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短切碳纤维对电气和热性能的影响的碳增强环氧复合材料

奇Sheth1,b·r·帕尔克2,l . m . Manocha3和Parul Sheth3
  1. 部门的电气工程,g·h·帕特尔Engg学院。教授Nagar &技术,印度古吉拉特邦。
  2. 部门的电气工程,BVM Engg。大学,教授Nagar,印度古吉拉特邦。
  3. 部门的材料科学,SPU,教授纳加尔,印度古吉拉特邦。
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文摘

这项工作提供了一个洞察的影响导电填料含量对聚合物复合系统的电和热性能。绝缘聚合物的导电性可以通过分散导电填料(如金属、石墨粉、炭黑、碳纤维)在聚合物基质。由此产生的材料被称为导电聚合物复合材料。电气和热性能的环氧树脂/短切碳纤维复合材料实验研究工作。复合材料手工混合处理技术。短切碳纤维的重量分数(CCF)范围从0 wt %(环氧树脂)与环氧树脂15 wt %。由高压放电(特区)通过复合发现复合材料的电阻率下降。复合材料的导电机理,研究了通过探索当前时间特征电导率和频率的依赖关系。交流电导率(σ(ω)交流)。对这些复合材料一直测量频率范围(102 -106)在室温下赫兹。发现交流电导率增加,当增加导电填料浓度和频率。 Epoxy/chopped carbon fiber composites show significant differences from the neat epoxy resin measured in the frequency range. The D.C. conductivity at room temperature, percolation threshold was found when CCF (chopped carbon fiber) is added in the range of 3 and 5 wt%. At 5 wt% of filler loading breakdown phenomena was observed. This effect was attributed to local dielectric breakdown of polymer layer between carbon fibers. The optical microscopy revealed the microstructure at critical filler concentration (fc). The thermal characterization done by Differential Scanning Calorimetry (DSC) for glass transition temperature (Tg) shows unpredictable results.

关键字
聚合物基质、复合材料、导电填料、直流和交流电导率,渗流阈值,玻璃化转变温度、DSC。

介绍
导电填料的导电性聚合物复合材料充满强烈依赖于填充内容及其浓度。复合材料电导率几乎同时与聚合物基质填料在低浓度。急剧下降的电导率发生在一些关键填充内容(fc),然后努力对填料的复合材料电导率值。这种现象可以解释的渗流理论如下。导电填料在复合凝聚的集群。随着集群的规模和数量的增加随着填料含量增加,在一些关键填充内容(fc),这被称为渗流阈值,集群变得无限,成为导电材料。很少有模型,预测电导(或电阻率)的行为基于填充内容[1 - 3]。他们中的大多数试图评估填料的一小部分参与了无限的集群,因此对复合材料电导率的贡献。复合材料的主要特征之一,充满了CCF的聚结填料在无限集群仍然是由薄的聚合物层的空白。它导致各种传导机制在这种复合材料:隧道,通常由热增强局部场的波动; dielectric breakdown, with significant increase of local temperature; internal field emission; overlap of wave functions, giving high conductivity across the gap; and graphitic conductance [4].Variation of the filler content can also change a conduction mechanism within the infinite cluster of conductive fillers. Because of this the former three mechanisms usually take place in composites with moderate filler content and the later two mechanisms in highly loaded composites.
除了填充内容还有其他因素可以确定哪些机制发挥主导作用;主要是:大小和形状的填料;温度;和一个电场强度和频率。任何这些因素的变化有助于揭示管理机制中的电导综合考虑。例如,调查当前时间特征,而不是传统的伏安特性的文学是用于探索特区导电性的传导机制。
交流电导率的研究也是一个固体为了描述材料的体积电阻样品。交流电导率的测量可以通过不同的技术。当前使用的技术是复杂的阻抗谱。本研究也给信息材料及其接口的电气性能与导电电极[5]。
2005年交流电气性能的玻璃纤维/环氧树脂复合材料,研究了Al-shabander[6]发现交流电导率随频率增加而增大。
2011年,铝对交流电气性能的影响做艾滋病病毒的聚合物复合材料进行了研究魔法师和朋友[7],他们发现铝的浓度在环氧矩阵增加越来越频繁的交流电导率。
一个。C电导率不同于D。C电导率,电场的频率是恒定在特区电导率但在交流电导率,电场的频率是可变的。频率(ω)的影响,研究了。交流测量的一个共同特征是交流电导率σa.c。(ω)增加频率增加时,根据方程[8]:
图像
其中ω是角频率ω= 2πf,σtotal(ω)是测量总电导率,σd。c .华盛顿电导率很大程度上取决于温度和控制在低频率、高温度,而σa.c。的交流电导率比σd.c弱的温度依赖性。然后控制在高频率、低温度,频率依赖的经验关系交流电导是由(8、9):
图像
A1是恒定的,和(s)是温度的函数,确定从情节σa.c的斜率。(ω)与ω,然后(s)不是常数而是减少通常随着温度范围0 < < 1和接近统一在较低的温度和减少(0.5)在高温时[10]。
的总电导率计算方程:
图像
T是测量样品的厚度,G是样品电导和横截面积。导电填料的作用在聚合物复合材料玻璃化转变温度(Tg)研究了不同填料浓度。在某些情况下增加Tg是报告文学(11 - 14),但相反的结果也可能[15]。Tg紧随其后的是最初的减少,增加填充量较高,在环氧树脂/碳纳米管复合材料[16]。在许多情况下,金额、填料的分散和表面条件在变化中发挥重要作用的Tg和其他一些属性复合材料[14]11日17日。
在目前的工作,组成的一个复合的传导机制作为一个矩阵和短切碳纤维环氧树脂(CCF)作为导电填料,研究了通过调查当前时间特征和电导率对电场的频率的依赖。应用高电压(直流)被发现减少不可逆转地研究复合材料的电阻率。这种效果是由于聚合物层之间的介质击穿CCF的地方接触。雷竞技网页版工作也关注填充加载的影响玻璃化转变温度(Tg)。

实验技术
答:材料
这项工作中使用的聚合物是环氧树脂,LAPOX, L-12由M / s Atul化工、Valsad。所用的固化剂是LAPOX K-6,由M / s Atul化工、Valsad。碳纤维被用于这项研究加强环氧树脂是由东丽工业,日本。炭纤维的平均长度切碎(短)10 - 30μm,纤维直径3-10μm,密度1.76通用/立方厘米。环氧树脂/固化剂的化学计量比是100:10 (w / w)。所有系统组件的商业产品,使用前未经纯化。
答:复合制剂和方法
我准备复合。
短切碳纤维/环氧树脂(CCF)复合材料是由分散的玻璃烧杯CCF的数量决定的。手术之前,碳纤维在真空脱气一小时在1250 c。环氧树脂(聚合物基质)被加热在800 c以降低粘度。CCF的化学计量量和溶剂(丙酮)被添加到混合加权环氧树脂和混乱的手工混合技术15分钟减少孔隙度。再次混合物在700摄氏度加热蒸发溶剂,粘度降低。然后混合磁搅拌7小时在260 rpm和真空脱气下20分钟。最后,混合物用25分钟为了分手CCF聚集[18],再脱气。然后固化剂的化学计量量是混在解决方案,直到一滴一滴地放热反应开始。齐次解倒在矩形形状的玻璃模具开发开放三个相同的样品和治愈在室温下24小时。然后受到样品后固化过程在烤箱750 c为7个小时。 The cure schedule is confirmed by DSC of epoxy resin. At last samples were prepared for various characterization techniques. Series of three identical specimens were produced, each series with different filler content, starting from 0.0 weight % filler(neat epoxy),1%,3%,5%,7%,9%,11%,13% and 15% w/w.
注意:为不同的物理表征试样几何尺寸是不同的。
二世。包装密度
环氧/ CCF复合材料的密度计算根据ASTM c - 838 t - 91是由公式(1)[19]:
图像
,W是复合的重量和V是复合的体积。密度的复合材料实验交叉检查阿基米德技术在蒸馏水,在理论上计算密度的最大偏差为2.33%。每一个阅读的密度是五个读数的平均值。典型的复合材料的密度值不同重量%的填料浓度表1中给出。
图像
三世。光学显微镜
研究复合材料的微观结构,样品切成非常小的横断面视图的大小。然后对光学显微镜样本嵌入在环氧矩阵和抛光表面光滑。显微镜的复合材料是由Leitz则使用光学偏振显微镜。
四、差示扫描量热法(DSC)
分析复合材料的热特性,其玻璃化转变温度(Tg)是使用梅特勒测量的差示扫描量热法(梅特勒-托利多,模型:dsc - 8226)设备在氮气氛。实验的程序升温速率进行了10 0 c /分钟扫描200 0 c从室温。Tg数据报告摘要平均价值3测量和测量的误差在1%左右。
诉导电性测量
电气测量、标本的形式广场、30 x30平方毫米被剪切了复合块厚度约3毫米。三个相同的样品为每个填料浓度用于测量电阻率/电导率。铜电极和银涂层电极的表面上使用,以确保良好的电气接触样本。雷竞技网页版样品用于电子测量在形式的街区,夹在圆铜电极。华盛顿特区卷(散装)样品的电导率测量两个点方法作为标本是足够高的电阻率,采用交替极性测试,这是一种新的方法来测量高电阻的重复性比较传统的两个点方法在文学。计的导线固定铜杆的设计组装了电导率测量,这是非常接近ASTM D257测量高阻[20]。交替极性电阻/电阻率测试的目的是提高高电阻/电阻率测量(21、22)。这些测量容易由于背景电流大的错误。通过使用一个交替刺激电压,可以消除这些背景电流的影响。运行这个测试时,伏电源将替代两个电压(V-OFS + V-ALT)和(V-OFS - V-ALT)时间间隔(测量时间)。 Current measurements are taken at the end of each of these alternations and after calculation of Icalc resistance values are computed. Icalc is a weighted average of the latest four current measurements, each at the end of a separate alternation. The resistance value is then converted to a resistivity value if the meter has been configured for resistivity measurements. Resistivity of the specimen is given by the formula (2) [22]:
图像
图像
实验研究的交流电导率测量可以提供有价值的信息传导机制的环氧/短切碳纤维(CCF)复合材料。这些影响的值可以理解从导电性的变化频率。的范围的频率,关注这项工作是102-10年6赫兹在受控环境。
研究和衡量CCF wt %的影响和应用上的电场的频率。C导电性的环氧/ CCF复合惠普4284 a可编程多频电感电容电阻测量计和虚拟仪器软件用于控制环境。试样夹位于两个铜电极在电极的表面镀银层,以确保更好地与标本采用电接触。雷竞技网页版样本1 cmx1cmarea夹在银包覆铜电极。高和低标本夹终端连接到多频电感电容电阻测量计(模型hp - 4284)。

结果与讨论
答:包装密度
图1显示了块理论和实验CCF复合材料的密度。纯环氧树脂的理论密度1.23通用/立方厘米。复合材料的密度增加的wt %填料浓度增加。这是因为,一些CCF填料的比例有更高的密度(1.76通用/厘米3)包装定体积内复合,因为CCF填料的分散聚合物矩阵。最终有一个改变16 - 17%的密度与纯环氧树脂的密度。实验密度的复合材料包含多达9 wt % CCF接近理论密度。它表明,制备复合材料几乎是孔隙度自由。然而,实验密度的11个,13和15 wt %复合材料的理论密度低于约1.6%,分别为2.0%和2.33%。这是由于小CCF聚集形成阻碍n的渗透聚合物通过聚集在处理[23]。
b .环氧/ CCF复合材料的微观结构
磁力搅拌的影响以及CCF填充物的声波降解法时间色散矩阵图2所示。图2 (a, b, c和d)显示了CCF填料的分散的复合材料准备之前和之后分别渗透。可以看出,CCF填料分散均匀是由于磁搅拌和声波降解法。此外,CCF填料环氧矩阵包围在星像的结构。光学显微镜清楚地表明,在渗流大大降低颗粒间的距离和导电网络的形成。也可以看到,在较高填充加载一些纤维直接接触。雷竞技网页版由于这个隧道和跳跃的电子可以通过组合步喜欢的方式和电阻率降低。
图像
c .直流电导率
应用高电压可不可逆转地降低电阻率。就像上面提到的,一个聚合物层之间存在填料粒子和/或他们的团聚体。因此电流通常流在复合聚合物通过聚结分离的差距。应该注意的是,电压缺口预计将高于宏观电压,V,倍,M,等于平均大小的比值进行总体的平均间隙宽度[24]。如果因子M或电压V是足够大,介质击穿。这一现象被观察到聚合物复合材料填充炭黑(24、25)。这些复合材料的导电聚结的平均大小大约是1μm。有一个分布inter-fiber联系人的间隙宽度是讨论文学(26、27)。雷竞技网页版的一些纤维直接接触对方而另一些是分开的。雷竞技网页版“直接接触”意味雷竞技网页版着没有聚合物之间的差距相邻纤维。 Because the fiber diameter is one order of magnitude greater than the agglomerate size in composites a larger voltage can exist across the gap in composites. If this voltage is great enough it can result in local dielectric breakdown of the polymer layer in the gap. During dielectric breakdown, an irreversible damage in the form of carbonization of the polymer occurs which usually gives rise to the formation of a conducting pathway [28, 29]. So, it is most possible that the large diameter of the fibers is the main reason why local dielectric breakdown takes place in composite with carbon fibers. Fig.3 shows that the resistivity of the studied composites exhibits percolation behaviour with increasing CCF content. The breakdown/threshold takes place at 5% of CCF loading. After breakdown phenomena resistivity of all composites irreversibly decreased. Beyond that resistivity decreases gradually. Such behaviour can be explained qualitatively as follows: in composites with a high content of CCF, most of the fibers are in direct contact with each other and, because of this, breakdown does not decrease the resistivity value significantly. In the composite with moderate CCF content, breakdown is more effective since a lot of the fibers are separated and breakdown generates the contacts between them. In order to clarify the type of the conduction mechanism, the current-time characteristics were studied for the composites with different weight percent content of CCF. Fig. 4(a), 4(b) and 4(c) clearly shows that as filler content increasing di-electric behaviour disappears and composites transform from insulators to semiconductors and finally into conductors. Ohmic behaviour should be expected if the graphitic type of conductivity exists in the composite [30].
然而,不可能断言这些样品graphitic-type电导率存在,因为在某些情况下,复合材料的电阻率具有导电性的隧道类型也遵循欧姆定律[30]。
图像
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d .频率依赖的导电性(σa.c)。
交流电气性能的环氧树脂/ CCF复合材料研究作为填料浓度和频率的函数。图5显示了σa.c之间的关系。(ω)和频率(ω),纯环氧树脂在室温下(270 c)和图7为环氧/ CCF复合材料。很明显从σa.c的数据。(ω)增加根据情商随着频率的增加。(2)在室温下。
频率依赖交流电导率(σa.c。(ω))被观察到在许多非晶态半导体和绝缘体和无机聚合物材料,σa.c形式。(ω)=ωs, s指数,一个是比例的因素。图7显示了一个的变化。C电导率(一个¯³交流)和频率对环氧/碳纤维复合材料在室温下不同wt %的CCF (270 C),虽然它迅速增加10 KHz以上。一个¯€在这个频率区域一个¯³交流。(ω)是由于两个主要过程被称为离子运动和附近的交通或间质表面碳纤维和环氧树脂之间。增加的一个¯³交流。(一个¯·¯€一个©¯€高频率地区可以与电子极化的导电性增加增加短切碳纤维的wt %,这环氧/ CCF复合材料的导电性填料浓度更高,显示几乎与半导体材料相似的价值观。
图像
大肠差示扫描量热法(DSC)
Tg依赖CCF-content呈现在图7的后固化条件(75°C, 24 h)。在低填充内容,Tg增加到最大值(7% w / w)填充内容,然后减少。表2 (Tgp)治愈后的玻璃化转变温度状态。这意想不到的行为显示了一个显著的差异与可用的统计理论的预测随机分散和分布的填充物。类似的行为在聚(乙烯醇)/粘土复合材料[31]。它可以定性解释两者的共存机制(即界面约束和自由体积增加[32])可以负责Tg转移。在任何组合两种机制在动态平衡。平衡点取决于许多因素(填料的数量、大小等)和Tg类比推理方式影响。
根据第一个机制,短程、高度固定几纳米厚层填料的表面附近了。在这个互动的区域周围的聚合物层填料、链的构象熵和动力学明显改变。随着填料含量的增加互动地区复合材料的体积分数增加。这个地区的聚合物链受到限制,因为界面polymer-filler交互,因此Tg的复合材料已经转移到更高的温度。基于自由体积的概念,填料含量增加了自由体积的增加由于放松了分子链的包装。这种额外的自由体积协助创建大规模的聚合物的节段性运动。因此,Tg的复合材料减少随着填料负荷的增加。
在我们的例子中,在低填充内容第一个机制(界面约束)占主导地位,因此有助于增加Tg填充加载。在一定量的填料(7% w / w)第二个机制(自由体积增加)开始占主导地位,Tg随填充内容。这种倒置的统治机制负责Tg转移可以解释由于在矩阵填充的过渡安排。CCF内容分离的临界值,事实上,分散和凝聚状态,因此不可以与一个通过一个纯粹随机的几何过程。CCF填充物已经永久电荷在表面,这可能是负责形态结构。
图像
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结论
的电气和热行为环氧/短切碳纤维(CCF)复合材料系统地调查。
(1)应用直流高电压被发现不可逆转地减少聚合物复合材料的电阻率充满了短切碳纤维。这种效果是由于导电通路的形成由于当地介质击穿的地方inter-fiber接触。雷竞技网页版传导的隧穿机制只能对那些应该明确样品(分解)温和的短切碳纤维含量。CCF的样品具有高含量(渗透和分解后)进行电流都通过纤维的连续路径和路径的缺口。
(2)交流电导率随频率的增加和填料浓度。发现在更高频率电导率的变化也更大。
(3)依赖的Tg填充内容展示了一个奇特的行为。增加到最大,对应于w / w CCF的7%左右,降低Tg紧随其后。这个部分可以归因于高度的交联密度矩阵覆盖填料的贡献。
(4)导电率之间的相关性,基于环氧树脂的复合材料玻璃化转变行为。

确认
这项工作是由材料科学部门(Sardar Vallabhbhai帕特尔大学)和SICART (Charutar维迪雅Mandal)诉诉Nagar, Anand,印度古吉拉特邦。

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