MTA和氢氧化钙添加剂对AH +密封胶的粘结强度有影响吗?

摘要

本研究的目的是通过在AH Plus中加入不同水平的MTA和Ca(OH)2，并与未改性的AH Plus、Total Fill和MTA Fillapex进行比较，以评估AH Plus和Ca(OH)2的粘结强度。制备了91颗单根人上颌中牙，并对粘结强度进行了评估(n=70): AH Plus;MTA Fillapex;TotalFill;4种实验密封剂(AH + + 5% Ca(OH)2;AH + 5% MTA;AH + 10% Ca(OH)2;AH + 10% MTA) (n=10)。从每个根样品中获得3片厚度为1mm的薄片，并使用推出试验测量测试材料的粘结强度。数据分析采用单因素方差分析和事后Tukey检验(p=0.05)。AH + +10% MTA组和MTA圆尖组平均推出值最高，最低(p<0.05)。 No statistically significant difference was found between AH-plus and the experimental sealers (p>0.05). It was observed that adding 5% or 10% of Ca(OH)2 or MTA to AH-plus had no negative effect on the bond strength of AH plus.

关键字

AH +，生物陶瓷密封剂，氢氧化钙，MTA，推出键强度

简介

领域的创新牙髓学现在的重点是如何在根管治疗中取得更大的成功。因此，关于根管密封剂用于根管治疗的研究已经有很多。

生物相容性、密封性、抗菌性和不透光性是理想根管密封剂的必备特性[1-3.];尽管理想的封口机还不存在[4]， AH Plus被研究者认为处于黄金标准水平，偏爱率很高[5-7］．此外，一些研究人员还在AH Plus中添加了不同的物质，以改善其生物相容性、毒性和抗菌特性[8-10］．Duarte等人[8]评估添加氢氧化钙(Ca(OH)后的碱性pH值和Ca释放量。₂)以5%及10%的税率并入AH Plus;他们的结果表明，Ca(OH)的加入₂造成封口剂碱度和Ca离子释放量的增加。另一项研究调查了Ca(OH)₂以5%和10%的速率添加会引起AH Plus物理性质的任何变化[9］．研究发现，添加5% Ca(OH)对AH Plus的不透明度、流动性、凝固时间、溶解度和尺寸变化均无明显影响。₂，而10% Ca(OH)₂除了不透明度和凝固时间外，AH Plus的其他物理性质都受到了影响[9］．Arias-Moliz等人[10]研究了苯扎氯铵对AH Plus物理性能的影响，通过在AH Plus中加入不同量的苯扎氯铵来增强AH Plus的物理性能抗菌效率。他们报告说，添加苯扎氯铵可以显著提高抗菌效果，从而改变密封剂的物理性能[10］．

近年来，新一代的使用根管三氧化矿物骨料(MTA)和陶瓷含量的密封剂由于具有较高的生物相容性和生物活性等积极特性而变得相当受欢迎[5，11］．根据制造商的说法，MTA Fillapex管道封口剂含有水杨酸酯树脂，天然树脂，三氧化铋，纳米二氧化硅和MTA。是一种具有抗菌、亲水特性的生物相容性管封剂，流动能力强，膜厚低[12］．Kuga等人[13]，在一项通过添加5%和10%的Ca(OH)来评估pH值和Ca离子释放和流动能力的研究中₂进入MTA Fillapex具有较高的流动能力，发现添加5% Ca(OH)₂将密封剂的流动能力提高到ISO 6876:2001规范可接受的水平。

含硅酸钙的Total Fill根管封堵剂相当于Iroot SP和Endosequence BC封堵剂;在内容上与白色MTA有相似的特征[14]，除此之外，它还含有硅酸钙、单碱性磷酸钙、氧化锆、氧化钽和增稠剂[15］．它是一种生物相容性的根管封闭剂，具有高水平的抗菌性能和成骨性，从不受牙本质湿度的影响[15］．

在几项研究中分析了添加Ca(OH)2后AH Plus和MTA Fillapex根管密封剂物理性能的变化。然而，据我们所知，文献中有可用数据评估添加MTA或Ca(OH)的效果。₂到AH +在牙本质上的粘合密封剂。因此，本研究通过加入不同水平的MTA和Ca(OH)来评价实验形成的管腔密封剂的粘结强度。₂并将其与未改变的AH Plus、Total Fill和MTA Fillapex管封剂进行比较。本研究的零假设是，密封剂之间的粘结强度没有差异。

材料与方法

牙齿选择和标本准备

在本研究中，人类单根单管上颌中央共91例牙齿没有腐烂，根长相似，最近才被提取牙周原因，被使用了。在水下清洗牙齿，在牙周刮匙的帮助下清洗残留在牙根表面的碎片，而不伤害牙齿的牙根表面。然后将牙齿保存在25°C的百里酚中，直到在研究中使用。根尖孔是否打开通过使用10k型锉控制(Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland)。在此过程之后，将牙冠从牙釉质连接处切除，使牙根保持15±0.5毫米。在VDW Silver (VDW, Munich, Germany)上使用Resiproc All程序，用Resiproc 40 (VDW, Munich, Germany)制备根管。预备根管后，将5毫升5.25%的NaOCl溶液涂抹在根管上。为了去除涂片层的有机和无机结构，用5ml 17% EDTA和5ml 5.25% NaOCl溶液冲洗管道1分钟。在最后的灌溉过程中，使用5毫升蒸馏水来消除根管内的碎片和灌溉溶液的效果。用纸尖干燥根管(Spident, NamDongKongDon, Incheon, Korea)。

预备完成后，将牙齿根据所使用的根管封闭器，随机分为7组(n=10): 1组:AH Plus (Maillefer, Dentply, Konstanz, Germany);第二组:MTA Fillapex (Angelus, Londrina, PR，巴西);第三组:Total Fill (Brasseler USA, Savanah, GA, US);第4组:AH +5% Ca(OH)₂(Kalsin;现货牙科，土耳其伊兹密尔);第五组:AH Plus+ 5% MTA (Angelus, Londrina, PR，巴西);第六组:AH +10% Ca(OH)₂；第七组:AH +10% MTA。

AH Plus, MTA Fillapex和Total Fill管道密封剂是根据制造商的说明准备的。在测量第4组到第7组中AH +的用量后，Ca(OH)₂或MTA加量为密封剂重量的5%或10%，然后制备这些实验密封剂样品。使用40号Lentulo螺旋管将密封剂放入根管。主球果Resiproc 40用密封剂覆盖并放入管中。留在运河外的古塔佩查在加热仪器的帮助下被切掉了。用临时填充物(Cavit G, 3M ESPE，美国)封闭进牙腔，将牙齿置于25°C 100%湿度环境中一周。对于嵌在冷丙烯酸树脂内的样品，用微切装置(Metkon, microcut Precision Cutter, Bursa, Turkey)以低速水冷却的方式，从每个样品的中间向冠状面(距离顶点6mm)取3片厚度为1mm的水平切片。每个实验组取30个样本(n=30)。

顶出考试

推出试验使用通用试验机(Instron, Norwood, MA, USA)进行。采用圆柱形塞子对每个试样进行连续加载。在尖-冠状方向施加1mm min-1的十字头加载速度，直到粘结失效。卸载后，使用El-Ma'aita AM等人描述的公式将所施加的最大载荷以牛顿记录并转换为兆帕斯卡(MPa)。[16］．

应用推出键合测试后，在25倍放大的立体显微镜(Nikon, Tokyo, Japan)下检查样品，以确定失效类型，并按照Huffman等人描述的方式进行分类。[17］．粘接失效:在封闭牙本质表面;粘结失效:在密封剂内;混合性失效:包括从牙本质壁脱落和在密封剂内部发现的脱落。

数据采用IBM SPSS 20进行单因素方差分析(ANOVA)和事后Tukey检验。以0.05为统计学显著性水平。

共聚焦激光显微镜分析

其余21颗牙根据使用的封管剂分为7组(n=3)，观察封管剂与牙本质的关系。为了给密封剂提供荧光特性，将少量罗丹明B染料颗粒(西格玛-奥尔德里奇，圣路易斯，密苏里州)添加到~0.1%的浓度[18］．运河填充物如上所述完成。在密封剂凝固过程中，从每个样品的中间三分之一处取1毫米厚的截面。之后，用碳化硅磨纸对这些部分进行抛光。

样品通过CFLM(蔡司LSM 510，卡尔蔡司，Göttingen，德国)进行检测。采用波长为543 nm的氩激光作为光源。这些图像是通过10倍放大，以512X512分辨率记录的。将记录的图像传输到蔡司LSM图像浏览器v.4.2.0程序(卡尔蔡司微成像有限公司，耶拿，德国)后进行检查。

结果

推出粘结强度值表示在图1．AH + +10% MTA组和MTA Fillapex组平均推出值最高、最低(P<0.05)。AH Plus与实验密封剂比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组间比较，差异无统计学意义(P>0.05);与Total Fill和MTA Fillapex相比，实验密封剂的粘结强度值有统计学意义(P<0.05)。AH Plus的粘结强度高于Total Fill和MTA Fillapex (P<0.05)。Total Fill与MTA Fillapex比较差异无统计学意义(p> 0.05)。图2根据组显示故障类型的分布。内聚性失效类型在AH Plus和MTA Fillapex组中最常见，而黏性失效类型在Total Fill组中最常见;混合失效类型在试验密封剂中最为常见。在CFLM图像中，密封剂与牙本质结构的关系如图所示图3及4．

讨论

根管密封剂与牙本质结构的粘附是填充材料的必要特性[19］．这种黏附是必要的，以消除泄漏，并提供材料的阻力，位移力发生在经历永久凝结恢复材料(19，20.］．许多因素，如牙本质结构的分子间表面能、密封剂的表面张力及润湿能力，均可能影响黏附的性质[21］．

在牙本质小管、副管和地峡内植入牙管密封剂，对于消除残留在这些解剖结构内的细菌再次感染的风险非常重要[22，23］．由于密封剂在牙本质小管内的延伸而引起的机械联锁可能会增加材料的密封能力和保留率[23-25］．然而，与这一普遍观点相反的是，在封闭能力与封闭剂对牙本质小管的渗透之间并没有建立正相关关系[26］．

预备根管过程中形成的涂片层，日后可能感染;对灌洗剂和封闭剂渗入牙本质小管有负面影响[21］．据报道，使用NaOCl和EDTA可有效去除涂片层的有机和无机含量以及牙髓组织残留物[27，28］．此外，EDTA降低了牙本质纹理的表面能，牙本质纹理有两种不同的基底——高表面能的羟基磷灰石和低表面能的胶原蛋白——并增加了其润湿能力[29-32］．因此，本研究采用5.25% NaOCl和17% EDTA组合去除涂片层。

由于牙根不同部位的牙本质管在数量和大小上存在差异，而且从牙根根尖部分去除涂抹层比去除其他部位更困难，为了消除本研究中的解剖差异，我们仅选择根的中间三分之一部分来评估所讨论的粘连情况[33］．

根据本研究结果，Ca(OH)的加入₂或MTA掺入AH Plus与未掺入AH Plus密封剂相比，其粘结强度无显著性变化。AH Plus和实验密封剂的粘结强度在统计上显著高于Total Fill和MTA Fillapex密封剂。与这些发现一致，该研究的原假设被否决了。

据Sousa-Neto报道[34]， AH +对牙本质分子表现出高度化学连接行为的事实可能是环氧树脂链接到牙本质有机相(在牙本质中释放的胶原胺基团)的共价键的结果。以往的研究强调AH Plus的高结合强度可能是由于封孔剂的聚合应力较低和长期尺寸稳定[35，36］．相对于具有碱性特性和生物陶瓷含量的密封剂[37]， AH +的弱酸性结构可能会在密封剂与牙本质接触时产生自蚀[雷竞技网页版32];如果是这样，本研究结果加强了AH +与牙本质的连接和适应[38］．从而为AH Plus等疏水材料的粘附提供了一种方便的介质。AH +的疏水结构可能提供了有效的微结合，使树脂容易渗透到牙本质小管[39］．

在本研究中，Total Fill和MTA Fillapex管封剂的粘结强度虽然无统计学差异，但均低于AH Plus。该结果与Oliveira等人的结果一致。[40]和阿明等人。[41]一些研究人员认为，由于根管内湿度的存在，生物陶瓷基密封剂的亲水结构、固着过程和粘附特性发生变化，其与牙本质的粘附力较低，可能是由于牙本质表面的润湿能力减弱所致[42，43］．然而，也有一些研究表明，生物陶瓷基密封剂的粘结强度值存在差异。Ersahan等人。[2]和Sagsen等人。[44]发现Iroot SP封接剂的粘结强度与AH Plus相似。另一方面，Nagas等人。15]，在一项评估不同潮湿环境下几种密封剂粘结强度的研究中，确定Iroot SP比AH Plus和MTA Fillapex具有更高的粘结强度。这种研究结果的差异可能是由于实验设计的差异，如封口机品牌，灌装程序和检查周期。

MTA Fillapex管封剂粘结强度低于所有实验组。与其他密封剂相比，MTA Fillapex的粘结强度较低，这一事实与研究结果相似[5，44］．在MTA Fillapex的凝固过程中，由于MTA含量而释放的Ca和OH离子形成磷灰石[45]，通过阻碍牙本质表面与密封剂标签状结构之间的结合，减少了密封剂的连接[44］．综上所述，MTA Fillapex在本研究中表现出较低的粘接特性可能是由于MTA Fillapex的树脂结构和MTA含量较高[46］．另一方面，在AH Plus中加入5%和10% MTA形成的实验密封剂的粘结强度高于MTA Fillapex，这可能是由于AH Plus中加入MTA的量明显低于MTA Fillapex中现有的MTA量。

Duarte等人[9表明5% Ca(OH)₂AH +的添加不影响其物理性能。基于此，根据本研究中AH +未受影响的物理性质，5% Ca(OH)加入AH +的实验组与AH +之间的结合强度₂或添加5% MTA会导致类似的结果。然而，之前的一项研究表明，10%的Ca(OH)₂AH +的加入增加了AH +的膜厚，但降低了AH +的流动性[9］．而对于根管密封剂的长期密封能力，通常首选较低的膜厚[47]，但AH Plus管封器却并非如此[48];有报道称，AH Plus的膜厚增加时，其抑菌活性也增加，体积收缩率减小。在Rahimi等人进行的一项研究中[49]，该研究评估了不同封管剂的膜厚对粘结强度的影响，结果表明，增加环氧树脂含量的封管剂(如AH Plus)的膜厚，也增强了封管剂与牙本质的粘结。在本研究中，AH + + 10% MTA添加组中键合最高的原因可能是由于膜厚度的增加。

在我们的研究中，从每组中抽取3个样本进行CFLM检查，以探讨密封剂与牙本质结构的关系。在这些图像中，MTA Fillapex密封剂内的含间隙区域说明了为什么内聚性破坏类型是这类破坏中最常见的。然而，在全填充组中，在密封剂和牙本质之间看到的间隙区域可能是粘合剂粘结失败的原因。据研究人员称，这些牙本质和密封剂之间的缝隙是由于在固定过程中，密封剂渗透到牙本质管中收缩而导致分离的结果[50，51］．哈达德等人。[43]表明，在共聚焦研究中，含有生物陶瓷含量的密封剂比AH Plus形成了更多的含隙区域。这些间隙，在本研究中也在共聚焦样品中看到，可能会对样品的粘结强度产生负面影响。样品的CFLM分析提供了一个深入了解密封剂对牙本质壁的适应性。

结论

加入5%或10%的Ca(OH)₂或生物性能优越的MTA掺入AH +对密封剂的粘结强度无负面影响。未来的研究可用于分析本研究中实验制备的密封剂的抗菌性能和生物相容性质量，以供临床使用。

参考文献

1. 张文生，等。四种根管密封剂流变性能的比较。国际口腔科学杂志2015;7:56-61。
2. Ersahan S和Aydin C. iRoot SP(一种硅酸钙基封闭剂)抗牙根牙本质脱位。J endd . 2010;36:2000-2002。
3. Nawal RR，等。Epiphany、Guttaflow和AH-Plus封口剂的抗菌效果和流动特性比较评价。清华大学学报(自然科学版)，2011;
4. Stiegemeier D，等。弹性橡胶与三种不同密封剂的粘结强度比较。J endd . 2010;36:318-321。
5. Assmann E，等。两种矿物三氧化物骨料基和一种环氧树脂基密封剂的牙本质粘结强度。中华医学杂志。2012;38:219-221。
6. Pawar AM，等。用自调节锉固定椭圆根管后，用C-Point和BC密封胶制作的根填物与用牙胶和AH Plus制作的根填物的推合强度比较。清华大学学报(自然科学版)，2016;
7. Brackett MG，等。使用聚二甲基硅氧烷根管封闭技术后的密封比较。J Endod. 2006;32:1188-1190。
8. Duarte MA，等。纯和含氢氧化钙的AHPlus提供的pH值和钙离子释放的测定。中国科学院学报(自然科学版)，2004;
9. Duarte MA，等。氢氧化钙缔合对AH +物理性质的影响。中华医学杂志。2010;36:1048-1051。
10. Arias-Moliz MT等。苯扎氯铵添加剂对AH +密封剂的影响。抗菌、物理和化学性能。杨晓明。2015;43:446 - 454。
11. Shokouhinejad N, et al.。磷酸盐缓冲盐水对一种新型生物陶瓷牙本质粘结强度的影响。登特·雷斯J(伊斯法罕)。2012; 9:595 - 599。
12. 陈建平，陈建平，等。硅酸钙基牙髓封闭剂MTA Fillapex的细胞毒性和理化性能评价。中华医学杂志，2013;39:274-277。
13. Kuga MC等。氢氧化钙的加入对硅酸钙基密封剂物理和化学性能的影响。中华口腔医学杂志2014;22:180-184。
14. 张伟，等。新型硅酸钙基管填充物的体外细胞毒性研究。清华大学学报(自然科学版)，2010;
15. Nagas E，等。牙本质的水分状况影响根管密封剂的粘连。中华医学杂志，2012;
16. El-Ma' aitam，等人。涂敷层对根管硅酸钙水泥推出粘结强度的影响。登特脱线。2013;29:797-803。
17. 霍夫曼BP，等。ProRoot Endo密封剂，一种硅酸钙根管密封剂，抗牙根牙本质脱位。中国科学院学报(自然科学版);2009;
18. Ordinola-Zapata R，等。使用侧侧压实技术封堵根管后，根管密封剂进入牙本质小管的深度和百分比:共聚焦激光扫描显微镜研究。口腔外科，口腔医学，口腔病理，口腔放射。2009; 108:450 - 457。
19. Formosa LM，等。MTA与抗冲洗凝胶或树脂的推出粘结强度。清华大学学报(自然科学版)，2014;
20. Orstavik D等人。根管密封剂的黏附性能与渗漏。王志强，王志强，1983;16:59-63。
21. Saleh IM，等。牙本质预处理对根管密封剂粘连的影响。中国科学院学报(自然科学版)，2002;
22. Calt S和Serper A氢氧化钙根管敷料后根管密封剂对牙本质小管的穿透。中华医学杂志。1999;25:31 -433。
23. Kokkas AB，等。涂抹层对三种不同根管封闭剂牙本质小管穿透深度的影响:一项体外研究。中华医学杂志2004;30:100-102。
24. 穆永明，等。最终灌溉方案对弯曲根管中密封剂渗透的影响。J endd . 2010;36:732-736。
25. Moon YM，等。1320纳米Nd:YAG激光激活灌洗对弯曲根管密封剂渗透的影响。中华医学杂志。2012;38:531-535。
26. De-Deus G等。在非黏结根填充物中，密封剂对牙本质小管的渗透与密封性之间缺乏相关性。清华大学学报(自然科学版)，2012;
27. Hulsmann M，等。不同根管手持和手持器械预备后的根管清洁度:对比扫描电镜研究。中华医学杂志，1997;23:301-306。
28. Baumgartner JC和Mader CL。四种根管灌溉方案的扫描电镜评价。《中国日报》，1987;13:147-157。
29. Perdigao J，等。胶原缺失蚀刻牙本质的超微形态特征。邓杰。1999;12:25 -25。
30. Attal JP，等。表面处理对牙本质自由表面能的影响。邓特脱线。1994;10:259-264。
31. 埃里克森RL。牙本质黏附材料的表面相互作用。Oper Dent. 1992;5:81-94。
32. DoganBuzoglu H，等。螯合剂与NaOCl治疗根管牙本质壁表面自由能的评价。清华大学学报(自然科学版)，2007;
33. Jardine美联社，等。最终冲洗对环氧树脂基密封剂穿透牙本质小管的影响:共聚焦显微镜研究。临床口腔研究。2015;20:117-123。
34. Sousa-Neto MD，等。Er: YAG和Nd: YAG激光照射下环氧基密封剂对人牙本质粘附的体外研究。中国科学院学报(自然科学版)，2005;
35. Vilanova WV，等。灌液对环氧树脂基和甲基丙烯酸酯树脂基固结剂与根管壁粘结强度的影响。中国科学院学报(自然科学版)，2012;
36. Lee KW，等。根管封闭剂对牙本质和杜仲胶的粘附。J endd, 2002;28:684-688。
37. 博尔赫斯RP等。四种含硅酸钙的根管材料和环氧树脂基密封剂在溶解度测试后表面的变化。中国科学(d辑)，2012;
38. Atmeh AR，等。牙本质-骨水泥界面相互作用:硅酸钙和聚烯酸盐。J Dent res 2012;91:454-459。
39. 岛田，等。牙水泥对人牙本质的脱矿作用。精粹，1999;30:267-27。
40. Oliveira DS，等。硅酸钙基密封剂的次优推出粘结强度。中国科学技术研究院，2016;49:796-801。
41. Amin SA，等。研究了氢氧化钙对两种硅酸钙基和环氧树脂基根管封闭剂粘结强度的影响。中华医学杂志。2012;38:696-699。
42. Hashem AA，等。不同灌溉液对两种根管充填系统粘结强度的影响。中华医学杂志。2009;35:537-540。
43. Al-Haddad A，等。生物陶瓷根管填充物的界面适应性和厚度。邓特。脱线。2015;34:16 -521。
44. Sagsen B，等。两种新型硅酸钙基根管封闭剂对根管牙质的推出粘结强度。中国科学院学报(自然科学版)，2011;
45. Sarkar NK，等。三氧化矿物集料生物特性的物理化学基础。中华医学杂志，2005;31(2):387 - 391。
46. 2种矿物三氧化物聚合基根管封闭剂的可退性:锥束计算机断层扫描分析。中华医学杂志，2013;39:893-896。
47. 封闭技术对水泥厚度和牙本质小管穿透的影响。中国科学(d辑)，2004;
48. 四种不同厚度根管密封剂的多微生物渗漏。J endd, 2006;32:998-1001。
49. Rahimi M，等。树脂基密封剂与根本质的粘合。中国科学(d辑)，2009;
50. Kim YK，等。甲基丙烯酸树脂根管密封剂的研究进展。J endend2010;36:383-389。
51. De-Deus G等。Epiphany自粘胶胶对根本质的界面适应性。口腔外科，口腔医学，口腔病理，口腔放射。2011; 111:381 - 386。