研究和评论:材料科学杂雷竞技苹果下载志》上
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ISSN: 2321 - 6212
Juliya美国专利1,2Jayaram P3*Abdul Mujeeb V.M2,Muraleedharan.K2
1大学化学系卡利卡特研究中心批准,Malappuram,印度
收到:25 - 11月- 2022年手稿。joms - 22 - 81261;编辑分配:2022年- 11月28日,QC前没有。joms - 22 - 81261 (PQ);综述:12 - 12月- 2022,质量控制。joms - 22 - 81261;修改后:19 - 12月- 2022,手稿。joms - 22 - 81261 (R);发表:26日- 12月- 2022,2321 - 6212.11.1.001 DOI: 10.4172 /。
引用:Jayaram P, et al。增强使用二氧化钛光催化降解亚甲基蓝/氧化锌/ Fe2O3三元纳米复合材料。RRJ Sci母校呢。2023;11:001。
版权:©2023 Juliya美联社,等。这是一个开放的文章下分布式知识共享归属许可条款,允许无限制的使用、分配、和繁殖在任何媒介,被认为提供了原作者和来源。
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在此我们报告三元纳米复合材料的合成和增强光催化活动准备通过单步溶胶-凝胶过程。各种表征技术被用于分析光催化剂。XRD分析注明多相纳米复合材料的发展。获得的平均粒度的透射电子显微镜(TEM)分析催化剂TiO2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3分别是19.1,54.4,和26海里。从选择分析,接下去有一个明显的表面积增加三元纳米复合材料。紫外可见DRS分析表明TiO的相当大的红移2/氧化锌/铁2O3TiO的相比2和TiO2/氧化锌纳米复合材料。
比较研究准备样品的光催化性能进行了使用染料亚甲蓝为模型。亚甲基蓝的光催化降解水溶液TiO时显著增强2/氧化锌/铁2O3三元纳米复合材料作为光催化剂。相变的影响,表面特性和光学特性进行了比较和报道。光致发光强度降低,降低了光禁带能量和高表面积三元纳米复合材料导致更高的亚甲蓝在紫外光照射下的降解。
亚甲蓝;退化;光致发光;纳米复合材料;透射电子显微镜法
在过去的几十年,我们正面临严重的生态失衡的威胁,是由环境污染(1]。环境中有毒物质积累了这样一个很大程度上需要有破坏性的矿化过程,根出污染物的生态系统。之间的各种有毒物质排入自然,染料释放纺织产业占据前列的位置(2]。亚甲蓝是一种杂环芳香族化合物,当发布的水生环境危害水生生物消耗氧的含量和释放有毒物质(3,4]。科学家们报道的各种方法修复生态系统(亚甲蓝的5- - - - - -7]。
多相光催化法是主管法的降解环境中的有害物质通过激子在照明的生产(8]。TiO2服务是一种有效的光催化剂降解亚甲基蓝的(9]。虽然有很多因素,比如成本效益,无毒,耐腐蚀,稳定性等等,吸引TiO2作为一种良好的光催化剂,宽的带隙和可见光不活动呈现科学家修改TiO的结构性质2(10- - - - - -11]。科学家们使用各种方法和金属和非金属掺杂、光敏作用,耦合与有机和无机材料等增加TiO的性能2作为光催化剂(12,13]。
氧化锌是一个杰出的光催化剂具有独特性能的无毒性、稳定、低价格、光电、催化性能等,14,15]。氧化锌的有吸引力的特性使其适用于各种应用程序,像太阳能电池二极管,防反射涂层,传感器等。16- - - - - -18]。提高TiO的财产的一种方式2是一对合适的半导体金属氧化物。科学家们进行了各种研究TiO的二元系统2/氧化锌。研究证明,耦合增强电荷分离和修改的催化剂材料的电子性质19- - - - - -20.]。在过去几年的努力被研究人员开发三元光催化系统。二元体系的光催化活性可以通过引入改进的第三个系统二进制文件材料。这进一步抑制电子空穴复合,提高了光催化效率的系统。有研究报道,TiO的兴奋剂2铁增加TiO的可见光敏感2(21- - - - - -23]。
有不同的金属氧化物的合成制备方法。,a dip coating method, ball milling process, electrochemical method, sol-gel method, etc. The sol-gel method is a low-cost method for the synthesis of nanomaterials with high purity and homogeneity [24- - - - - -26]。在目前的研究中,我们报告的合成和TiO的有效性2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料对亚甲基蓝的光催化降解。由于缺乏对亚甲基蓝的光催化降解研究TiO2/氧化锌/铁2O3我们有我们的研究集中在这个领域。阐明我们报告的属性结构,形态和光学性质的化合物。
高纯钛酸四丁酯(TBOT),硝酸锌(锌(没有3)2.6H2O)和硝酸铁(Fe(没有)3.9H2O)和分析试剂级乙醇和乙酸用于TiO的溶胶-凝胶法合成复合2/氧化锌/铁2O3.12.9毫升TBOT最初溶解在剧烈搅拌下绝对51.1毫升乙醇乙酸和8.7毫升、0.66毫升水和12.9毫升乙醇添加缓慢,直到黄色透明的解决方案形成。其次,在一个绝对20毫升乙醇的混合溶液,6.5毫升醋酸,和2.5毫升去离子水;锌(不3).6H2O和Fe(没有)3.9H2O添加所需的数量。
第二个解决方案是与第一个解决方案下降的明智的混合搅拌至少两个小时。这48小时老化后,准备索尔在100ºC干12小时,然后煅烧在500ºC 5小时微波马弗炉获得最终产品。相同的方法是重复TiO的合成2和TiO2/氧化锌在缺乏锌(没有3).6H2O、铁(不)3.9H2O, Fe(没有)3.9H2O分别。准备标准的50毫升亚甲蓝浓度10 M-4煅烧光催化剂(TiO的M和0.2 g2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3)被添加到染料溶液并在黑暗中在紫外反应器搅拌30分钟为了保持adsorption-desorption平衡。
其次是反应的性能在紫外线的存在。光催化反应在LZC-4X-Luzchem照片进行反应堆提供珠。反应被撤销3毫升监控整除的间隔20分钟。退化后,解决方案是离心机之前消除散射的影响光催化活性的评价。
在阳光直射下进行相同的实验,最活跃的催化剂。阳光的强度的间隔5分钟使用照度计测量(lx - 103)。x射线衍射的衍射模式分析记录在力量中心——AXS D8推进衍射仪使用Cu-Kα辐射(a0λ= 1.5406)。
的TEM分析催化剂进行JEOL JEM 2100透射电子显微镜。打赌BELSORP-max表面积分析,自动气体吸附气体吸附测量装置,蒸汽吸附和化学吸收作用。描述材料光学测量紫外可见DRS是使用JASCO v - 750分光光度计,光致发光JASCO荧光谱仪(fp - 8300)。
XRD分析
纳米复合材料形成最初评估记录XRD显示模式图1所示。衍射峰2θ25.39º,37.85º,48.11º,62.76º,69.05º,和74.98º,分别的反射(101)、(004)、(200)、(204)、(116)和(215)面起源于TiO的锐钛矿阶段2。2,27.5º²,36.14º,41.3º,44.16º,54.37º,56.69º,64.12º,和69.87º对应于(110),(101),(111),(210),(211),(220),(310)和(312)面TiO的金红石相2(27]。
图1:x射线衍射模式表明复合形成的化合物的阳离子的数量增加。
混合阶段TiO的增长2/氧化锌被确认的纤锌矿型六角飞机来自点31.8º,34.5º,36.2º,47.6º,6.8º,62.9º和68.1ºTiO的突出2阶段(28]。快速从TiO2/氧化锌飞机,倒影在23.99º,30.3º,32.87º,35.42º,40.53º,49.05º,61.9º起源由于铁的赤铁矿阶段2O3(29日- - - - - -31日]。这些山峰证实TiO的形成2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料和广泛激烈的山峰是纳米级颗粒的生长的确凿证据。
这个设想是建立与粒度计算由谢勒方程和显示表1。威廉姆森和Smallman的公式,我们可以计算的位错密度和表1。
表面形态:透射电子显微镜和Brunauer-Emmett-Teller分析。TiO的表面形貌2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3显示在图2 a-2j,包括TEM、HRTEM图像和SAED环模式。粒子的图像透露聚合增长semi-globular形状。在二元和三元复合材料,颗粒的形状大致不变的球面形状。
然而,TiO的平均粒径获得2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3分别是19.1,54.4,和26海里。从高分辨率透射电镜图像TiO的两个边缘之间的差距2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O30.32、0.27 nm和0.25纳米,可以被索引(110),(100)和(111)飞机对应TiO吗2、氧化锌和铁2O3分别为(图2 g-2i)。
图2:(一)SAED TiO的模式2,(b) SAED TiO的模式2/氧化锌(c) SAED TiO的模式2/氧化锌/铁2O3(d)对TiO的显像2(e)对TiO的显像2/氧化锌(f)对TiO的显像2/氧化锌/铁2O3(g) HRTEM TiO的图像2(h) HRTEM TiO的图像2/氧化锌(我)HRTEM TiO的图像2/氧化锌/铁2O3(j) SAED TiO的模式2,TiO2/氧化锌和TiO2/氧化锌/铁2O3。
测量获得的SAED环三个样本符合XRD的结果模式。从TEM图像,很明显,存在于三元纳米复合材料界面接触。雷竞技网页版催化剂的选择结果所示表1。作为结果,TiO的打赌表面积2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3分别为29.1、43.7和78.5米2分别/ g。特定的表面区域对催化活性有明显影响。
| 复合 | Avarage粒度(nm) | 位错密度δ×1016米2 | 打赌表面积(m2/ g) | 孔隙体积(cm3/ g) | 回归系数(R2) | 卡普(分钟)1 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| TiO2 | 22.53 | 0.2 | 29.1 | 0.029 | 0.99 | 0.007 |
| TiO2/氧化锌 | 22.8 | 0.19 | 43.7 | 0.049 | 0.99 | 0.01 |
| TiO2/氧化锌/铁2O3 | 24.26 | 0.17 | 78.5 | 0.1335 | 0.93 | 0.02 |
表1。平均晶粒尺寸计算从Williamson-Smallman谢勒方程和位错密度的公式以及打赌的结果,回归系数,TiO的速率常数2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3。
打赌的结果显示锌的存在2 +和菲3 +离子的表面积显著增加样本。三元系的表面积的增加可以归因于四价的更换(0.605),由锌有较低的离子半径+ 2(0.74)和铁3 +离子(0.645)创建缺陷在晶体样品粗糙和无序。这将激活更多的网站在催化剂的表面,从而提高了光催化活性(32]。
紫外可见DRS分析与光致发光研究
TiO的紫外可见DRS2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3纳米系统中来图3 a-3c。TiO的紫外可见光谱2/氧化锌相比略有红移光TiO的光谱2。这是三元纳米复合材料的进一步红移。三元纳米复合材料的红移可以归因于促进铁的电子从价带2O3TiO的2(33]。的光学带隙能量估计Kubelka-Munk情节和相应的值是3.17 eV, TiO 3.07 eV和2.9 eV2,TiO2/氧化锌,TiO2/氧化锌/铁2O3分别。带隙的减少也可能被解释成相关的化合物的结构变形,随着新型复合结构由x射线衍射形成的描绘。然而,铁的结合增强了催化剂的可见光吸收能力。TiO的带隙的缩小2/氧化锌/铁2O3预计将提高光催化活性。
图3:(a)的样品记录在紫外可见光谱漫反射率模式(b)的光学带隙能量取决于使用Kubelka-Munk理论(c)样品的光致发光光谱。注意:
图3 cTiO的PL谱2,TiO2/氧化锌和TiO2/氧化锌/铁2O3会显示出来。PL发射电子空穴复合强度直接相关;PL强度越高,光催化率会降低。材料表现出两大PL发射信号在485 nm和525 nm,信号在485年由于表面氧空位和排放在525纳米是由于局部表面的化合物(F +中心34,35]。表面氧空位将作为charge-trapping中心和阻止电子空穴复合。PL光谱得到的排放强度按照以下顺序TiO2> TiO2/氧化锌> TiO2/氧化锌/铁2O3。减少在PL强度表示较低的复合率photogenerated电子空穴对。氧化锌和铁的存在2O3在TiO的晶体对称2显然导致PL强度的降低。结果提出TiO的催化活性可以更高2/氧化锌/铁2O3因为它可以抑制photogenerated电子和空穴之间的组合。
光催化活性
紫外线和阳光照射10 M-4米亚甲蓝溶液被用来测试染料光催化降解活性。完整的使用TiO亚甲蓝在紫外光照射下的降解2/氧化锌/铁2O3催化剂发生在一段时间内(130分钟图4 a-4f)。然而,在阳光照射使用相同的催化剂完全矿化是在170分钟内完成,及其对应的吸收光谱所示图4 b。评价光催化染料降解实验都使用C0 / C = kt的方程。光催化是一阶动力学。速率常数的值,提出了回归常数表1。退化百分比计算使用以下方程。
图4:紫外吸收光谱的光催化降解亚甲基蓝的存在(一)紫外线照射(b)阳光照射(c)比例的亚甲蓝在紫外光照射下的降解和(d)比例的退化阳光照射下的亚甲蓝(e) ln c0/ C在紫外光照射下对亚甲基蓝降解时间(f)信号0/ C版本\ sus时间的阳光照射下亚甲基蓝降解。注意:
退化比例= ((0——一个t)/0)×100%
一个0和一个t代表了当时亚甲蓝的吸光度o和t分别。催化剂的光催化活性的顺序如下,TiO2< TiO2/氧化锌< TiO2/氧化锌/铁2O3。这肯定三元复合材料的形成导致显著增强光催化活动。TiO的提高光催化活性2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料可以主要归因于三元纳米复合材料的带隙。旁边,从表面观察研究,高表面积的三元复合光催化效率高是一个因素。PL强度TiO2/氧化锌/铁2O3降低相对于其他两个样品表明缓慢的电子空穴复合率发生在这个类别中的样本(36]。所有这些事实帐户TiO的催化活性最高2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料。
机制
TiO的匹配的能带结构2、氧化锌和铁2O3是一个有利条件的有效电荷转移(37]。耦合半导体有助于提高可见光敏感性和抑制电子空穴复合,促进界面电荷转移(38]。为了描述光催化染料降解的机制带边沿位置的先验知识TiO的导带和价带2、氧化锌和铁2O3应该获得的。之前形成的三元系统,导带边和价带边缘的铁水平2O3被放置在氧化锌的(39]。作为铁2O3接触氧化锌,发生能雷竞技网页版量转移的氧化锌和铁2O3直到费米能级达到平衡(40- - - - - -42]。因此,在照射,电子传导带的菲继续转移2O3氧化锌和TiO2。导带边和价带边缘略高于TiO的氧化锌2(43]。与此同时,TiO的从价带空穴2转移到价带铁吗2O3和氧化锌提高有效空间电荷分离。的电子和空穴在亚甲基蓝降解起着至关重要的作用。洞与水分子吸附在表面反应生成羟基自由基而photogenerated电子与吸附的氧气反应产生超氧化物阴离子。羟基自由基和超氧化物阴离子染料分解的能力。因此,三元系统作为一种有效的光催化系统通过抑制电子空穴的复合。
这项研究可以概括如下,二元和三元金属氧化物纳米复合材料已经成功地将TiO合成2、氧化锌和铁2O3通过灵巧的金属氧化物溶胶-凝胶的方法。合成样品受到各种研究为了描述亚甲基蓝的光催化性能退化。x射线衍射研究证实了混合增长多相复合金属氧化物粉末的类别。的测量结果从SAED模式符合飞机从XRD计算。Brunauer-Emmett-Teller分析发现主要增加TiO的表面积2/氧化锌/铁2O3复合TiO的相比2和TiO2/氧化锌。它是研究TiO的推断2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料具有可见光敏感性,增强电荷分离和高表面积比其他两个复合系统。上述因素TiO的影响2/氧化锌/铁2O3纳米复合材料,比裸TiO更为优越的候选人2和TiO2/氧化锌在亚甲基蓝的光催化性能退化。完整的矿化染料的紫外线的存在是在一段时间之内就完成了130分钟的一个主要研究的结果与相同浓度的染料的降解在阳光直射下的一段时间内170分钟。
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