个梯度高压液相色谱仪(Jasco高效液相色谱)与一个LC-10副泵和紫外/可见光检测器(Jasco) SGE-11A VP, CTO-10作为副总裁柱温箱(Jasco),系统控制器(Jasco),一次性护柱LC-18 (Jasco)TMLC-18、2厘米和反向阶段C-18列(25厘米x4.6毫米身份证。使用,粒度5μm)。高效液相色谱系统配备软件类,BORWIN (JASCO)。
产物迅速和敏感的检测方法与紫外/可见(272海里)的常规分析巴氯芬散装和制药配方wasdeveloped。色谱法进行含甲醇的混合流动相:水:醋酸(100:100:1)和流量1.0马丁分钟。在10 - 50μg /毫升,巴氯芬的线性相关系数为0.9993。该方法验证通过确定灵敏度、准确性、精度、健壮性、稳定性、特异性、选择性、和系统适用性参数。
分析巴氯芬的平板电脑
20片重和细粉。准确称取粉量相当于100毫克的巴氯芬被转移到50毫升容量瓶包含25毫升的水(100卷)和冰醋酸(1卷)瓶的内容是用了15分钟,以确保完整的药物的溶解度,然后是由50毫升甲醇混合物。
最终的解决方案完全混合和0.45μm过滤膜过滤。从这一个工作标准溶液制备100μg /毫升的力量。整除的10、20、30、40、50μg /毫升准备在100毫升容量的玻璃瓶&用甲醇稀释。这每个浓度(20μl)是六次注入列。峰面积的平均值计算和药物含量平板电脑是量化的。
线性和范围
通过使用工作标准,1800年整除,1900,2000,2100,和2200 ppm是准备与甲醇三个稀释的上述准备分别从这三个稀释,浓度20μl每个浓度的注入高效液相色谱法系统和色谱图记录。峰值区域记录所有的山峰和峰面积与浓度的标准校准曲线绘制。和结果所示
精度
准备的过程解决方案精度确定为80%,100%和120%水平准备以同样的方式解释方法但在这种方法中,流动相甲醇:水:冰醋酸(100:100:0.5 v / v)被用作溶剂。解决方案是0.45μm膜过滤滤纸,rp -然后他们受到分析方法在相同的色谱条件下如上所述。在每一个层面上,执行了三个决定。获得的结果与预期的结果进行比较,统计验证。
精度
测定的精度确定内部和inter-day变化组药物溶液的峰面积(20μg /毫升)化验三次在同一天,在三个不同的日子。内部和国际天变异峰率的药物方案计算的变异系数(CV)和通过乘以标准差与均值之比100(简历= SD /意味着X 100)。
特异性
安慰剂的解决方案(准备同样的样品溶液使用安慰剂片)和样品溶液制备和分析了该方法。没有任何辅料的干扰巴氯芬峰的保留时间。峰纯度图表明,巴氯芬峰是均匀和没有co-eluting峰表明该方法的特异性。
鲁棒性
按照我的定义,分析性程序的健壮性描述的能力不受影响小和深思熟虑的方法参数的变化。鲁棒性是由小的色谱条件的变化和发现影响小变化±0.2 ml / min流动相的流速,波长±2 nm和PH±1.0结果报告。
本研究的目的是开发一种快速、敏感分析的高效液相色谱方法巴氯芬原料药和片剂配方使用白银分析C-18列与紫外线检测。在这个方法的条件进行了优化,获得巴氯芬的洗脱最初,各种流动相组成试图洗提巴氯芬。流动相、流速的选择是基于峰值参数(高度、尾矿因素理论板块,能力或不对称),运行时,决议。系统与甲醇:水:醋酸(100:100:1)运行时间被设定为15分钟,巴氯芬的保留时间是8.08分钟图所示样品溶液注入了6次,保留时间是相同的。峰面积的平均6这样的决定。当巴氯芬的浓度和各自的峰值区域受到回归分析,良好的线性关系(r2 = 0.999)观察巴氯芬的浓度和各自的峰值之间的地区范围10 - 50μg /毫升。巴氯芬的回归被发现Y = 21685 X + 1 e + 06‘Y’在哪里峰面积和“X”是巴氯芬报道的浓度。
回归方程被用来估计巴氯芬的数量,在平板配方和验证研究(精密度和准确度)。一个已知数量的药物溶液(120%、80和80)添加到平板电脑的粉末样品配方和受到经济复苏研究药物的评估。有一个高恢复巴氯芬(100.03%,100.18%,和100.05%)表明该程序的确定巴氯芬在平板电脑配方是准确的
该方法的鲁棒性是由分析样本的变化在不同的参数如流量、温度检测和列使用类似的操作和环境条件,拖尾因子被发现少than2和报道。该方法验证依照我相同的参数和应用进行分析销售配方。
复苏的方法是精确和高百分比如表所示的显示方法是准确的。高效液相色谱法更敏感,精密,准确,可以采用药物配方相比,常规分析方法。该方法的准确性和再现性统计验证了恢复研究。
