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一阶导数光谱法同时估计药物不良反应在合成和胞磷胆碱钠混合物。

Bhumi K帕特尔*,Hasumati Raj Jain和Vineet C。

Shree Dhanvantary药学院,金正日,苏拉特,印度古吉拉特邦

*通讯作者:
Bhumi K帕特尔
质量保证部、Shree Dhanvantary制药学院:金
Taluka: Olapad Dist:苏拉特,Pin码:394110
电话:+ 91 9429018269

收到日期:13/04/2014;修订日期:18/05/2014;接受日期:22/05/2014

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文摘

一个简单、准确和精确光谱法开发的同时估计药物不良反应在合成和胞磷胆碱钠混合使用一阶导数零交点的方法。药物不良反应显示零交叉点为245.60 nm,胞磷胆碱钠显示零交叉点为271.20 nm。dA / dλ测量为271.20 nm为药物不良反应和271.20 nm胞磷胆碱钠和校准曲线被绘制为dA / dλ和浓度,分别。方法被发现是线性的(r2 > 0.999) 1-6μg /毫升范围在271.20纳米药物不良反应。线性相关性得到(r2 > 0.999)在25 - 150μg /毫升胞磷胆碱钠271.20海里。确定的极限是0.032μg /毫升和药物不良反应和胞磷胆碱钠0.831μg /毫升,分别。量化的极限是0.098μg /毫升和药物不良反应和胞磷胆碱钠2.520μg /毫升,分别。这些方法的准确性进行评估,得到了恢复的研究和良好的恢复结果大于99%显示一阶推导零交叉。该方法成功地应用药物不良反应和胞磷胆碱钠的同时测定二元混合物。

关键字

药物不良反应,胞磷胆碱钠,同时估计,一阶导数的方法

介绍

药物不良反应(EDA)是一种神经保护代理的目的用于协助神经复苏后急性脑缺血和随后的脑梗死(1]。它作为一种强有力的抗氧化剂,大力进行清除自由基,防止氧化应激和神经细胞凋亡2- - - - - -4]。它ischemically 5-methyl-2-phenyl-2 4-dihydro-3H-pyrazol-3-one。药物不良反应是一种白色或关闭——白色无定形粉末分子量174.20克/摩尔[5 - 6]化学结构的药物不良反应图。1

pharmaceutical-analysis-structure-Edaravone

图1:化学结构的药物不良反应

胞磷胆碱(CIT),也称为胞嘧啶核苷diphosphate-choline (CDP-Choline)和胞嘧啶核苷5 ' -diphosphocholine是一种精神兴奋剂/益智药。这是一个中间从胆碱磷脂酰胆碱的生成。CiticolineA¢€Ÿs效果也可以解释为磷脂酶A2活性的降低。(7胞磷胆碱磷脂酰胆碱合成增加[9- - - - - -11]。

是化学55 - o(羟基({羟基磷酰[2 - (trimethylammonio)乙氧基的]}氧)磷酰)胞嘧啶核苷。胞磷胆碱钠是白色或关闭——白色无定形,吸湿粉有分子量510.31克/摩尔(5,6胞磷胆碱的化学结构图。2

pharmaceutical-analysis-structure-Citicoline

图2:胞磷胆碱的化学结构

pharmaceutical-analysis-Overlain-first

图3:表面一阶谱的EDA和CIT 1:25比率,分别结合解决方案(1:25)

pharmaceutical-analysis-Overlain-linear

图4:表面的线性一阶谱EDA(粉红色)和CIT在1:25比率(蓝色)

pharmaceutical-analysis-Calibration-curve

图5:校准曲线的EDA 271.20海里

pharmaceutical-analysis-curve-CIT

图6:CIT为245.60 nm的校准曲线

这两种药物是Neuroprotctive代理商;这两种药物是溶于水的。这些药物会增加大脑的新陈代谢,增加各种神经递质水平,包括乙酰胆碱、多巴胺,发挥其作用通过激活神经元细胞膜的磷脂生物合成结构。这种药物会增加大脑的血流量和耗氧量。最后影响到中枢神经系统相关的疾病。

回顾文献有关药物不良反应和胞磷胆碱钠的定量分析表明,没有试图制定药物不良反应和胞磷胆碱钠的分析方法。一些光谱方法和色谱方法已报告的评估个人药物(8- - - - - -16]。本研究的重点是开发和验证一个快速的、稳定的、具体的、产物和经济方法估计药物不良反应在合成和胞磷胆碱钠混合物。

材料和方法

•药物不良反应和胞磷胆碱钠得到礼物样本BDR制药国际子公司。合成混合物含有1毫克的药物不良反应和25毫克的胞磷胆碱钠。

•双光束紫外/可见分光光度计(日本岛津公司型号2450、日本)和光谱宽度2 nm, 1厘米石英细胞是用来测量吸光度的所有解决方案。

•光谱被UV-Probe系统软件自动获得。

•一个分析天平(缝匠肌CD2250、哥廷根、德国)是用于称量的样品。

•超声发生器(D120/2H TRANS-O-SONIC)

•A类体积使用玻璃器皿(Borosillicte)

药物不良反应的标准储备溶液

这给了一个100μg /毫升蒸馏水的浓度。用了15分钟,最后成交由马克的溶剂。从10毫升于100毫升蒸馏水稀释,体积是100毫升,给出了10μg /毫升的浓度从1毫升与10毫升蒸馏水稀释获得1μg /毫升浓度为ZCP波长选择的分析方法。

胞磷胆碱钠的标准储备溶液

这给了一个250μg /毫升蒸馏水的浓度。从1毫升在10毫升蒸馏水稀释,体积是10毫升给25μg /毫升的浓度选择为ZCP方法分析波长。

制备标准混合溶液(EDA + CIT)

1毫升的标准储备溶液的EDA(10μg /毫升)和1毫升的标准储备溶液CIT(250μg /毫升)用移液器吸取到两个10毫升容量的玻璃瓶和音量调整到马克与蒸馏水1μg /毫升的EDA和CIT 25μg /毫升。

准备的测试解决方案

合成混合物的制备是每项专利(17]:

•注射用水:7.5毫升(最后高达10毫升)

•Cystein用盐酸:0.75毫克

•羟丙基βCyclodextrene: 100毫克

•药物不良反应:10毫克

•亚硫酸氢钠:10毫克

•胞磷胆碱钠:250毫克

•EDTA二钠:0.2毫克

所有的辅料都混合在10毫升容量瓶和用了15分钟。体积的蒸馏水。解决方案是通过绘画纸过滤滤纸42。

终于解决了浓度100μg /毫升EDA和2500年μg /毫升的CIT吸管2毫升100毫升容量瓶和马克的蒸馏水。

75、100μg CIT /毫升)和%为试验(inter-day和盘中)计算。研究中所示的结果表2和3

pharmaceutical-analysis-Calibration-data

表1:校准数据EDA和CIT在271.20和245.60 nm,分别。* (n = 6)

pharmaceutical-analysis-Intraday-precision

表2:盘中的估计精度数据EDA和CIT * (n = 3)

pharmaceutical-analysis-Interday-precision

表3:Interday精度数据估计的EDA和CIT * (n = 3)

精度

方法的准确性取决于飙升EDA和CIT prequantified示例解决方案的EDA(2μg /毫升)和CIT(50μg /毫升)一式三份三个浓度水平的80年,100年,120%的指定的限制。复苏的EDA和CIT百分比计算,结果显示在接近100%表4和5

pharmaceutical-analysis-Recovery

表4:恢复数据的EDA * (n = 3)

pharmaceutical-analysis-Recovery-data

表5:恢复数据的CIT * (n = 3)

检测极限并限制的量化

检测的极限(LOD)和定量限度(定量限)的方法进行评估响应的标准偏差和斜率的方法。定量限和LOD方程计算的LOD = 3.3 B和定量限= 10××N / N / B,“N”在哪里吸光度的标准偏差,“B”是对应的校准曲线的斜率。检测极限(LOD)被发现是0.032μg /毫升EDA和0.831μg /毫升CIT和分别定量限度(定量限)被发现是0.098μg /毫升EDA和CIT在2.520μg /毫升表没有6

pharmaceutical-analysis-LOD-LOQ

表6:LOD数据定量限EDA和CIT * (n = 10)

鲁棒性和强度

鲁棒性是由准备不同的仪器,不同股票的解决方案。结果是由%相对标准偏差的决定中提到的限制表没有7

pharmaceutical-analysis-Robustness

表7:鲁棒性和强度数据的EDA和CIT * (n = 3)

分析

按照测试方案准备,准备的解决方案,并进一步进行紫外光谱。

零阶导数光谱产生的解决方案被记录和一阶导数光谱处理。样品溶液的一阶导数光谱被记录和吸光度为271.20和245.60 nm指出评估EDA和CIT,分别。EDA的浓度和CIT在配方确定使用相应的校准曲线。
结果是按照表8

pharmaceutical-analysis-Analysis-data

表8:分析数据的商业配方* (n = 3)

汇总表

汇总表是按照表9号。

pharmaceutical-analysis-validation-parameters

表9:验证参数的总结

结论

一个新的,一阶导数(ZCP)方法已经开发了评估药物不良反应和胞磷胆碱钠配方。我的方法验证了就业(18)的指导方针。验证数据表明良好的精密度和准确度,并证明该方法的可靠性。

确认

我们衷心感谢Shree Dhanvantary医药学院,金姆,苏拉特,为我们提供基础设施和道德支持开展这项研究工作。我们也感谢我们的导游为她受人尊敬的Hasumati a . Raj博士指导没有他们,这是不可能的。我们也感谢SDPARC给我们他们的特殊的时间和指导研究工作。我们还要感谢我们的同事对他们的援助之手。

引用

全球技术峰会