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二甲基嘧啶衍生物作为碳钢缓蚀剂在盐酸的解决方案

答:美国Fouda1,Y.M.阿卜杜拉2和d·纳比尔1
  1. 理学院化学系,收住曼苏拉大学,科收住曼苏拉- 35516科,埃及
  2. 牙科学院,δ科技大学,Gamasa城市,埃及
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文摘

准备一些化合物的影响,即4、6-dimethyl嘧啶衍生品(P-Cl), (P-NMe2)和(警:哦)c钢的腐蚀1 M盐酸解研究了使用减肥,potentiodynamic极化、电化学调频(EFM)和电化学阻抗谱(EIS)技术。结果表明,抑制了化合物被发现的效率取决于浓度和抑制剂的性质。抑制剂的效率抑制剂浓度增加而增加,但随温度的上升而减小。极化结果表明,这些化合物表现为混合型抑制剂。这些化合物的吸附在钢表面跟着朗缪尔吸附等温式。研究化合物的反应性进行了分析通过量子化学量子化学方法来解释这些抑制剂作为缓蚀剂的效率。扫描电子显微镜(SEM)结果显示金属表面的保护膜的形成在这些添加剂的存在。

关键字
嘧啶衍生物,c型钢、酸腐蚀、量子化学、SEM。

介绍
腐蚀和腐蚀抑制铁和铁的合金,一般来说,和钢铁,特别是,收到了一个伟大的关注在不同媒体[1 - 5],没有各种类型的抑制剂。c钢的腐蚀抑制变得这样的兴趣,因为它被广泛用作建筑材料在许多行业,这是由于其良好的机械性能和低成本。碳钢、使用最广泛的工程材料,占大约85%的年度全球钢铁产量。尽管它相对有限的耐蚀性,Csteel中使用大吨位的海洋应用,化学处理,石油生产和炼油、建筑和金属加工设备。有机化合物的腐蚀抑制效率和吸附性能相关。吸附取决于自然和金属表面的状态,在腐蚀介质的类型和抑制剂的化学结构[6]。研究报告的吸附有机抑制剂主要取决于分子的一些物理化学性质相关官能团,可能的空间效应和电子供体原子密度;吸附也取决于可能的交互的π-orbitals抑制剂d轨道表面的原子,而导致更大的缓蚀剂分子吸附到c型钢的表面,导致腐蚀防护膜的形成[7,8]。
量子化学计算被广泛用于研究反应机理和解释实验结果以及解决化学模棱两可。这是一种有用的方法探讨反应机理的抑制剂分子和金属表面。抑制剂分子的结构和电子参数可以通过理论计算获得使用量子化学的计算方法[9]。
目前的工作是为了学习c钢的腐蚀抑制1 m盐酸解一些嘧啶衍生物缓蚀剂使用减肥,不同的电化学技术,同时,将实验结果与理论的比较。
在这项工作中,我们调查一些查耳酮衍生物的影响铝的腐蚀行为0.5盐酸溶液中使用化学,电化学技术和量子化学计算。
2.1。材料和试剂
工作电极是机械地从圆柱形碳钢棒(C有作文(重量%):0.2;Mn 0.9;P 0.007;如果0.002%,其余Fe)的矩形设计面积1平方厘米被用于这项研究。工作电极的表面磨损使用不同等级的金刚砂论文(to1200年级),与丙酮脱脂,再蒸馏的水清洗和用软纸擦干。实验测量进行了0.1盐酸溶液中不同浓度的缺失和存在的4,6-dimethyl嘧啶衍生品研究。4的化学结构,6-dimethyl嘧啶衍生品在表1中给出。这些化合物是合成和表征[10]。抑制剂使用的浓度是不同的从1 x 10 - 6 M 17 x 10 - 6 M .对于每一个实验,一个刚做好的解决方案是使用。
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2.2。体重的测量
测试的c型钢(20×20×2毫米)中止了合适的玻璃在盆地边缘的钩。c型钢的试样作为描述之前和它的总表面积≈8平方厘米。在100毫升下降25±1°C的测试解决方案。这是进行覆盖烧杯,防止接触空气和允许发展气体的逃逸。雷竞技网页版需要浸泡时间后,试样被移除,用双蒸馏水洗净,晒干,最后重。平均体重在特定的时间(180分钟),测试样本是在mg cm-2温度298 K, 303 K, 308 K, 313 K和318 K水恒温器。体重的变化记录到最近的0.0001 g。预防措施总是避免抓挠了标本在洗涤后曝光。因此,重量损失/平方厘米。ΔW给出的公式1:
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W1和W2标本反应前后的重量,分别和一个的面积是平方厘米。抑制或加速效率即%从方程计算2:
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ΔW和ΔWi单位面积重量损失没有和调查的化合物,分别。
2.3。电化学测量
极化实验进行了在传统三电极电池铂对电极(1 cm2)和饱和甘汞电极(SCE)耦合到罚款哦毛细管作为参比电极。工作电极在广场的形式从c型钢嵌入在环氧树脂的聚四氟乙烯(PTFE)的平面是唯一在电极表面。
电化学测量进行了使用Gamry仪器稳压器/恒流器/ ZRA (PCI 300/4)。这包括Gamry框架系统基于ESA400 Gamry应用程序包括DC105直流腐蚀测量,EIS300电化学阻抗谱和EFM140电化学调频测量软件以及计算机收集数据。电化学分析的数据Echem分析师5.5软件。工作电极沉浸在测试解决方案在开始测量之前,直到一个是达到稳定状态(30分钟)。对potentiodynamic极化测量,可能是扫描的扫描速率1 mvs−1。潜在的变化自动从-700 mV mvsce + 300.。EIS进行测量开路电位高于0.1赫兹到100赫兹的频率范围。潜在正弦扰动振幅5 mV。EFM使用两个频率2.0和5.0赫兹。基础频率为1.0赫兹。 We use a perturbation signal with amplitude of 10 mV for both perturbation frequencies of 2.0 and 5.0 Hz.
2.4。量子化学研究
最初研究化合物的分子结构优化与量子化学半经验方法,以加快计算。所有的量子化学计算与材料进行studio 6.0 v。计算量子化学参数χ,π和η是计算。这些参数是相互关联的概念(第11 - 15)地点:
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的逆全球硬度被指定为柔软σ:
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χ值获得和η被用来计算分数的电子转移,ΔN,抑制剂的金属表面(16)如下:
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χsteel和χinh表示的绝对电负性铝和抑制剂分子分别ηsteelηinh表示的绝对硬度铝和抑制剂分子分别。
2.5。扫描电子显微镜(SEM、EDS)测量
C型钢的电极表面被扫描电子显微镜检查——类型乔尔。840年,日本在1 M盐酸浸泡前后测试解决方案在没有和调查抑制剂的存在最优浓度25°C, 1天浸泡时间。标本被轻轻清洗用蒸馏水,然后干仔细检查没有任何进一步的治疗。

结果与讨论
3.1。体重的测量
减肥的mg cm-2 c型钢的表面面积是决定在没有和研究化合物的存在。图1显示了计算减肥/ cm2 C钢也被暴露在1 M HCl 25±1°C没有和存在不同浓度从1 x 10 - 6到17 x 10 - 6 M从化合物II (P-NMe2)为例研究化合物。体重降低了通过增加每个抑制剂的浓度研究温度25岁,30岁,35岁,40 - 45°C,这三个研究化合物抑制Csteel在酸性介质的腐蚀。表2显示了抑制剂效率(%)获得的研究测试温度从25到45°C。很明显,研究化合物的抑制效率随着缓蚀剂浓度的增加而增加,随温度的范围增加而降低。图2显示了计算减肥。cm-2 c型钢的暴露在1 M盐酸25°Cin 17 x 10 - 6 M的缺失和存在来自不同研究化合物。发现在同一浓度抑制不同比例从一种化合物转移到另一个和抑制效率递减的顺序研究化合物减少如下:P-NMe2‹一ƒP-Cl‹一ƒ警:哦。
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3.2。偏振测量
无花果。3 - 5显示了极化曲线添加缓蚀剂后P-Cl, P-NMe2和警:哦。在每一个曲线,可以看出阳极和阴极电流密度的分支是移向更低的值。这个位移更明显的浓度增加缓蚀剂相比空白材料。电化学参数,如电流密度(icorr),阳极(βa)和阴极(βc)斜坡,塔菲尔外推法得到的腐蚀电位(Ecorr)和表3中列出。时观察到电流密度降低了抑制剂浓度增加,因P-Cl所得值最低。山坡上不显示订单与抑制剂的浓度;这个特性表明,腐蚀抑制剂没有影响氢进化和铁溶解,似乎抑制发生阻塞机制可用金属空间(19、20)。小范围的波动显示的腐蚀电位-523 mV的腐蚀电位-459 mV,它往往向正方向变化(表3)。这些结果表明,嘧啶化合物的存在抑制了铁氧化氢进化程度较低,因此这些化合物可以分为混合型缓蚀剂。抑制效率(%)从极化曲线计算如下:
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icorr和io corr腐蚀电流密度和腐蚀抑制剂,分别。缓蚀剂效率是在表3中做了总结,结果表明,效率在哪里与浓度成正比。重要的是要注意,减肥之间存在着差异腐蚀效率测试和极化曲线,虽然也有类似的抑制趋势25ºC在两项测试中,可能是因为前进行长时间(3 h)比后者(达到(OCP后,0.5 h)。这种方式升序的化合物作为抑制剂效率的函数如下:P-NMe2一‹ƒP-Cl一‹ƒ警:哦。
抑制剂效率证实分子大小和体积的重要性(21、22)的抑制过程。
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3.3。电化学阻抗谱(EIS)
无花果。6、7显示碳钢的奈奎斯特和波德图1 M含有不同浓度的盐酸溶液P-NMe2 25°C。所有的阻抗光谱表现出一个沮丧的半圆。半圆的直径增加而增加了抑制剂的浓度。阻抗谱展览一个电容循环,这表明钢材腐蚀主要是由电荷转移控制过程[23],研究了抑制剂的存在不会改变碳钢解散机制[24]。此外,这些尼奎斯特图并不完美半圆形1 M盐酸可以归因于频率色散效应由于电极表面的粗糙度和非齐次[25]。此外,电容回路的直径在抑制剂的存在比没有抑制剂(空白解决方案),并与抑制剂的浓度增加。这表明抑制衬底的阻抗与抑制剂浓度增加。(24、25)。这种行为通常是归因于金属表面的不均匀性引起的表面粗糙度和界面现象[26],这是典型的固体金属电极[27]。一般来说,当一个理想的频率响应,这是普遍接受的使用分布式等效电路中的电路元素。 What is most widely used is the constant phase element (CPE), which has a non-integer power dependence on the frequency [28]. Thus, the equivalent circuit depicted in Figure 8 is employed to analyze the impedance spectra, where Rs represents the solution resistance, Rct denotes the charge-transfer resistance, and a CPE instead of a pure capacitor represents the interfacial capacitance. The impedance of a CPE is described by the equation 9:
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Y0 CPE的大小,j是一个虚数,ω是虚分量的角频率的阻抗达到最大值,和n CPE的偏差参数:1≤n≤1。界面电容Cdl的值可以从CPE参数值计算Y0和n使用10[29]方程:
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参数的值如Rs、个随机对照试验,通过EIS配件以及派生参数Cdl和IE %如表4所示。
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3.4。电化学调频(EFM)测量
EFM腐蚀是一种无损测量技术,可以直接给值的腐蚀电流没有先验知识的塔菲尔常数。人们普遍认为在大多数情况下,腐蚀速率确定EFM技术,远高于与其他技术确定的值表现出较低的腐蚀速率[30]。调制频率用于EFM技术在电容的阻抗谱。然而,结果EFM技术显示良好的协议的腐蚀速率与塔菲尔外推法得到。无花果。9 f是碳钢的例子沉浸在1 M盐酸的解决方案没有化合物(PNMe2)和其他含有不同浓度的化合物(P-NMe2) 25°C。每个光谱是一个电流响应作为频率的函数。
不同浓度的腐蚀动力学参数计算研究化合物在1 M盐酸25°C (icorr、βaβc, CF-2, CF-3和% IE)表5中给出。从表5,腐蚀电流密度降低,增加了化合物的浓度和抑制效率的增加增加调查的化合物浓度。表5中的因果关系因素非常接近理论值,根据EFM理论[31]应该保证塔费尔斜坡上的有效性和腐蚀电流密度。值表5中因果关系的因素表明,测量数据质量好。标准的值CF-2和CF-3是2.0和3.0,分别。因果关系的因素从他们的理想值的偏差可能是由于扰动振幅太小或频谱的分辨率不够高。另一个可能的解释是,抑制剂不执行得很好。结果显示良好的协议获得的腐蚀动力学参数与EFM塔菲尔外推法和EIS的方法。
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3.5。温度对腐蚀过程的影响
温度对腐蚀和腐蚀的作用抑制碳钢在1 M盐酸溶液在不同浓度的调查的缺失和存在化合物在不同的温度下从25ºC 45ºC使用体重测量进行了研究。腐蚀速率增加而增加的温度在不羁和抑制酸。表观活化能(E *)腐蚀过程可以从Arrhenius-type计算方程[32]:
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在Rcorr腐蚀速率和阿伦尼乌斯pre-exponential常数取决于金属类型和电解质。腐蚀速率的对数的情节(日志Rcorr)与绝对温度的倒数(1 / T) 17 x 10-6M抑制剂的缺失和存在以图形的方式说明了在图10。的值(E *)总结在表6所示。很明显,E *的值一样,从(34.4到57.8 kJmol-1)建议抑制剂的作用机理是相似的。也表示,整个过程由表面反应控制,自活化能(E *)的腐蚀过程结束(20 kJmol-1) [33]。
激活(ΔH *)的焓变和熵变的激活(ΔS *)在1 M盐酸腐蚀碳钢17 x 10 - 6 M的缺失和存在过渡态理论计算每个添加剂的使用以下方程[34]。
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h是普朗克常数,N是阿伏伽德罗常数,ΔS *活化熵和ΔH *活化焓。
情节的日志(Rcorr / T)与(1 / T)不羁碳钢在1 M盐酸和调查17 x 10 - 6 M的化合物(图11)给直线斜率相等(-ΔH * / 2.303 R)和一个拦截平等(日志/ Nh -ΔS * / 2.303 R)ΔH *和ΔS *的值的计算和列在表6所示。很明显,测试化合物的存在增加了活化能值,从而降低了碳钢的腐蚀速率。这些调查结果表明,化合物作为抑制剂通过增加活化能的碳钢解散,使吸附在金属表面的屏障。激活的积极的焓值变化(ΔH *) c型钢表面上反映这些化合物的强吸附和碳钢的解散的过程是吸热过程。熵的值改变激活(ΔS *)没有和调查的化合物是大型和消极;这表明,活化络合物ratedetermining一步代表一个协会而不是分离的步骤。这意味着激活分子在高阶状态,初始状态[35]。
的顺序收集的研究化合物的抑制效率提高E *(ΔH *)和(ΔS *)值下降,保持不变和遵循的顺序:P-NMe2一‹ƒP-Cl一‹ƒ警:哦。
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3.6。吸附等温式
模式和互动程度抑制剂和金属表面之间的广泛研究与应用程序的吸附等温线。一个有机分子的吸附是因为抑制剂和金属表面之间的相互作用能高于水分子和金属表面之间(36、37)。得到吸附等温线,表面覆盖的程度(θ)是决定作为抑制剂浓度的函数。θ的值被策划适合最合适的吸附模型[38]。图12显示关系的依赖Cinh /θ的函数缓蚀剂浓度(Cinh)抑制剂调查。图产生了很好的拟合相关因子的团结,这表明这些化合物在研究显示一个朗缪尔吸附等温线的类型:
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Cinh哪里抑制剂浓度总量的测试解决方案,和科安达是平衡吸附常数参与化学反应。一些作者相关的朗缪尔等温线在金属表面吸附物种的相互作用[39、40]。数据的趋势表明抑制剂分子吸附在金属表面形成薄膜,隔离金属的腐蚀环境。科安达都随着温度的增加而减少的值(表7),这表明重排和超然的存在从金属表面的腐蚀抑制剂分子抑制剂效率随之衰减。
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3.7。SEM - EDX调查
SEM和EDX实验是为了验证研究化合物实际上是Csteel表面上吸附或只是留下的表面。SEM图像是指示性的变化,伴随碳钢表面的腐蚀和防护(图13 a e)。图13显示了自由金属。图13 b显示了盐酸的表面所造成的损害。图13 c, d, e治疗后显示了碳钢表面的SEM图像包含17 x 10 - 6 M 1 M盐酸调查抑制剂。从这些图片,很明显,钢表面似乎几乎不受腐蚀。这是由于吸附抑制剂研究形成一层薄薄的保护膜的抑制剂在金属表面。这部电影是负责高效抑制这些抑制剂。
相应的EDS概要分析展示在表8和图14为研究化合物没有显示。同样重要的是,要注意到存在的C和N EDS光谱的峰值对应的C型钢表面1天的样品浸入含有这些化合物的最佳浓度的解决方案。抑制剂薄膜的形成与SEM观察结果一致。
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3.8。量子化学研究
EHOMO表示分子的能力捐赠电子空的拨款受体分子轨道,而ELUMO表明其接受电子的能力。ELUMO价值越低,分子接受电子的能力[41]。量子化学计算显示分子的分子之间的相关性和抑制效率。抑制效率随着分子的分子面积增加而增加由于接触面积的增加分子和金属表面。雷竞技网页版使用优化分析估计抑制剂被广泛报道的吸附中心,它主要是用于计算电荷分布在整个骨架的分子[42]。
几个作者有一个共识,带负电荷的杂原子越多,越能够吸附在金属表面通过亲水型反应[43-45]。抑制剂的抑制效率的变化取决于原子电负性的存在O, N -取代基的分子结构。抑制剂的优化结构在图15。在腐蚀系统中,抑制剂作为路易斯碱,而金属作为路易斯酸。大部分金属软酸,因此软基抑制剂是最有效的酸性腐蚀的金属。因此,得出σ值最高的抑制剂的抑制效率最高表9在良好的协议与实验数据。这也证实了计算抑制效率的分子作为抑制剂的化学势函数,π电荷转移的一部分,ΔN金属表面。π的相对良好的协议与ΔN抑制效率有关的事实因素导致增加π和ΔN将增强电子释放能量抑制剂分子(表9)。
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3.9。腐蚀机理
研究化合物的吸附可以归因于极单元的存在的氮原子,硫和氧气和芳香族/杂环戒指。因此,可能的反应中心的非共享电子对杂原子和»电子的芳环[46]。的吸附和抑制效果4,6-dimethyl嘧啶衍生物1 M盐酸溶液中可以解释如下:一般来说,两种模式在金属表面的吸附被认为是酸的媒体。在第一模式下,中性分子可能吸附在金属表面通过化学吸收作用机制,包括位移碳钢表面的水分子和异性之间的共用电子,原子和c型钢。抑制剂分子还可以吸附在金属表面上。在第二模式,因为众所周知,c型钢表面熊正电荷在酸溶液[45],因此很难使质子化分子方法带正电的金属表面由于静电排斥。因为氯离子水化程度较小,因此他们可以将过剩负电荷附近的接口和支持更多的吸附带正电的抑制剂分子,使质子化抑制剂通过静电吸附带正电的分子之间的相互作用和带负电荷的金属表面。因此有一个合作吸附Cl -离子和质子化了的抑制剂。因此我们可以得出结论,抑制盐酸1 M的c钢腐蚀主要是静电作用。减少抑制效率与温度上升支持静电相互作用。

结论
从实验结果可以推导出以下结论:
1。研究化合物是好抑制剂,作为c型钢的混合型抑制剂1 M盐酸溶液中腐蚀。
2。获得的结果从所有电化学测量表明,抑制效应随缓蚀剂浓度和随温度的增加而减小。
3所示。双层的功放减少对空白解决方案当抑制剂补充道。这一事实证实了这些分子在碳钢表面的吸附。
4所示。抑制剂在c型钢表面的吸附盐酸溶液遵循朗缪尔等温线对这些化合物。
5。抑制效率的价值从不同的独立的定量技术获得结果的有效性。
6。计算量子化学参数对这些调查化合物提供进一步洞察腐蚀过程的抑制机制。

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