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P - ISSN: 2347 - 2286
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1石家庄Tiedao大学,交通工程材料、河北省重点实验室17 Beierhuan东路,石家庄,河北省050043,p . r .中国
2物理和化学技术研究所,中国科学院29中关村东路,北京100190,p . r .中国
收到日期:10/09/2016;接受日期:09/11/2016;发表日期:17/11/2016
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在此,我们报告一个环保的方法制备Pt,非盟和Pd NPs在水里。水不溶性碱木质素(AL)和半纤维素还为减少使用和保护代理。艾尔和半纤维素展示优秀的减少金属前体的能力降低的过程。金属NPs获得的固体铝可以支持。金属颗粒减少半纤维素聚合,聚合的程度随着时间增加。
木质素、半纤维素、合成、金属纳米粒子
如今,贵金属纳米颗粒(NPs)正处于一个迅速发展的前沿领域的纳米材料1- - - - - -3]。制备贵金属NPs,如铂、金和钯,深入研究了基于其广泛的实用性在磁,电子,催化和机械技术(4,5]各种方法已经发展为他们准备,包括降低柠檬酸、硼氢化钠还原,多元醇过程和物理辐射分解合成等(6- - - - - -9]。然而,在这些情况下,有害的或原料的化学减少代理或分散剂使用稳定的金属NPs做准备。在日益枯竭的担忧化石燃料温室气体的过度排放,“绿色过程”的环保降低和稳定剂,“绿色”溶剂和溃败的生产金属NPs吸引越来越多的关注。生物量与丰富的可用性和可再生自然扮演着一个重要的角色在制备金属NPs (10]。生物质能等维生素B1维生素B2和蜂蜜等人已经被报道,形成广泛的贵金属NPs (11- - - - - -15]。
木质素是第二多地球上的生物高聚物,仅次于纤维素。此外,木质素是唯一生物质成分基于芳香单位,有很强的抗氧化特性。它研究了减少金属阳离子金属NPs基于其酚羟基的还原性16]。Coccia等人说明合成方法lignin-stabilized铂和钯NPs使用水溶性木质素和富里酸(15]。对于大多数植物资源,木质素中存在固态混合纤维素和半纤维素。固体表面上的酚羟基木质素具有还原性。固相的三维网络可以作为金属NPs的支持。与固体木质素制备贵金属NPs仍有重大工业的一个重要目标的后果。
纤维素是不同类地分支聚合物戊糖和己糖,木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖。据报道,主要水溶性醇、二次醇类和二醚可作为还原剂制备的金属胶体分散体系(17]。半纤维素是由几种不同类型的单糖组成的异构生物聚合物的结构的二次酒精和醚。因此,半纤维素可以被视为一种还原剂金属NPs做准备。彭出版社。报道的制备Ag NPs与半纤维素和葡萄糖(18]。合成等其他贵金属NPs Pt, Pd和非盟NPs使用半纤维素试剂仍然是一个重要的任务,将使我们能够更大程度上利用可再生资源。
在这项研究中,制备Pt, Pd和非盟NPs与固体木质素和半纤维素在水环境压力已被调查。减少能力以及稳定可靠的木质素和半纤维素的能力的形成贵金属NPs进行评估。这是第一次,非盟,Pt和Pa NPs成功使用固体木质素和水溶性纤维素形成的。本研究将提供有用的信息效用的自然生物含有木质素和半纤维素。
木质素(Sigma-Aldrich 370959)粉是由球磨粉碎方法(弗里奇Pulverisette 7)在水里。半纤维素粉(木聚糖酶,BR)作为收到。这些化合物的结构如图s1。比表面积的固体木质素是由氮吸附(BET分析)。
所需数量的金属前体,H2竞购6,HAuCl4或PdCl2,添加到10毫升aq.悬挂(0.5 wt %的木质素和半纤维素为1.0 wt %)包含在一个玻璃瓶配备了回流冷凝器。混合搅拌2 h在大气压力下100ºC。
合成金属NPs检查通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外可见吸收光谱。
木质素是一种异构的芳香族聚合物包含各种生物稳定carbon-to-carbon和醚联系周围点缀与半纤维素纤维素微纤维。因为不稳定的化学结构与纤维素和半纤维素和复杂的联系,很难从植物中提取木质素而保持其身体结构。木质素的具体结构随提取方法。在这篇文章中,水不溶性碱木质素(AL)采用;其分子结构如图s1。基地的主要官能团是酚羟基,叔羟基、巯基集团和醚。由于不溶于水,能够联系的官能团表面金属离子完全。雷竞技网页版增加铝的比表面积会大大提高利用率的官能团。此外,更高的比表面积的金属颗粒还可以提供更多的加载位置。这种效应是基于金属颗粒之间的强相互作用和酚羟基与含巯基的集团。我们使用球磨粉碎方法木质素和比表面积的增加从1.9到10.9米2/ g(基于打赌测试)。TEM和红外光谱被送到了球磨前后所示图1和图2分别。从图1我们可以看到,艾尔是伍迪粉与三维不规则网络。后磨粉的直径会降低纳米级这是巧合与比表面积的变化。图2显示了木质素球磨前后的红外光谱,在该地区没有显著的信号变化的3000厘米1和1271厘米1这可能属性酚峰和。峰,分别。艾尔铣后的比表面积10.9平方米/ g被用来减少金属离子。
图1:TEM固体木质素(a)之前,球磨后(b)。(a)和(b)条规模分别是1μm和100海里。
图2:(a)裸露的木质素悬挂的照片和非盟,Pt NPs和Pd NPs悬吊结构后的反应。(罪犯):TEM盟,Pt和Pd NPs通过减少10毫米金属前体wt. 1 h和0.1%的木质素。(a - c)酒吧规模是100海里。
艾尔悬架的颜色是棕色的。暂停使用生物合成Pt NPs直接。反应后,悬挂变成了黑色。从Pt的TEM我们可以看到粒子表面形成和支持艾尔稍微聚合。HRTEM被用来描述Pt NPs减少。获得Pt NPs的形象显示了明显的晶格平均晶格间距为0.23 nm(图3 d),匹配的(111)面d-spacing面心立方(fcc)里Pt和证实了Pt NPs晶体的形成。
HAuCl4被用来作为前体合成非盟NPs。悬架的颜色加深一旦非盟3 +是补充道。反应时间为2 h后,悬架的颜色变成了紫色。盟的TEM我们可以看到粒子与三角形,五角大楼,rodlike和圆的形状形成(图2)。支持所有的粒子表面的AL没有明显的聚合。介绍用于描述非盟NPs减少。我们可以看到,与多个粮食颗粒多晶区(图3)。获得盟NPs的形象显示了清晰的晶格平均晶格间距0.23 nm (图3),它的d-spacing相匹配(111)面心立方(fcc)里面盟和证实了非盟NPs晶体的形成。此外,Pd NPs也合成了铝在同一反应条件。从Pd的TEM我们可以看到粒子表面形成和支持。介绍了图像显示了清晰的晶格Pd NPs平均晶格间距0.22 nm (图3),它的d-spacing相匹配(111)面心立方(fcc)里面Pd和证实了Pd NPs晶体的形成。据报道,金属NPs的形态是由反应条件如反应温度、时间、浓度和pH值的系统。进一步的工作形态的金属NPs减少木质素在不同反应条件下需要澄清这一现象。
图3:非盟(a - c):介绍,Pt和Pd NPs通过减少10毫米金属前体wt. 1 h和0.1%的木质素。(a - c)酒吧规模为5 nm。
木聚糖酶,称为一种半纤维素,选择说明了减少半纤维素对金属离子的能力。首先无色木聚糖酶解1% wt.准备,然后金属前体被添加到解决方案。在一个小时内,解决方案变成了紫色,黄色和棕色对应非盟,Pt和Pd NPs分别解决方案(图4)。TEM图像的样本所示图4。获得的图像非盟,Pt和Pd NPs表明,大多数的金属粒子出现不规则的形状和粒子倾向于总。结果表明,木聚糖酶可作为有效的降低代理金属NPs做准备。然而,水溶性半纤维素不能阻止金属的迁移和二次聚合NPs在测试条件下。保持了5天后,溶液的颜色变化显著。Pt和Pd NPs的颜色加深,非盟NPs的紫罗兰颜色解决方案更改为蓝色(图4)。紫外可见被带到考试木聚糖酶的稳定建立在非盟NPs(左的聚合过程图4)。非盟NPs刚做好的木聚糖酶显示出光谱吸收峰在530海里。的样品放置5天,吸收峰红移536海里。同时显示了一个吸收峰在644海里表明盟NPs进一步聚合。
图4:左上:紫外可见吸收光谱的非盟NPs木聚糖酶的稳定。插入:非盟的照片,Pt和Pd NPs稳定后由木聚糖酶和保持5天。非盟(a - c) TEM, Pt和Pd NPs样品后立即获得减少反应。(一)规模酒吧是50 nm。(b)和(c)条规模是20海里。
能够很好的证明,纳米粒子的表面能显著提高相比大部分。在两阶段减少过程中,它可以推断出,粒子倾向于固相表面上的负载降低表面能。酚羟基和含巯基的组AL可以减少表面的金属离子和供应支持点修复纳米粒子通过静电相互作用。另一方面,由于水溶性半纤维素是倾向于酸水解,我们的研究结果表明,木聚糖酶解决方案可以减少Pt,非盟和Pd离子,但还是未能阻止金属的迁移和二次聚合NPs在测试条件下。
我们分析固体木质素和半纤维素的的影响化学减少各类金属NPs。艾尔和半纤维素金属前体减少过程中展示良好的反应能力。固相的存在使得制造金属NPs与矩阵。金属颗粒减少半纤维素聚合显然和聚合的程度随着时间增加。本文说明艾尔和半纤维素可以作为有效减少代理准备Pt,非盟和Pd NPs,与此同时,美联可能被认为是有用的稳定剂金属NPs驱散了。
这项工作得到了国家重点基础研究项目计划(973计划、2011号cb933700),中国国家自然科学基金(51172247、51172247和51172247),河北省自然科学基金(E2014210054),中国科学院客座教授,河北重点学科建设项目。
