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锌的掺杂效应的结构、形态和锰铁氧体的磁性

Anjali Shrivastava*Shrivastava a . k .

Jiwaji大学物理系瓜廖尔、中央邦、印度

*通讯作者:
Anjali Shrivastava
Jiwaji大学物理系瓜廖尔、中央邦、印度电子邮件:success.anjali208@gmail.com

收到:2022年- 11月28日,手稿没有。joms - 22 - 81480;编辑分配:01 - 12月- 2022,PreQC不。joms - 22 - 81480 (PQ);综述:15 - 12月- 2022年质量控制。joms - 22 - 81480;修改后:22日- 12月- 2022年手稿。joms - 22 - 81480 (R);发表:29日- 12月- 2022,DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.11.1.002。

引用:Shrivastava, et al。锌的掺杂效应结构,形态和锰铁氧体磁性。RRJ Sci母校呢。2023;11:002。

版权:Shrivastava©2023,等。这是一个开放的文章下分布式知识共享归属许可条款,允许无限制的使用、分配、和繁殖在任何媒介,被认为提供了原作者和来源。

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文摘

锰铁氧体(MnFe2O4)曾被重视的非凡的软磁性能,如温和低矫顽力和饱和磁化。兴奋剂一直是发现影响基质材料的基本性质。记住这个概念在目前工作中,锰铁氧体(MnFe2O4),主材料,在不同的掺杂锌锰的比例1 - xZnxFe2O4。表面活性剂被用来限制粒径在纳米范围内。共沉淀方法用于纳米粒子的合成。获得的材料退火在摄氏200度。所有的样本特征使用x射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)配备能源色散x射线分析(EDAX)和振动样品磁强计(VSM)结构,形态,分别组成和磁特性。XRD证实存在单相立方尖晶石结构的铁素体样本。结构参数如晶格参数、微晶大小、x射线密度和晶格应变从XRD数据计算。微晶大小,从雪莱的公式计算的所有订单的样品6 nm-11海里。形态学研究显示球面形状不规则的颗粒大小。饱和磁化强度(Ms)是MnFe发现最大2O4。它减少锌掺杂改变其磁性行为。

关键字

铁酸盐;x射线衍射仪;扫描电子显微镜;振动样品磁强计;磁化

介绍

大部分的铁氧体报告文学和软磁性立方尖晶石结构。这些陶铁磁体吸引了科学家们的注意准备和描述他们的小说磁和电性质(1,2]。一般公式AB的铁氧体2O4有两个不同的原子几何安排,正常和反尖晶石重新分配的基础上在两个截然不同的sub-lattices阳离子,特别是四面体网站(网站)和八面体网站网站(B) (3,4]。尖晶石和空间群Fd面心立方晶体结构3米Ok7(5- - - - - -9]。Mn-Zn铁氧体(MZF)高磁导率、饱和磁化强度、电阻率、低矫顽力和低功率损耗(10]。这些材料已经彻底改变了电子行业由于其广泛应用于高密度记录媒体,信息存储系统、磁性液体、电源、生物标记、气体传感器、致动器、微波设备和医疗诊断等(11- - - - - -14]。尖晶石铁氧体在本质上是半导电的。结构、电气和铁氧体的磁性质取决于合成过程中,烧结温度、化学成分和微观结构的基本材料。

范,et al。15]报道直接制备Mn-Zn铁氧体纳米粒子使用共同沉淀方法,其次是回流的过程。他们成功地使微晶大小的增加增加溶液的pH值。也报道,饱和磁化的物质显示最大值(58.6 emu /通用)女士pH值13。

Banalata Sahoo et al。16)设计了超顺磁的meso-porous MnFe硅封装2O4solvo-thermal纳米粒子的方法。mono-dispersed了纳米颗粒的平均直径200纳米的meso-porous二氧化硅壳~ 20海里。纳米复合材料的比表面积是423 m2 / g。该催化剂显示吸附、降解和容易隔离催化剂。

帕特丽夏,et al。17)合成nano-crystalline锰铁氧体随后退火在400ºC和500ºC。样品退火在400ºC显示纯尖晶石结构。据报道,菲分解2O3在空气中退火后500ºC。他们认为相互作用和自旋的影响障碍影响样品的磁性。这些效应降低饱和磁化强度和矫顽力增加。他们还报道的半导体行为铁氧体但锰铁氧体不是提到的行为。

Lungu et al。18)合成锰铁氧体(MnFe2O4通过两种不同的方法。第一个基于共同沉淀煅烧紧随其后在900ºC,另一个是水热的方法。其他阶段也在MnFe报告2O4XRD分析。发现样品由水热法给出更好的结果。

罗德里格斯,et al。19)拟合成球形毫克1−xZnxFe2O4纳米颗粒(~ 15海里),(x = 0 - 0.9),在反尖晶石结构采用溶胶-凝胶法。他们报道,晶格参数增加而增加锌2 +内容。饱和磁化(M年代)发现增加锌2 +掺杂浓度较低(低于x = 0.5),但降低(x = 0.6)的浓度更高。剩磁磁化的值(0.17 emu / g - 2.0 emu / g)和强制字段(6.0 Oe-60度e)表明亚铁磁性行为。

实现高锰基陶铁磁体的电磁性能,各种合成方法报道,包括共同沉淀、酒精脱水,水热合成、喷雾干燥和溶胶-凝胶方法(20.- - - - - -22]。共同沉淀方法的优越性在于其加工简单,制备高度均匀的粉和大量生产。在目前的研究中,锰1 - xx2O4铁氧体是使用有限降水方法合成的。本文报道合成的纯和Zn-doped MnFe2O4及其结构,形态和磁参数。

材料和方法

锌掺杂Mn-Ferrites Mn (MZF)1 - xZnxFe2O4(x = 0、25%、50%、75%和100%)被共同沉淀合成方法使用氯化锰四水合物(MnCl2.4H2O),氯化铁(FeCl3),硝酸锌hexa-hydrate (ZnNO3.6H2O)和氢氧化钠为原料(氢氧化钠)。氢氧化钠是用作沉淀剂。油酸作为表面活性剂。所有试剂均为分析纯,使用前未经进一步纯化。

所有的初始材料分别溶解在蒸馏水中比例适当的化学计量学,然后混合在一起。混合物是不断搅拌。添加氢氧化钠溶液慢慢混合,将溶液的pH值约为10。在添加氢氧化钠、降水和粒子发生聚集。油酸是混合添加,防止沉淀颗粒的聚集。混合物中然后把常数水浴(施)装置保持在80ºC约85分钟。之后,从设备的解决方案被冷却到室温。

和沉淀颗粒分离溶剂和离心机(3000 rpm)约15分钟。离心机粒子,然后用蒸馏水和丙酮洗净去除任何残留或溶剂杂质。然后沉淀是干在室温和碎粉。粉末材料然后退火在200ºC 4小时。这个粉是Mn-Ferrites有深棕色的颜色。锌掺杂,不同的数量(x = 25%、50%、75%和100%)的硝酸锌hexa-hydrate (ZnNO3.6H2O)补充说,类似的过程重复通过添加氢氧化钠溶液和表面活性剂混合物。铁氧体混合所有的颜色是深棕色的,但纯锌铁氧体是淡黄色的。

所以准备的材料然后使用x射线衍射技术特征(Rigaku Miniflex 600做)(XRD)来确定其结构,微晶尺寸,晶格参数和其他参数的样本。红外光谱仪(珀金埃尔默)是用来记录材料的红外光谱谱。扫描电子显微镜扫描电镜(蔡司超+)是用于形态学研究。VSM(湖岸边7400低温电子学)是用来记录磁化的好材料。

结果与讨论

XRD分析

x射线衍射(XRD)技术通常用于微晶的平均尺寸的确定23- - - - - -27),晶体结构(28- - - - - -31日)并确定阶段的出现在我们的水晶粉样品的纯度。所以获得XRD模式数量(5)Mn1-xZnxFe2O4尖晶石铁氧体纳米晶体所示图1 a-1e。XRD结果记录/ 2θ值20°~ 80°。很明显从图1一个所有的山峰(220,311,222,400,511,440,533和622年)(32,33)代表单相尖晶石铁氧体的形成(JCPDS文件不一致。卡10 - 0319,74 - 2403,22 - 1012)[16,34- - - - - -53]。

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图1:x射线衍射光谱纯Mn-ferrite (a) (b) 25% Zn-doped Zn-doped (c) 50% (d) 75% Zn-doped纯Zn-ferrites (e)。

大幅的山峰的存在图1一个,证实了晶体材料的性质。没有其他峰对应于第二阶段中发现的x射线衍射谱。因此可以推断,没有杂质的材料。结构参数,如微晶大小、晶格参数和x射线密度计算使用方程(35)所示表1。

样本 微晶尺寸(纳米) 晶格参数(‡) x射线密度(克/厘米3) 晶格应变
纯Mn-ferrite (A) 7 9.35 3.73 0.62
25% Zn-doped (B) 8.2 9.37 4.77 1.07
50% Zn-doped (C) 6.6 9.374 4.78 1.66
75% Zn-doped (D) 10.6 9.357 4.79 1.22
纯锌铁氧体(E) 10.7 9.36 3.89 0.39

表1。晶粒度(D)晶格参数(a), x射线密度(ρ)和晶格应变(‘”)为样本,B, C, D和E。

平均晶粒度(D)计算x射线峰值展宽的主峰(311)在应用,用谢乐公式(1)

方程

其中λ是x射线波长(λ= 1.5406),β半极大处峰值宽度被误认为是著名的高峰,θ是布拉格衍射角。晶体的平均尺寸计算出来6 nm-11海里。所有这些参数如表1所示。而且这些结果也显示增加微晶大小与锌含量的增加。微晶的价值大小(7.0 nm)纯Mn-ferrite(尝试)小于纯Zn-ferrite (10.7 nm)值(样本E),晶格参数¯害怕害怕一个½¯½计算,考虑主峰(311),使用方程(2);

方程

在维hkl是inter-planar分离和米勒(h, k, l)指数。没有发现重大改变晶格参数的值在不同的锌含量。图形变化的平均微晶大小和晶格参数与锌含量所示图2 a和2 b

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图2:微晶尺寸变化(a) (b)晶格参数与锌含量。方程方程

很明显,当锌添加到MnFe2O4(示例B)、微晶大小增加。Mn:锌= 1:1(示例C),微晶尺寸减小,达到最小值。当锌含量进一步增加(样本D和E),再增加,ZnFe达到最高值2O4(样本E)。另一方面,然而,晶格参数“a”也显示增加其价值增加锌Mn-ferrite(50:50组成),但增加无关紧要。增加(50:50成分)在晶格参数可能是由于阳离子分布在四面体和八面体网站(36]。

此后它降低到100% (ZnFe2O4)。这种差异可能是由于不同的锌(0.82)和锰离子半径(0.91)。晶格参数的变化与锌置换、遵守Vegard定律(37,38]。这种不规则的晶格参数的变化在MnFe锌替代2O4相关,可以重新分配四面体和八面体阳离子的网站,和谷物的尖晶石铁氧体的规模和结构39]。

x射线密度ρx决定使用方程(3):

方程

,Z = 8是原子的数量单位为尖晶石立方细胞结构,NA是阿伏伽德罗数,M是分子量和V是卷(一)3的立方晶胞:x射线密度的计算值取决于样品的分子量和体积(40]。x射线密度的减少也显示了纯ZnFe不规则变化的最小值2O4(样本E)。这可以与晶格参数的变化对增加锌含量。从表1很明显,晶格应变增加样本有Mn:锌= 50:50。此后,它减少和ZnFe达到最小值2O4(样本E)。

红外光谱谱

傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于确定尖晶石铁氧体的结构。在所有的尖晶石铁氧体,两个基本存在广泛的金属氧乐队(41]。在目前的工作中,红外光谱谱Mn-Zn Fe的齐全2O4在室温下被记录在KBr介质频率范围4000厘米1-400厘米1所示,图3 a-3e。如前所述红外光谱显示了两个主要的广泛的金属氧乐队在所有尖晶石,特别是在铁氧体。

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图3:红外光谱光谱纯Mn-ferrite (a) (b) 25% Zn-doped Zn-doped (c) 50% (d) 75% Zn-doped纯Zn-ferrites (e)。

金属氧振动的内在拉伸v1存在于四面体网站600厘米−1-500厘米−1,而在450厘米范围−1-300厘米−1另一个振动v2存在,可以归因于金属氧八面体的拉伸网站(42]。

此外,周围的山峰600厘米−1-500厘米−1归因于金属氧(铁吗3 +- o)伸缩振动四面体网站(43,48]。这样的峰值出现在和纳米晶体样品,而乐队出现在低波数通常是分配给离子晶格的振动(44]。这些乐队是安全的特点2O4型尖晶石铁氧体纳米晶体,因此他们证实尖晶石结构的形成。乐队的价值立场的变化可能是由于增加锌含量的阳离子和氧键长变化四面体或八面体网站在尖晶石。四面体和八面体的金属氧键的长度不同,红外光谱显示相关峰值在不同的位置。这证实了粉样品的纯度,没有额外的山峰与任何有机残留物或杂质。因此,红外光谱谱支持纯尖晶石铁氧体结构的形成。此外,所有的山峰转向低波数增加锌含量的材料。

扫描电镜显微图

和材料的表面形态的扫描电镜结果所示图4 a-4e。从这些图片很明显,所有的样品的表面不是光滑粒子的聚集是清楚地看到。图4一(MnFe2O4示例显示表分离等洞穴的结构。当Zn-doping介绍了B和示例图4 b,形态学改变。花像破碎的床单上的结构和集群的小颗粒是清楚地看到。随着锌含量进一步增加(Mn:锌= 50:50)图4 c、形态进一步改变了一些裂缝和层状结构出现了。小球形的粒子也看到这些表。在Zn-concentration进一步增加,重大的改变,图4 d4 e,表面形态的观察。在这里,从球形粒子改变其形状椭圆,雪花像结构观察。粒子形态也达到一定的规律性。这种形态的突然改变可能是由于完全没有Mn在这个示例。因此,可以推断出,颗粒的形状和表面形态的变化和材料将在主晶格的锌。

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图4:纯Mn-ferrite的扫描电镜图像。

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图4 b:Zn-doped SEM图像的25%。

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图4 c:Zn-doped SEM图像的50%。

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图4 d:Zn-doped SEM图像的75%。

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图4 e:纯Zn-ferrites的扫描电镜图像。

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图5:EDAX光谱(a)纯锰铁氧体,(b)掺锌- 25%,(c)掺锌- 50%,(d) 75%的锌-掺杂和(e)纯锌铁氧体。

EDAX分析

元素的组成分析中做好准备材料是由使用能量色散x射线(EDAX)技术。的EDAX光谱样本所示图5 a-5e。元素组成推断EDAX光谱给出的表2。从这些结果很明显,构成的化学元素在所有的样品都一样被他们合成的开始。结果清楚地表明,随着锌锰减少。铁的数量在所有样品和O保持不变。因此,EDAX展示了完美的材料的化学计量学。

样本 Mn K(原子%年龄) 原子时代锌K (%) 原子时代铁K (%) 原子时代O K (%)
纯Mn-ferrite 25 0 19 56
25% Zn-doped 21 6 18 55
50% Zn-doped 13 11.5 18.5 57
75% Zn-doped 9.5 14.3 22.2 54
纯锌-铁酸盐 0 21 20.4 58.6

表2。成分分析纯Mn-ferrite, 25% Zn-doped, Zn-doped 50%, 75% Zn-doped,纯锌-铁酸盐。

振动样品磁强计(VSM)

磁研究的好材料在室温下(300ºC)的帮助下振动样品磁强计(VSM)。磁参数:饱和磁化(M年代),矫顽力(Hc)和剩磁(Mr)的所有样本,计算从扫描仪的情节图6 a-6e和显示了生成的结果表3。

样本 饱和磁化(emu / g) 剩磁(emu / g) 矫顽力(高斯)
纯Mn-ferrite 63.07 0 0
25% Zn-doped 33.36 0 0
50% Zn-doped 48.97 1 138.62
75% Zn-doped 57.09 1.09 178.02
纯锌-铁酸盐 49.13 1 133.57

表3。合成铁氧体的磁测量样本。

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图6:VSM光谱纯Mn-ferrite。

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图6 b:VSM Zn-doped光谱25%。

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图6 c:VSM Zn-doped光谱纯50%。

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图6 d:VSM Zn-doped光谱75%。

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图6 e:VSM光谱纯Zn-ferrites。

很明显,从图6 a-6e矫顽力的价值(Hc)和剩磁(Mr)为零,(样本和样本B)这是一个超顺磁的纳米晶体的特征(49- - - - - -51]。因此,这些样本显示超顺磁的性质。Zn-concentration增加,磁性材料的行为就完全改变了从super-paramagnetic软亚铁磁性。

很明显从表3,饱和磁化强度是最高(63.07 emu / g)纯Mn-ferrite(示例)。介绍了锌,大幅降低其价值是观察。随着Zn-doping浓度增加了75%,饱和磁化强度也增加的价值。但对于纯Zn-ferrite (E)样本,饱和磁化的价值再次下降,达到49.13 emu /通用。因此,饱和Zn-ferrite低于Mn-ferrite。以来,样本和样本B显示超顺磁的性质,剩磁(M的值r)是零。随着锌浓度的增加,一个小提高它的价值。进一步提高锌浓度没有显著改变它的值。另一方面急剧增加,矫顽力(Hc)发现Zn-doping浓度高达75%的增加。进一步增加Zn-doping浓度结果降低矫顽力纯Zn-ferrite样本(E)。

众所周知,铁氧体的磁特性在很大程度上取决于阳离子分布四面体和八面体位置52]。Zn-doping取代从这些网站和锌锰离子在这些位置被取代。这种替代明显影响磁性的好Mn-Ferrites。

结论

纯和Zn-doped锰铁氧体Mn1-xZnxFe2O4(x = 0、25%、50%、75%和100%)使用共同沉淀方法成功合成。好材料的特点是XRD、红外光谱,SEM-EDAX和VSM。微晶尺寸计算从XRD数据6 nm-11海里的范围,这些都完全在nano-range。红外光谱谱确认所有相关官能团的存在的材料。扫描电镜结果显示小尺寸粒子不规则表面形态。然而,对于纯Zn-ferrite (E)样本,规律的形态和形状。EDAX光谱证实了完美的化学计量学的组成元素。扫描仪的结果反映了好了纳米粒子的磁行为。从超顺磁的磁行为改变软亚铁磁性样本分别E(样本)。饱和磁化(Ms)是观察MnFe最大2O4合并,减少锌。因此,这些结果证实锌掺杂Mn-ferrites结构和磁性的影响。

确认

作者感谢CIF, Jiwaji大学瓜廖尔IIT, Roorkee描述的样本。

资金来源

这项研究没有收到任何特定公共拨款资助机构,商业,或非营利部门。

感兴趣的声明

一个也没有。

数据可用性

所有在此公布的数据将根据要求提供。

引用