研究与评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志
菜单e-ISSN: 2320 - 0812
e-ISSN: 2320 - 0812
Bhumi K Patel*， Hasumati A Raj和Vineet C Jain。
印度古吉拉特邦，金，苏拉特，施里·丹瓦特里药学院
收到日期:13/04/2014;修订日期:18/05/2014;接受日期:22/05/2014
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简单、准确、精确光谱法建立了一阶导数过零法同时测定合成混合物中依达拉奉和胞胆碱钠含量的方法。依达拉奉在245.60 nm处为零交叉点，胞胆碱钠在271.20 nm处为零交叉点。在271.20nm处测定依达拉奉的dA/dλ，在271.20nm处测定胞胆碱钠的dA/dλ，并绘制dA/dλ随浓度的曲线。在271.20 nm范围内，依达拉奉的含量在1 ~ 6μg/ml范围内呈线性(r2>0.999)。胞胆碱钠在271.20 nm范围内(25 ~ 150 μg/ml)呈线性相关(r2>0.999)。依达拉奉和胞胆碱钠的检出限分别为0.032μg/ml和0.831μg/ml。依达拉奉和胞胆碱钠的定量限分别为0.098 μg/ml和2.520 μg/ml。通过回收率研究对该方法的精度进行了评价，回收率大于99%，具有一阶导数零交叉。该方法可用于同时测定依达拉奉和胞替胆碱钠的含量。
依达拉奉，胞胆碱钠，同时估计，一阶导数法
药物不良反应(EDA)是一种神经保护剂，用于帮助急性脑缺血和脑梗死后的神经系统恢复[1］.它是一种有效的抗氧化剂，能强烈清除自由基，防止氧化应激和神经元凋亡[2-4］.它是5-甲基-2-苯基-2,4-二氢- 3h -吡唑-3- 1。依达拉奉为白色或非白色的无定形粉末，分子量为174.20g/mol[5-6]，依达拉奉的化学结构为数字1
图1:依达拉奉的化学结构
胞磷胆碱(CIT)，也被称为胞苷二磷酸胆碱(cdp -胆碱)和胞苷5'-二磷酸胆碱是一种精神兴奋剂/益智药。它是胆碱生成磷脂酰胆碱的中间体。Citicolineٙ™的影响也可以通过磷脂酶A2活性的降低来解释。［7胞胆碱增加磷脂酰胆碱合成[9-11］.
化学上它是55'- o[羟基({羟基[2-(三甲基氨酰基)乙氧基]磷基}氧基)磷基]胞苷。胞胆碱钠是一种白色或非白色无定形吸湿粉末，分子量为510.31g/mol。5，6胞胆碱的化学结构数字2
图2:胞胆碱的化学结构
图3:分别以1:25的比例复盖EDA和CIT的一阶光谱(1:25)
图4:EDA(粉色)和CIT(蓝色)以1:25的比例重叠线性一阶光谱
图5:EDA在271.20nm处的校准曲线
图6:CIT在245.60nm处的校准曲线
这两种药物都是神经保护剂;这两种药都可溶于水。这些药物通过激活神经元膜内结构磷脂的生物合成，促进脑代谢，提高乙酰胆碱、多巴胺等多种神经递质水平，发挥作用。这种药会增加大脑的血流量和耗氧量。最后影响中枢神经系统相关障碍。
通过对依达拉奉和胞替胆碱钠的定量分析文献的回顾，没有建立依达拉奉和胞替胆碱钠的定量分析方法。一些光谱法和色谱法已被报道用于估计单个药物[8-16］.本研究的重点是建立一种快速、稳定、特异、经济的反相高效液相色谱法测定依达拉奉和胞替胆碱钠在合成混合物中的含量。
•依达拉奉和胞胆碱钠作为礼品样品从BDR制药国际有限公司获得。合成混合物含有1mg依达拉奉和25mg胞胆碱钠。
•采用双光束紫外/可见分光光度计(Shimadzu型号2450，日本)，光谱宽度为2 nm，石英细胞为1 cm，测量所有溶液的吸光度。
•光谱由UV-Probe系统软件自动获得。
使用分析天平(Sartorius CD2250, Gottingen, Germany)对样品进行称重。
•声纳器(D120/2H, TRANS-O-SONIC)
•使用A级体积玻璃器皿(硼硅)
依达拉奉标准原液
这样蒸馏水的浓度为100μg/ml。超声15min，最后用溶剂使体积达到要求。用100ml蒸馏水稀释至100ml，得到浓度为10μg/ml，再用10ml蒸馏水稀释至浓度为1μg/ml，用于ZCP法分析波长的选择。
胞胆碱钠的标准原液
蒸馏水的浓度为250μg/ml。取1ml，用10ml蒸馏水稀释至10ml，浓度为25μg/ml，用于ZCP法分析波长的选择。
标准混合溶液的制备(EDA + CIT)
取EDA标准原液1ml (10μg/ml)和CIT标准原液1ml (250μg/ml)分别移液到两个10ml的容量瓶中，用蒸馏水调节体积至刻度，得到EDA为1μg/ml, CIT为25μg/ml。
测试溶液的制备
合成混合物的制备按专利[17］：
•注射用水:7.5 ml(最终达到10ml)
•半胱氨酸HC1: 0.75mg
•羟丙基β环糊精:100mg
依达拉奉:10mg
亚硫酸氢钠:10mg
•胞胆碱钠:250mg
•EDTA二钠:0.2mg
所有赋形剂在10ml的容量瓶中混合，超声15min。用蒸馏水来补充体积。溶液用Whatman 42号滤纸过滤。
最后将EDA浓度为100μg/ml, CIT浓度为2500μg/ml的溶液从移液管中取出2ml，放入100ml的容量瓶中，用蒸馏水补足。
75,100 μg/ml CIT)，计算测定(日间和日间)的RSD %。研究结果见表2和表3．
表1:EDA和CIT的校准数据分别为271.20nm和245.60nm。* (n = 6)
表2:估算EDA和CIT的日内精度数据*(n=3)
表3:EDA和CIT估算的日间精度数据*(n=3)
精度
将EDA和CIT分别添加到EDA (2μg/ml)和CIT (50μg/ml)的预定量样品溶液中，在80,100,120%的浓度水平下，各取3份，测定方法的准确性。计算了EDA和CIT的回收率，结果接近100%表4、表5．
表4:EDA恢复数据*(n=3)
表5:CIT恢复数据*(n=3)
检测极限和量化极限
采用响应标准差法和斜率法评价该方法的检出限和定量限。LOQ和LOD的计算公式为:LOD = 3.3 × N/B, LOQ = 10 × N/B，其中“N”为吸光度的标准差，“B”为相应校准曲线的斜率。EDA和CIT的检出限(LOD)分别为0.032μg/ml和0.831μg/ml，定量限(LOQ)分别为0.098μg/ml和2.520μg/ml表6．
表6:EDA和CIT的LOD和LOQ数据*(n=10)
鲁棒性和强度
不同仪器和不同原液配制的鲁棒性。结果由RSD %决定，RSD在中所述的限值内表7．
表7:EDA和CIT的稳健性和坚固性数据*(n=3)
分析
根据测试溶液的制备，制备溶液并进一步进行紫外光谱分析。
记录所得溶液的零阶导数谱，并将其处理为一阶导数谱。记录了样品溶液的一阶导数光谱，并记录了271.20nm和245.60nm处的吸光度，分别用于估计EDA和CIT。采用相应的标定图测定制剂中EDA和CIT的浓度。
结果如下表8．
表8:商业配方分析数据*(n=3)
汇总表
汇总表按表9。
表9:验证参数汇总
一个新的,一阶导数建立了依达拉奉和胞胆碱钠在制剂中的含量测定方法(ZCP)。采用ICH(18)指南对该方法进行验证。验证数据表明，该方法具有良好的精密度和准确度，证明了该方法的可靠性。
我们衷心感谢Shree Dhanvantary Pharmacy College, Kim, Surat，为我们开展这项研究工作提供了基础设施和精神支持。我们也感谢我们的向导尊敬的Hasumati A. Raj博士的指导，没有她，这是不可能的。我们也感谢SDPARC为我们的研究工作提供了特殊的时间和指导。我们也感谢同事们伸出的援助之手。
