开发和验证一个反方法同时估计Diacerein和Aceclofenac制药剂型

文摘

一个新的简单、准确、精确和可再生的rp -同时估计的方法了Diacerein使用C18柱和Aceclofenac制药剂型(Phenomenex 250 x 4.6毫米,5μm)在权力平等主义的模式。的流动相由乙腈和水的比例为55:45的比值(v / v)。检测波长271 nm。的方法是线性浓度范围Aceclofenac 50 - 75为Diacereinμg /毫升和100 - 150μg /毫升。Aceclofenac的复苏和Diacerein被发现在分别为99.23 -100.39%和99.45 -100.56%。利用ICH-guidelines进行验证的方法。所描述的高效液相色谱方法成功地用于分析制药配方包含结合剂型。

关键字

同时估计,rp、Aceclofenac Diacerein。

介绍

Diacerein 4, 5-di acetoxy-9、10-dihydro-9 10-dioxoanthracene-2-carboxylic酸药物骨关节炎(1- - - - - -3]。从天然合成吡喃葡萄糖苷芦荟素。这是大黄酸的di-acetylated导数(5,6]。Diacerein interleukin-1的选择性抑制剂在granuloma-induced软骨保护作用分解的浓度降低促炎细胞因子(7]。6-dichlorophenyl Aceclofenac[(2)氨基]phenylacetoxyacetic酸作为一种有效的非甾体抗炎药(非甾体抗炎药)来自于苯乙酸与明显的抗炎、镇痛和退热的属性(4]。在各种痛苦的条件下具有良好的耐受性类风湿性关节炎,骨关节炎和强直性spondylatis Diacerein Aceclofenac是最近市场上组合的协同作用在不同的关节疾病的治疗。文献调查显示一些方法报告diacerein即分光光度法。8)、稳定指示高效液相色谱(高效液相色谱)方法(9,10),和稳定性指示效果方法(11]。Aceclofenac文学调查显示很多报纸即简单的光谱方法(12],spectrofluorimetric方法[13)、稳定表明高效液相色谱法(14和效果的方法15]。一些研究文章也可供Diacerein和Aceclofenac组合同时紫外光谱光度测量的方法(16- - - - - -18),效果方法(19]。方法根据我的报告发现指南,Diacerein和Aceclofenac结合高效液相色谱法(20.]。本文描述了一个简单、准确、敏感和验证稳定性指示Diacerein高效液相色谱方法,结合Aceclofenac大部分药物剂型。

材料和方法

装置

日本岛津公司20的液相色谱系统由副总裁与紫外可见检测器(UFLC)],二进制泵和rheodyne喷油嘴针阀与20μL固定循环。光谱是通过spinchrome系统软件。日本岛津公司模型1800双光束紫外/可见分光光度计的光谱宽度1海里,波长准确度±0.1 nm和一双10毫米与石英电池是用来测量吸光度的所有解决方案。光谱被UV-Probe系统软件自动获得。

高效液相色谱年级使用的所有化学品和试剂。真实的Diacerein和Aceclofenac获得礼物样本Glenmerk制药孟买。药品样本用于研究从当地市场购买。

色谱条件

使用的流动相乙腈和水的比例为55:45的比值(v / v)和绘画纸过滤滤纸。1,使用前用30分钟。流动相是交付isocratically 1.0毫升/分钟的流量。C₁₈列(Phenomenex 250 x 4.6毫米,5μm)和列维持在环境温度。注射量是20μl总运行时间是20分钟。检测是在275海里。

制备标准储备溶液

准确称重数量50毫克Diacerein和100毫克的Aceclofenac转移在100毫升容量瓶中,用20毫升乙腈溶解,流动相有500μg /毫升的浓度Diacerein和Aceclofenac 1000μg /毫升。

标准溶液的制备

从上面的标准溶液5毫升是吸管到50毫升容量瓶,与流动相体积占50μg /毫升的浓度Diacerein和Aceclofenac 100μg /毫升。

准备样本股票的解决方案

20片准确称重和粉。粉的量相当于50毫克Diacerein和100毫克的Aceclofenac称重和转移在100毫升容量瓶阀门约20毫升的乙腈与流动相组成的卷到100毫升,然后透过绘画纸滤纸。1,用5毫升30分钟。从这个解决方案是吸管到50毫升容量瓶,与流动相体积有50μg /毫升的浓度Diacerein和Aceclofenac 100μg /毫升。表3

检测波长的选择

每种药物的溶液在乙腈是扫描的范围200 - 400 nm。这是观察到的药物显示相当大的吸光度在275海里。所以,275海里被选为检测波长(图5、6、7)。

识别色谱

每个纯药物色谱分别获得275海里。

方法验证

线性和范围

的线性分析过程的能力(在一定范围内)来获取测试结果直接与浓度成正比(量)分析物的样品。通过分析研究了五每种药物的浓度和过程重复了五次。的线性数据Diacerein Aceclofenac所示图3和图4。

精度

系统的精度是评估通过分析六个独立的标准准备和%相对标准偏差值的计算确定当天的任何变化。这些研究也反复在不同的日子确定inter-day变异。

精度

检查方法的准确性,复苏的标准所进行的研究药物pre-analyzed样品溶液在80年三个不同的水平,100和120%。意味着复苏比例确定。恢复值计算和所示表2。

检出限

个人的检测极限分析过程中被测物能被定量测定的最低金额,可以检测到,但不一定量化作为精确值。

检出限(LOD)可以表示为:

在那里,

σ=响应的相对标准偏差。

S =校准曲线的斜率(分析物的)。

定量限

定量分析的极限过程中被测物能被定量测定的最低金额,可定量确定合适的精密度和准确度。

定量限制(定量限)可以表示为:

在那里,

σ=响应的相对标准偏差。

S =校准曲线的斜率(分析物的)。

特异性

该方法的特异性由峰纯度分析研究确定。纯洁的药物通过分析确定峰值频谱峰值开始,中间和结束在高峰。

结果和讨论与

目前的工作在这个组合包括一个简单的、精确和准确的方法,反相高效液相色谱法。目前Diacerein和Aceclofenac宣传成一个配方。一直尝试估计Diacerein和Aceclofenac产物。尽管早些时候报道了产物的方法Diacerein Aceclofenac单独和与其他组合,一个已经确定常见的流动相的权力平等主义的洗脱这两种药物的组合。校准曲线描述的线性和范围Diacerein和Aceclofenac测定混合标准和被发现的订单50 - 75μg 100 - 150 /毫升Diacerein和μg Aceclofenac /毫升。制定被稀释测定线性范围和峰值区域,都喜欢的浓度Diacerein Aceclofenac被确定通过比较样品的峰面积与标准的峰值Diacerein和Aceclofenac混合物可以确定他们的保留时间为5.8分钟Diacerein Aceclofenac和13.4分钟。高效液相色谱法的结果是可再生的和鼓舞人心的。百分偏差值满意地低,回收率接近100%表示方法的重现性和准确性。

结论

本研究提出了一个简单的和验证的高效液相色谱方法评估Diacerein和Aceclofenac结合剂型。发达的方法具体,准确、精确和可重复的。方法可以应用与成功甚至销售产品的分析Diacerein Aceclofenac组合以及单一配方,没有观察到由于辅料干扰或其他组件。

确认

作者感谢glenmark制药有限公司,孟买提供示例Aceclofenac标准和Diacerein的礼物。作者也感谢Alwar药房管理学院提供必要的设施和不断的鼓励。

引用

1. Oneil MJ, Heckelman PE、KochbCB。默克索引。14。怀特豪斯。2006年。
2. Kelment Osteoarthrose和结构改性剂。塔拉的消息。
3. 斯威特曼SC。马丁代尔:完整的药物参考,35 ed,伦敦,英国医药出版社;2007:35-36。
4. 印度政府卫生和家庭福利。印度药典。5。加济阿巴德(印度):印度药典委员会;2007;2。p . 63 - 64。
5. Mahajan,辛格K,经脉VR, Kumar年代,Kumar h . Diacerein:骨关节炎的症状缓动的新药。JK科学。2006;8 (3):173 - 75。
6. 斯宾塞,厘米,王尔德Diacerein MC。药物1997;53:98 - 06。
7. 田村T, Ohmori k大黄酸的活性代谢物Diacerhein抑制Interleukin-1一个‰‘诱导培养的兔关节软骨细胞蛋白多糖降解。日本J药理学。2001;85:101 - 104。
8. Nyola NK,卡尔拉n .光度法测定diacerin散装和制药配方。国际制药公司和生物科学杂志》上。2010;1 (4):202 - 07。
9. G、F Giannellini V,萨尔瓦多,巴尔托卢奇Coran年代,Bambagiotti-Alberti m .验证高效液相色谱stability-indicating散装Diacerhein药物测定物质的方法。J制药生物医学肛门。2005;39:776 - 78。
10. Rao J, K Chauhan, Mahadik KR, Kadam党卫军。stability-indicating高效液相色谱方法测定diacerein胶囊。印度制药科学。2009;71:24-29。
11. Chitlange党卫军,Pawbake GR,毛拉AI, Sagar b Stability-indicating效果方法估计diacerein制药剂型。Res J制药化学Sci杂志。2010;1:226 - 34。
12. 哈桑NY, Abdel-Elkawy M, Elzeany和Wagieh。稳定性指示方法aceclofenac的决心。Farmaco。2003;58:91 - 99。
13. El Kousy海里。光度法和spectrofluorimetric确定etodolac aceclofenac。J制药生物医学肛门。1999;20:185 - 94。
14. Bhinge JR,库马尔房车,Sinha虚拟现实。一个简单的和敏感的稳定产物,表明分析方法Aceclofenac的决心。J铬Sci . 2008;46:440 - 44。
15. Zawilla NH,穆罕默德AA, El Kousy NM El-Moghazy SM。测定aceclofenac散装和制药配方。J制药生物医学肛门。2002;27日:243 - 51。
16. Kesharwani年代和Kohali d .分析方法的开发和验证的同时估计Diacerein和Aceclofenac散装和平板电脑使用紫外可见光谱。ChemTech研究的国际杂志。2010;2:1816 - 22所示。
17. Narade年代,帕蒂尔、检验,雨水D和y孔同时紫外分光光度法测定diacerein aceclofenac的平板电脑。制药科学与研究杂志》。2010;2:137 - 142。
18. Nimila IC,巴兰P, Kumar DY Rajasekar s同时评估Diacerein和散装Aceclofenac由紫外光谱方法和药物剂型。PharmTech研究的国际杂志。2010;2 (4):2313 - 18。
19. Bhalera年代,Tambe年代,Pareek V,古普塔Shinde R和l .固液萃取和高效薄层色谱测定diacerein和aceclofenac医药片剂剂型。亚洲制药和临床研究杂志。2010;3:25-30。
20. 国际会议协调,Q2 (R1),验证分析方法:文本和方法论:2005。