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国际创新研究期刊》的研究在科学、工程和技术

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硫代氨基甲酸对金属的影响复杂,薄膜口供

p . BalaRamesh1马纳尔,2,a·阿布杜尔-贾巴尔3
  1. 化学系助理教授,RMK工程学院,钦奈,印度Tamilnadu
  2. 化学系副教授,钦奈,印度泰米尔纳德邦,Pachaiyappa学院
  3. 教授,化学系,新的大学,钦奈,印度泰米尔纳德邦,
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文摘

本文主要讨论二硫代氨基甲酸乙二胺的效果和应用化学(EDADTC)协调和电。EDADTC显示稳定钯(II)金属络合物化学在有机硫磺。因为他们有软硫供体原子可以使一个强大的金属绑定属性,作为配体稳定pH值12以上。由于其水溶性的倾向,从氮烷基,流动的电子诱导效应和共轭效应证明了稳定房地产在化学镀过程中。EDADTC提高了物理性质和生产质量存款在化学镀铜过程中。钯(II)金属复杂快速元素分析的特点。稳定的复杂的结构与电子和我确认。R光谱分析。铜矿的表面形态特征是AFM研究。铜矿的微晶尺寸测量通过XRD研究和铜矿的质量是由循环伏安法进行研究

关键字
共轭效应、铜矿、微晶网站,配体,表面形态

我。介绍
协调化学的重要性已经成为广泛而协调的化合物的应用科学世界是巨大的。[1]几个供体原子像氧气,硫、氮、磷早些时候报道了许多工作者在这一领域的先驱。硫代氨基甲酸已经发明了早期历史上的有机硫磺化学。氨荒酸的合成被卸下首次报道在1850年[2]。Delpine和许多工人已经在发展中硫代氨基甲酸和一些金属合成硫代氨基甲酸的多功能特性。硫代氨基甲酸和浮选剂是当今最广泛研究了复合物。因为金属等候性质及其生物螯合物至关重要的作用,农业和工业领域等。
Dithiocarbanmate复杂有阿斯顿氮上的孤对电子,这变得更重要的捐赠电子高氧化态的金属。π电子的流动从氮原子硫原子通过。,a planar delocalized π orbital system is the special feature of π dithiocarbamates. The net effect is a strong donation, resulting in a high electron density on the metal.
1956年,Chatt和同事报告详细的电子和红外的二硫代氨基甲酸配合物的研究,得出的结论是,共振的形式。在橡胶工业领域,二硫代氨基甲酸作为硫化accelarators,抗氧化剂,浮选剂。(3、4)领域的医学、硫代氨基甲酸作为抗真菌、抗病毒、抗癌药物。它们用于各种dermatopytes的控制。二硫化tetraethylthiuram的用于治疗疥疮报道1942年乔丹及其中间体创建有用的治疗慢性酒精中毒。[5]
烷基衍生物的硫代氨基甲酸配合物有许多商业应用和成功作为杀菌剂和杀虫剂。[6]领域的农业、四乙基的thiuramdisulfide二甲胺和二硫代氨基甲酸被用于蔬菜和玉米种子处理,广泛用于苹果黑星病的控制是福美铁,铁二甲基二硫代氨基甲酸盐。红草莓的石碑减少由乙烯硫代氨基甲酸二钠控制。重要的使用是造成区域的行为抑制反对细菌细胞。
化学(或)自催化镀铜一步是最重要的通孔电镀(THP)印刷电路板(pcb)。各种络合剂用于化学镀铜槽即木糖醇、甘露醇和Dsorbitol报告为环境友好替代铜(II)配体解决方案[7]。甲醛是最常用的还原剂[8],在动力学中发挥至关重要的作用。[上行线]EDTA作为最常见的化学镀铜的络合剂。[21]另一方面EDTA非常弱可生物降解。[22]甲烷磺酸(MSA)已经获得了更多的声望在化学镀铜相关电子行业。因为甲烷磺酸盐的特点是优秀的金属盐的溶解性,导电性、浴稳定和bio-degradability。增加甲烷磺酸(MSA)在一个小卷生产制服和高质量的涂料。[23]

二世。相关工作
复杂的钯金属离子与二硫代氨基甲酸乙二胺在文献中发现未报告的调查。由于复杂的水溶性由于其亲水性一半,用作螯合的冠冕,生物活动,农业和广泛的工业应用,这对于新发现调查会铺平了道路。许多化学铜沉积过程中稳定剂已被报道。但使用代替二硫代氨基甲酸作为稳定剂在化学镀铜过程中工作是报道。二硫代氨基甲酸乙二胺对钯(II)复杂,充当稳定器基于新浴甲烷磺酸铜替代硫酸铜。蔗糖、木糖醇用作络合剂与对位甲醛了浴缸。

三世。实验

设备
复合物的分子量,合成使用贝克曼冰点仪测定。配合物的分子式是确定用元素分析和分子量。Haraeus-Chn-O-Rapid分析器(西德)是用于估计碳、氢、硫和氮复合物中内容。电子光谱数据获取与使用常规夸脱(日立210模态)试管10 mm路径长度。红外光谱被记录下来(日立210模态)200 - 4000 cm - 1使用KB颗粒。
铜矿的晶体结构研究使用XRD峰和粗糙度的存款以AFM研究。循环伏安曲线是通过标准的电化学分析仪CHI 600 d奥斯汀美国。

试剂
1。乙二胺(Qualigens)
2。氨溶液(费舍尔)
3所示。碳-二硫化物(s.d精细化学。有限公司)
4所示。绝对乙醇(Reid-de-Ham)
5。干醚(Qualigens)
6。蔗糖(费舍尔)
7所示。木糖醇(Qualigens)
8。铜作为甲烷磺酸盐
9。p-formaldehyde(费舍尔)
10。KOH(费舍尔)

股票的解决方案的准备
0.1股票的解决方案,氯化钯(II)是由溶解所需的大量的金属盐在水:H2SO (25:75)。约50 g碳酸铜的称重和转移到干净的烧杯和处理大约500毫升60毫升的甲烷磺酸直到carbon-di-oxide气体的评价。最小数量的双重蒸馏水补充说,解决方案是由250毫升标准测量瓶。油和悬浮杂质出现在解决方案被过滤删除和存储在一个干净的容器中。1毫升的股票的解决方案进行了分析通过使用N / 10的标准钠硫代硫酸盐和铜的数量计算。

二硫代氨基甲酸制备Ehtylenediamine
m·m·琼斯等[24]报道1979年二硫代氨基甲酸乙二胺的合成。45毫升的浓氨水(28%)20毫升的乙二胺(0.33摩尔)和42毫升绝对乙醇添加到烧杯中装有一个电磁搅拌器。81毫升的二硫化碳的混合物溶解在45毫升乙醇添加删除明智的反应混合物等不断搅拌,温度不超过48°C,而添加混合。清晰的黄色反应混合物变得浑浊的在增加约23毫升含二硫化碳和乙醇的混合溶液。了白色沉淀了添加完成后不久,反应混合物处理150毫升无水乙醚和搅拌1.5小时。烧杯被覆盖着电影和允许站过夜。水晶形成收集滤纸和允许空气干燥。

二硫代氨基甲酸乙二胺制备Pd (II)
钯(II) (edadtc) 2螯合的混合水溶液中制备氯化钯(II)和edadtc比例1:2金属配体。氯化钯(II)添加EDADTC下降明智的解决方案,并不断搅拌。上述反应的pH值维持在3 - 5个,因为收益率被发现更多在这个博士的反应导致亮绿色沉淀的形成。这是过滤和干燥。

铜表面形成
电镀实验进行纯铜表(2.0 X 2.0 X 0.1厘米)在100毫升玻璃烧杯。铜盘与细网格,抛光和双重蒸馏水冲洗,按照程序进行。
图像
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四、结果和讨论

理化分析
乙二胺复杂Pd (II)被发现的浅绿色和发现是溶于水的。这个复杂的亲水根负责他们的水溶性。水的电导10-3M解决所有复杂的准备在去离子水被发现< 10米ohm-1 cm-2 mole-1。这表明复杂的本质上是共价。这个复杂的元素分析表明,碳的组成百分比,氢、氮、氧和硫证实与理论值。以下结果证明钯是bi-chelate EDADTC和复杂。
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电子光谱分析
淡绿色的彩色二硫代氨基甲酸乙二胺的Pd (II)显示在λmax价值观的转变在235 nm和288 nm)与配体相比。这种转变是由于复杂的形成的影响。这些λmax值是紫外线区域对应π-π*过渡C N和S C年代分别发色团。
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红外光谱分析
1424.56 cm - 1和1519.55之间的thioureide乐队cm-1exhibits部分双键碳和氮之间的字符。一个强大的乐队观察到952.275 cm - 1是由于C S键的伸缩振动。的伸缩振动C S + S (SCS)带观察到710.2 cm - 1和667.051 cm - 1除了配体的特征频带,强烈的金属乐队-硫键是观察到302 cm - 1确认复杂的形成。
图像
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缺乏稳定剂稳定较长实验和电镀过程缺乏可复制的。[25]所以EDADTC用作稳定剂在化学镀铜甲烷磺酸盐浴。的铜矿EDADTC浴足够稳定在1 ppm,达到2.32μm / h蔗糖在木糖醇浴浴和2.82,在非常低的浓度没有意义不同的沉积速率。
化学铜沉积温度的影响在蔗糖和木糖醇含有甲烷磺酸盐浴,和EDADTC浴进行了研究。在普通浴(ie)甲烷磺酸盐浴温度不稳定剂提高沉积速率也会增加。但浴稳定40‹šC,此后不稳定在45‹šC和不稳定当达到50‹šC。EDADTC浴的铜矿是抑制比普通浴,浴稳定45‹šC和不稳定在较高的温度。有一个转折点在45‹šC修改EDADTC浴的稳定性。

表面形态
原子力显微镜(AFM)研究解释EDADTC使用铜矿是深棕色的颜色与蔗糖和半亮木糖醇浴。下面的AFM图像,(a)铜矿的地形,(b)的3 d图像和(c)表面积是解释存款的粗糙度。
图像

结构属性
晶体取向和XRD研究了晶格参数。纯铜金属的峰值显示(111)择优取向的飞机。但李等人[26]的结论是,铜甲烷磺酸盐浴提供更多数量的铜离子,由于高导电性和溶解度导致飞机(200)。蔗糖的铜矿和木糖醇含有甲烷磺酸盐平原与EDADTC浴澡堂给(200)择优取向的飞机。铜矿的微晶尺寸可以通过使用Debye-Scherer估计的方程。[27]
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电化学研究
根据简历研究,稳定剂的抑制特性导致阳极峰潜在价值较低。低能量的氧化过程是稳定剂的增强。高峰的出现表明,氧化率高。高的阳极峰电流的值也表明,稳定剂抑制铜的沉积。
表[5]表示EDADTC蔗糖、木糖醇的抑制房地产浴场。因为它显示低阳极峰值比各自的普通浴潜在价值。
图像
图6为蔗糖Voltammogramme平原浴(a)、木糖醇平原浴(b),蔗糖与EDADTC浴(c)、木糖醇与EDADTC浴(d)
图像

诉的结论
的分子式(Pd (II) (edadtc) 2) C6H16N4S4Pd复杂。它是淡绿色的分子量378.84复杂被发现。分子量测定和元素分析的快速支持复杂的是水溶性,bi-chelate。电子光谱分析和红外光谱分析支持复杂这一事实是共价,非常稳定。
环保安全的蔗糖、木糖醇含有铜甲烷磺酸盐浴EDADTC形成稳定的碱性溶液。AFM和SEM研究已经开展了EDADTC浴和证实了存款是深棕色的颜色,增加晶粒尺寸。XRD研究也支持微晶大小和比表面积的铜矿。铜矿有较高(200)面取向。的质量和数量的铜矿进行了循环伏安法研究。此外基于木糖醇的存款比蔗糖生产结构更紧凑和细浴。

引用
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