气相色谱法:一个迷你回顾

文摘

气体色谱法(GC或相关)是一种通常利用分析技术作为众多研究和质量控制和工业研究设施除了识别和定量组件的混合物。GC是同样利用技术作为众多环境和法医实验室的一部分因为它考虑很少数量的检测。一个广泛的各种各样的测试可以充分分析了直到化合物热稳定、合理波动。在气体色谱法(GC),流动相是一种惰性气体(如氦)。静止阶段是薄薄的一层惰性流体在一个惰性固体支持,例如,珠子硅压成细长管(这适应性管卷通常自动调温的炉内温度保持在一个一致的)。

关键字

气相色谱仪、Autosamplers入口,探测器,Photo-ionization探测器

气相色谱法

气相色谱仪(GC)是一种分析仪器,用于测量的各个环节的物质在一个示例(1,2]。调查由气相色谱仪气相色谱法。

气相色谱法(GC)是一种常见的色谱法用作隔离和一块分析科学调查可以蒸发加剧而解体。常规工作的immaculateness GC正在一个特定的物质,或分离混合的独特的片段3- - - - - -6]。在的情况下,GC可能有助于识别一种化合物。在制备色谱,GC可以用来准备纯化合物混合而成。

气相色谱原理:样品安排混合到仪器进入气体流传输样品成一个部门管被称为“列”。(Helium or nitrogen is used as carrier gas.) The distinctive parts are secluded inside the section [7- - - - - -16]。标识符的措施的一部分,使部分。量化一个例子,一个名不见经传的焦点,与已知浓度的标准样品混合到仪器。标准样品顶部维修时间(保留时间)和区域对比的测试确定分组模糊样本。

一种气体色谱仪是一个化学隔离化学分析仪器在一个复杂的混合样品。气相色谱仪利用课程通过细长管称为列,通过独特的化学成分的样品去气流(输送天然气,便携式阶段)在不同利率依赖不同的化学和物理性质和互动与特定列填充,称为固定相。当化学物质离开的最后列,电子检测和分析。的容量静止阶段列分离各种不同的组件,每个组件离开段在一个不同的时间(保留时间)。不同的参数,可以利用改变顺序或时间的保留是载气的流速,柱的长度和温度(17- - - - - -24]。

在气相色谱法分析,特定的已知体积的雾状的或流体分析物注入到“入口”(头)的专栏中,通常利用微量调节注射器。随着载气扫清了分析物粒子通过列,这种发展也阻碍了被分析物的吸附原子在段或在紧迫的材料取决于段(25- - - - - -31日]。粒子沿着段进步的速度取决于吸附的质量,以这种方式取决于原子的种类和在静止的舞台上材料。由于每个粒子都有一个替代率的发展,分析物混合的独特的部分是分开的,因为他们之前的结束部分,实现段在不同的时间(保留时间)。一个指标是用来监控出口流段;通过这种方式,每个部分的时间达到出口段的测量可以得到解决。一般来说,物质被请求的(洗提)地区,通过部分中的分析物的保留时间32- - - - - -38]。

气相色谱法的物理组件

•Autosamplers

•水湾

•探测器

Autosamplers

autosampler给带一个样品自动进了通道。手动插入示例是可能的但没有更常见。程序插入提供良好的再现性和时间提高39- - - - - -44]。

水湾

列入口(或注射器)给的方式将样品带入运载气体的连续流。入口是一个设备添加到列头

常见的进口种类有:S / SL(分流/不分流进样)注射器,——列入口,PTV喷射器,和气源入口或气体开关阀,P / T (Purge-and-Trap)系统(45]。

载气(便携式阶段)的决定是非常重要的。承运人必须惰性气体。通常利用气体包括氮气、氦气、氩气和二氧化碳。载气的决定经常取决于使用的指标。载气框架同样包含一个分子筛驱逐不同水和其他杂质。所以,氦可能更有效,给最好的分离如果流速进行了优化。氦是不燃,和更加突出的探测器。因此,氦是最著名的载气利用。在任何情况下,成本的氦近年来大幅上升,导致越来越多的色析法改变氢气(16- - - - - -52]。

探测器

有许多探测器可以用作气相色谱法的一部分。独特的探测器将不同种类的选择性(53]。非选择性探测器除了运载气体混合反应,对一系列特定指标化合物与一个典型的物理或化学性质和特定探测器对一个化合物。探测器同样可以聚集成浓度依赖探测器和质量流依赖探测器。浓度依赖的信号检测器与分组确定溶质的探测器,和一般不会压碎的样品稀释补充气体将降低探测器的反应。通常依赖于质量流量探测器毁掉样本,标志是与溶质粒子的速度进入检测器。依赖于质量流量探测器的反应是影响尾吹气(54- - - - - -61年]。

各种类型的探测器用于GC是:

•质量谱仪(GC / MS)

•火焰离子化检测器(FID)

•热导检测器(TCD)

•电子捕获检测器(ECD)

•氮磷

•火焰光度(FPD)

•Photo-ionization (PID)

质谱(GC / MS)

许多GC仪器结合质谱计,这是一个很好的混合。GC互相隔离的化合物,而质谱区分他们的分裂模式(62年- - - - - -69年]。

火焰离子化检测器(FID)

这个检测器非常敏感对有机原子(10 - 12 g / s = 1 pg / s,线性范围:10⁶-10年⁷),但相对不敏感的小分子。N₂,没有_xH₂年代,有限公司有限公司₂H₂o .在适当的措施氢/空气的混合、燃烧不承担任何的费用或不是很多粒子带来较低的背景信号。如果其他含碳化合物流,介绍了阳离子profluent流将被创建。碳原子在分子越多,更多的碎片陷害和微妙的这种化合物的提取电路。不幸的是,没有碳分子的数量之间的关系和信号的大小70年]。随后,每个化合物的个人反应组件必须为每个仪器实验决定。因为样品烧(热解),这个过程是不适合制备GC。此外,一些气体通常需要工作支撑材:氢、氧气(或空气commpressed),载气(71年- - - - - -73年]。

热导检测器

热导检测器比FID(10不太敏感⁵-10年⁶g / s,直范围:10³-10年⁴),然而适合制备应用程序,根据例子的方式不是湮灭。承认依赖于两个气体流之间的关系,一个只包含载气,另一个包含运输气体和化合物。真的,一个温暖的电导率高的载气即。,helium or hydrogen is used to amplify the temperature distinction (and along these lines the distinction in resistance) between two fibers (=thin tungsten wires). The broad surface-to-mass extent permits a fast equilibration to a relentless state. The temperature distinction between the reference and the specimen cell fibers is seen by a Wheatstone bridge circuit [74年- - - - - -85年]。

电子捕获检测器(ECD)

这个检测器包括抑郁,包含两个终端和辐射源,传输-辐射(即。63 ni, 3 h)。在电子和载气的影响(甲烷除了一个惰性气体)创建一个plasma-containing电子和正离子。只是碰碰运气,一个化合物是可用的,其中包含的电负性分子,这些电子将被“捕获”框架-粒子和电子的速度积累将减少86年]。很大程度上特定的标识符是与粒子混合的高电子喜欢(10 - 14 g / s),但通常有一个连续范围(~ 10²-10年³)。这个指标是偶尔用作氯化混合即调查的一部分。,pesticides (herbicides, insecticides), polychlorinated biphenyls, and so forth for which it shows a high sensitivity [87年,88年]。

氮磷

一种热离子检测器,氮和磷变化工作能力一个非同寻常的涂布珠和随后的电流测量。碱火焰检测器,变频器或碱火焰离子化检测器,AFID。变频器有易感性高氮和磷,NPD。尽管如此,碱性金属粒子提供氢气,而不是在火珠。因此变频器不能忍受他NPD的“疲劳”,而是给一个稳定的敏感性在漫长的时间。更重要的是,当碱性离子不添加到火,变频器工作原理就像一个标准的FID (89年- - - - - -92年]。

火焰光度(FPD)

火焰光度(FPD),利用光电倍增管来识别谱线的混合在一个火焚烧。化合物洗脱了列传达到一个氢分子中活力激发特定组件的火,和激动的组件(P, S,卤素,一些金属)辐射特定特征波长的光。发出的光分离和检测的光电倍增管。具体来说,磷排放约510 - 536 nm和硫排放系统在394纳米93年,94年]。

Photo-ionization检测器(PID)

Polyarc反应堆是另一个新的或现有的GC-FID工具发展到每个天然化合物甲烷原子FID(之前他们认可的95年- - - - - -One hundred.]。这个框架可以用来升级支撑材的反应和思考识别各种含碳混合。完全改变混合的甲烷和现在没有区别的反应指标而且它另外处理比对的先决条件和仪表自响应变量都相同的甲烷。这个检查的快速检查复杂的混合,包含原子标准不开放的地方。连续反应器出售经济Polyarc反应器,研究公司的网上激活。

结论

气相色谱法(GC)是一种常见的色谱作为一块分析科学隔离和调查可以蒸发加剧而解体。各种类型的探测器是用来分析产品的基础上,保留时间。一个广泛的各种各样的测试可以充分分析了直到化合物热稳定和合理的挥发性。

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