联立方程方法的开发和验证估计的二甲双胍amd Sitagliptin紫外光谱

文摘

一个简单、敏感、快速、经济、紫外光谱方法开发的估计Sitagliptin-Metformin在纯和平板剂型。二甲双胍的线性是发现在200 - 400之间的μ/毫升和20-45μSitagliptin /毫升。二甲双胍显示的最大吸光度在266 nm和232 nm & Sitagliptin验证参数精度、准确性和系统适用性参数测定和检查通过应用验证参数。

关键字

二甲双胍,Sitagliptin方法开发、验证紫外光谱

介绍

Sitagliptin (3 r) 3-amino-1 - [3 - (trifluoromethyl) 6、8-dihydro-5h - (1、2、4) triazolo[3上]pyrazin-7-yl] 4 - (2, 4, 5-trifluorophenyl) butan-1-one口服降血糖药,块dipeptidyl肽酶4 (DPP-4)酶活性1,2]。这种酶抑制将导致增加的活跃的肠促胰岛素,胰高糖素肽- 1 (GLP-1)和肠抑胃肽(吉普赛人),大大增加胰岛素分泌。进而降低血糖水平(3]。

二甲双胍是3 - (diaminomethylidene) 1, 1-dimethylguanidine,双胍类药物的口服降糖药物(1,2]。这是第一线治疗2型糖尿病的首选药物降低基底和餐后血糖。这种药是口服治疗非胰岛素依赖型糖尿病(1]。

文献综述表明,有方法可用于估计Sitagliptin [4- - - - - -10和二甲双胍11,12)分别与仪器的帮助像UV-Spectrophotometer和高效液相色谱法。是尝试开发一个UV-Spectroscopic方法精确、准确、简单,大多数经济到目前为止的同时测定方法。

材料和方法

蒸馏水作为常见的溶剂。纯药物二甲双胍和Sitagliptin获得Mylan实验室和商业平板电脑Janumet含有二甲双胍500毫克和Sitagliptin 50毫克从当地药房购买。仪器的规格和条件维护所示表1。

联立方程法

二甲双胍的标准解决方案& Sitagliptin分别拍摄和扫描范围200 - 400 nm的最大吸光度。二甲双胍显示最大吸光度在232 nm(λ₁)& Sitagliptin在266 nm(λ₂)。建立了校准曲线线性范围。二甲双胍被发现的线性范围10-50μg /毫升之间,Sitagliptin在20 - 80之间μg /毫升吸光度和吸收率测量和浓度计算使用以下方程。

一个₁和一个₂吸光度和CX & CY分别是二甲双胍的浓度和Sitagliptin。

实验

标准溶液的制备

100毫克二甲双胍和Sitagliptin分别溶解在100毫升容量的玻璃瓶和体积的蒸馏水。从这个上面股票的解决方案准备10μg /毫升的浓度二甲双胍单独& Sitagliptin。

样品溶液的制备

20片的精细和平板粉的重量相当于100毫克的二甲双胍(也包含一个平板粉相当于Sitagliptin 10毫克)。股票的解决方案是由100毫升蒸馏水溶解。从上面的解决方案10 ml被撤回,由100毫升。这个解决方案被认为是样品溶液,用于测定(13- - - - - -17]。

结果与讨论

是尝试开发一个紫外光谱方法经济、准确、精确、灵敏的测定Metformin-Sitagliptin的剂型。光谱条件进行了优化。发现二甲双胍浓度之间的线性10到50μg /毫升,Sitagliptin 20到80μg /毫升。从线性图发现他们的相关系数分别为0.99928和0.99977二甲双胍和Sitagliptin。极限检测和量化的限制(表1)计算回归行用标准差和斜率。定量限是3.3 S / S & LOD 10 S / S。所有提到的优化条件(表1)。精度(表2)相结合的方法确定了从一个很多剂型通过考虑盘中&国米天测量。的准确性(表3)的方法是检查通过执行恢复研究。经济复苏的决心在三个层次即- 80,100 - 120%的选定的浓度。三个样本准备恢复水平。分析(表4)是由结合平板电脑解决方案的准备从平板粉浓度介于标准溶液的线性范围。所有的验证参数检查通过应用统计公式如标准和相对标准偏差。结果发现落在规定的范围之内。

结论

目前联合二甲双胍,Sitagliptin销售作为一个配方(Janumet 50毫克/ 500毫克)。

二甲双胍的固定剂量组合的平板电脑,Sitagliptin受到同时估计通过紫外光谱方法。验证了该方法的评估验证参数。分析了在分析时间短。

高度可靠和成本高效的紫外线的定量估计方法开发二甲双胍和Sitagliptin结合平板剂型。获得的结果是可再生的和可靠的。方法的有效性和精度明显的统计和分析参数。

放弃的结果表明,开发的方法简单、快速、选择性和精确因此适合在制剂常规分析中的应用。

确认

作者感谢Mylan实验室、海得拉巴提供礼物的样本二甲双胍和Sitagliptin研究工作。

引用

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