碱性氧化物和土氧化物对磷混浊硼硅蛋白石玻璃化学耐久性的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

本研究揭示了一种新型硼硅蛋白石玻璃，提供了用P2O5混浊的硼硅玻璃的新成分，具有高化学耐久性和低热膨胀系数，其一般成分为SiO2 73.0, B2O3 11.70, Al2O3 3.30, P2O5 1.30, Na2O (9.6-(X+Y))， CaO (X=0.1-050)和BaO (Y=4.5-2.9)wt%。考察了玻璃中存在的Na2O、CaO和BaO在酸性、水和蒸汽浸出以及碱性腐蚀中的作用。结果表明，Na2O/ BaO + CaO的有限配比决定了其理想的性能。这项研究已在实验室成功扩大规模，并于2008年6月28日在伊朗创新组织注册为第49441号专利。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

蛋白石玻璃，硼硅酸盐玻璃，PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba、碱性氧化物、土氧化物gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

Kunkel(1630-1705)是第一个发明硼硅酸盐不透明蛋白石玻璃的人，他在玻璃批中加入少量含有磷酸钙的灰。此外，砷酸盐，特别是砷酸铅和其他磷酸盐，已被评估为生产“不透明”和“牛奶”玻璃。通常，大约1-5%的质量就足够了，但偶尔也会添加更多的质量。关于磷酸盐混浊玻璃的基础研究是在1899-1925年进行的[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba-gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba］．然后，深入研究了混浊对热处理的依赖、添加剂的影响以及混浊的研究机理[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba-gydF4y2Ba7gydF4y2Ba］．Vogel在1964年通过添加CaO和P，研究了一种接近硼硅酸盐玻璃的完全透明玻璃的组成gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba。［gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba]gydF4y2Ba

在商用硼硅酸盐玻璃中，化学耐久性是相分离、微观结构、RO氧化物、表征和工业生产技术的结果。gydF4y2Ba8gydF4y2Ba-gydF4y2Ba12gydF4y2Ba蛋白石玻璃，抗热冲击，开始发生作为改进硼硅酸盐玻璃。硼硅蛋白石玻璃的平均线性热膨胀系数是工业多组分玻璃中最低的，并且易于操作，具有良好的化学耐久性。gydF4y2Ba6gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba，gydF4y2Ba10gydF4y2Ba，gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]gydF4y2Ba

用磷酸盐进行不透明处理对蛋白石抗热冲击有许多优点。PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba［gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba不会从熔融物中挥发出来，像氟化物离子那样腐蚀耐火材料;从而提高工业窑炉和耐火材料的稳定性和使用时间。该配方的使用对高炉和熔炼工艺有许多优点。耐热蛋白石硼硅酸盐玻璃用于烘焙器皿和其他应用，其中耐热性和白蛋白石外观是必需的。gydF4y2Ba

在商用厨具用硼硅酸盐玻璃中，有一些艺术物品的部分，所有的碎片都具有相同的热膨胀系数，特别是那些在多个玻璃中具有新奢侈品的部分。此外，它们还适用于涂层作为稳定的玻璃层和储层金属内体，在高温下与腐蚀性试剂发生化学反应。gydF4y2Ba

在本研究中，提供了一种新型的硼硅酸盐蛋白石玻璃，具有改进的化学和热耐久性特性。它有白色的外观，是一种独特的颜色。在目前的研究中，作为一个系统的努力，Na的作用gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba研究了磷混浊硼硅蛋白石玻璃的化学耐久性和热膨胀系数。gydF4y2Ba

实验选择gydF4y2Ba

高纯度化学品石英(卡尔罗斯有限公司，99%，德国)和AR级H3BO3, Al(OH)3, NagydF4y2Ba_2gydF4y2Ba有限公司gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba,绒毛gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba, CaCOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和BaCOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba被用作起始原料。首先，要得到最佳的玻璃熔融液，一般化学成分、摩尔比和重量B的百分比gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba对SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba(0.13-0.17)， BgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba艾尔。gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(3.7-5.2)， Na的摩尔比gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba0比BaO和CaO (3.5 ~ 10.4)gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba(0.8-1.54 wt %)。在获得了包括理想的物理和化学特性在内的最佳总体组成后，一些具有固定化学组成的SiO新试样gydF4y2Ba_2gydF4y2BaBgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba钠gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO ~ BaO和CaO分别为BaO (2.9 ~ 4.5wt%)、CaO (0.1 ~ 1.5wt%)和NagydF4y2Ba_2gydF4y2BaO (0.3 - -0.6 wt %)。最后是SiO的组成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba(73.0), BgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(11.70),gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(3.30), PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba(1.30)， NaCl (1.1)， NagydF4y2Ba_2gydF4y2BaO [9.6 - (x + y)],曹(x = 0.1 - -1.5)和包wt % (y = 4.5 - -2.9),和某人gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(<0.06) wt%。提出了基于氧化物的间歇组合物gydF4y2Ba表1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

硼硅蛋白石玻璃的配料中，大部分是添加量很小的成分，如偏磷酸钠、碳酸钙和碳酸钡，这些成分必须非常仔细地称重。为了保证这些批次在实验室规模下的均匀分布，将总干原料按250 g混合，分成若干部分，逐渐加入Pt坩埚中，用热程序在1250-1600℃的电炉中熔化3 h，然后将坩埚中的熔融玻璃倒入Zn/Cu合金模具板中，转移到退火炉中，在630℃退火。gydF4y2Ba

用x射线衍射法(XRD)鉴定了结晶和非结晶玻璃相。用膨胀法测定了热膨胀和玻璃化转变温度。用阿基米德法测定样品的密度[gydF4y2Ba13gydF4y2Ba］．ISO程序编号为695、698,719和720，用于测定玻璃在碱性溶液、酸性溶液、水和蒸汽中的化学耐久性[gydF4y2Ba14gydF4y2Ba-gydF4y2Ba17gydF4y2Ba］．在耐碱性和耐酸性试验中，电阻以玻璃单位面积的质量损失(mg/dm)计算gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba)在沸腾的碱性水溶液中浸泡3小时后。在沸水溶液中浸泡6小时，也可获得相同的抗酸性方法。在水和蒸汽中的抗水解性中，浸泡后用盐酸溶液滴定，测量在98°C和121°C时释放到水中的碱量。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

第一个玻璃样品(1-7)和样品(01-06)的x射线衍射图见gydF4y2Ba图1gydF4y2Ba。在2θ=23º附近均有一个大而宽的峰。这是典型的非晶态蛋白石玻璃的特征，其成核不完全。相分离是导致这些玻璃结晶成核的原因，它与CaO和BaO含量有关，并具有不同的极化效应(CagydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}>英航gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba})。gydF4y2Ba

在所有样品中都观察到磷酸盐添加对成核的影响。而7号样品为非晶相，晶峰强度低。因为P的量gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba该样品的玻璃相与结晶相的比例大于其他样品，少量的磷酸盐和BaO的加入对玻璃母相的核形成是有效的。gydF4y2Ba

在所有XRD图谱中，结晶起始区是共同的。与其他样品相比，样品1的结晶起始区较低;因此，在该地区观察到一个四方峰。然而，其他样品显示了相同区域的结晶峰2θ值，观察到类似的宽而尖锐的峰。No.06样品的XRD谱图不同寻常，晶相比玻璃相减少，但谱图的构型与其他样品相似。BaO含量的降低对非晶相和Na的比值有不同的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO、BaO和CaO影响混浊。样品2和样品5的XRD谱图与样品2和样品5的XRD谱图一致，没有差异gydF4y2Ba_2gydF4y2BaNo.2对CaO和BaO的比值(0.03)大于No.5。此外,PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba2号的含量(0.34)低于5号;因此，不同成核剂在玻璃相和结晶相中的作用相似。gydF4y2Ba

在7号样品中，由于P的含量最少，非晶相与结晶相的比例高于其他样品gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba和包。同时，3号晶化最弱，Al含量高gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba。微量BaO存在时，晶相减少，但仍有晶核形成。这种趋势可能是由于BaO最小而CaO最大。由于磷酸盐含量较高，样品1和样品6的玻璃相结晶起始区几乎相同。这些样本与样本5的相似性很小，因为gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba有效的晶体形成和不混相;然而，结晶速率取决于BaO和CaO的含量。gydF4y2Ba18gydF4y2Ba在样本3中，与其他亲本相比，显著峰宽而弱。这种观察结果可能是由于高含量的铝gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba。与样品中的模式相比，观察到峰的小位移，可能是由于CaO含量高而BaO含量低。这些量导致初始结晶减少，峰强度降低。另一方面，No.02的晶体生长更令人满意，显著峰比其他样品更宽。在对加热对玻璃影响的简短研究中，发现晶体相的改善与加热范围无关。gydF4y2Ba

热膨胀受热历史的影响，因此所有样品的热条件都相似。gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]gydF4y2Ba表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba-gydF4y2Ba5gydF4y2Ba显示了样品和试样的一些热膨胀特征。表2中，Kα=3.2071×10的3号玻璃样品gydF4y2Ba^6gydF4y2BaKgydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和Kα= 3.5938×10gydF4y2Ba^6gydF4y2BaKgydF4y2Ba^1gydF4y2Ba分别具有热膨胀系数的最小值和最大值。此外,TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba(玻璃化转变温度)TgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}(软化点温度)，TgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}- tgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba3号的值最小。然而，玻璃样品显示出不同的图案和KgydF4y2Ba_αgydF4y2Ba值随T的减小而增大gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba（gydF4y2Ba表3gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

Na的比值gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba样品3的O ~ BaO和CaO与样品1、2相似;然而，AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2BaBgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba主要是不同的。KgydF4y2Ba_αgydF4y2Ba样本3和7的值较低;似乎人工智能的加入gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和BgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba显著影响热膨胀系数的改善。由于固定的AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2BaBgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba在玻璃样品中，KgydF4y2Ba_αgydF4y2Ba观察数值。在本研究中发现的最重要的热参数之一是K的直接关系gydF4y2Ba_αgydF4y2Ba和TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba- tgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}。所涉及的样品与试件之间的差异最小gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和Ts，由于相分离最小，热膨胀系数最低。测定了10℃时硼硅蛋白石玻璃样品和试样中α-/α含量在Tg上下的比值gydF4y2Ba表gydF4y2Ba4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba5gydF4y2Ba。α-/α比值含量随K的降低而增加gydF4y2Ba_αgydF4y2Ba在标本(01-06)和样品中。在25-200、25-300、25-400、25-500、25-570℃等温度范围内，热膨胀系数随温度范围的增大而增大;这种增长又近似呈线性。因此，这种现象是本研究中制备的3.3玻璃和硼硅蛋白石玻璃的特征。gydF4y2Ba

硼硅蛋白石玻璃的化学稳定性和耐久性受晶相化学组成的影响。碱金属离子在结晶相中稳定得多，在水作用于玻璃时迅速从玻璃相中除去[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba，gydF4y2Ba16gydF4y2Ba，gydF4y2Ba19gydF4y2Ba，gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba］．该过程通过提高温度得到强化，结果表明:98℃浸出，121℃灭菌。gydF4y2Ba17gydF4y2Ba，gydF4y2Ba19gydF4y2Ba，gydF4y2Ba21gydF4y2Ba，gydF4y2Ba22gydF4y2Ba］．水和蒸汽的行为符合扩散现象在98和121ºC时观察到水解抗性，如gydF4y2Ba数据gydF4y2Ba2gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba用于玻璃样品(1-7)和样品(01-06)。6号和4号玻璃样品获得的最大HGB和每克玻璃颗粒的氧化钠质量分别为89和160 (Na2O) μg/g玻璃。01号和03号玻璃样品有最小值和最大值，其HGB值分别为90和124 μg / g / g。gydF4y2Ba

6号和5号玻璃样品的耐水性分别为最小值和最大值，每克玻璃颗粒的Na2O含量分别为1001和1032 μg (gydF4y2BaFigures4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)。05号和01号玻璃试样Na2O的最小值和最大值分别为900 μg和990 μg / g。gydF4y2Ba

为了更好地描述样品中的碱性氧化物，我们考虑了Na2O/ BaO+CaO wt%的三个类别。结果表明，HGB值随碱比(gydF4y2Ba图6gydF4y2Ba)有一个平滑的斜坡;HGA值随碱比的变化而降低。gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

玻璃样品和试样的耐碱性变化见gydF4y2Ba数据gydF4y2Ba8gydF4y2Ba和gydF4y2Ba9gydF4y2Ba。4号和7号玻璃样品分别为最小值和最大值。通过去除11.0和30.0 mg/dm的玻璃薄板得到A(或LBK)gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba所选样品的其他值分别为21.1、21.2、22.0、26.4和25.1 mg/dmgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba。这些被列入A类1或在LBK class1，因为碱性溶液有轻微的攻击和体重损失低于75毫克/日gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba。在05号和06号玻璃试样中，A的最小值为0.9 mg/dm，最大值为25.0 mg/dmgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba，并列入A-1类。另外，01、03、05、06和07号标本分别为11.4、12.0、11.7、11.6和11.1 mg/dmgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba总表面积质量损失相差不大，分别归为a -1类。结果表明，与硼硅玻璃相比，硼硅蛋白石玻璃在碱性溶液中具有较高的耐久性，具有较好的工业应用前景。同样，玻璃样品和样品的耐酸性结果显示在gydF4y2Ba数据gydF4y2Ba10gydF4y2Ba和gydF4y2Ba11gydF4y2BaS级(mg/dm)gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba)。06号和04号玻璃试样出现最小值和最大值，S值分别为0.5和2.1;因此，它们应该被列入S类1和3。另外，01、02、03号标本分别为1.0、0.9、1.0 mg/dmgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba，分别在二班。gydF4y2Ba

本文讨论了碱性氧化物在三种玻璃试样中的作用。结果表明:A值随碱比的增大而增大，S值随碱比的增大而减小。耐碱性、耐酸性与Na2O/BaO+CaO比值的关系见gydF4y2Ba数据gydF4y2Ba12gydF4y2Ba和gydF4y2Ba13gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

第一个玻璃样品的密度值几乎相同(大约比3.3个玻璃高出0.09)，对于玻璃样品，该量的平均值在2.33-2.36之间，随Na的比例而延长gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO /包+曹。在所有XRD图谱中，SiO的结晶或其他结晶相gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba是非常不利的存在;因此，识别T之间有意义的关系gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba- tgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}相分离是不可能的。此外，这些结果中Tg和Ts之间的差异并不影响化学耐久性。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

为了生产出具有理想耐化学性的硼硅蛋白石玻璃，必须保证RgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO和RO是有限的，特别是不含有高浓度的碱性氧化物。但是，应控制所有条件，并保持其他氧化物的比例不变。因此，玻璃不受热处理或加工条件的任何变化的影响。对蛋白石硼硅酸盐玻璃的相分离观察证实了晶体的存在，晶体可以与水、碱性和/或酸性溶液反应;因此，在这种情况下，产品会不稳定，化学耐久性会降低。然而，在本研究中，在确定的条件下，晶相的化学成分降低了;因此，在浸出和腐蚀溶液中获得了高化学耐久性和高稳定性。gydF4y2Ba

似乎人工智能的加入gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和BgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba显著影响了热膨胀系数的提高。K与K的直接关系gydF4y2Ba_αgydF4y2Ba| TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba- tgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}|证明了样品与标本之间的差异最小gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和TgydF4y2Ba_{年代gydF4y2Ba}由于相分离最少，得到了最低的热膨胀系数。gydF4y2Ba

P的值gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba影响结晶成核;此外，最小值的磷酸盐和BaO对玻璃母相中核的形成是有效的。毫无疑问，PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba是结晶和低PgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_5gydF4y2Ba降低不透明度的密度，类似于不透明玻璃。0.8 wt%的BaO是初始结晶所需的最低含量。BaO对非晶相有多种影响，对浊化效果显著。所有这些结果都表明Na的比值与gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO, BaO和CaO。gydF4y2Ba

艾尔gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba在结晶形成和不混溶方面是有效的，但结晶速率取决于BaO和CaO的含量。当添加5 wt%的氧化铝时，结晶的起始和晶体的大小都发生了变化。gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

作者谨感谢弗里德里希·席勒大学奥托·肖特研究所为本项目提供的设施设备支持。gydF4y2Ba

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