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e-ISSN: 2319 - 9849
收到日期:19/01/2017接受日期:23/03/2017发表日期:25/03/2017
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可滤去镧系元素的放射性伟晶岩的口袋中发现Gabal阿布Furad区域,萨法加西南部城市,受限于纬度26°37′和26°43′和经度36°33′和43°33′e .中央东部沙漠,埃及。是研究使用不同的酸在不同浓度液体到固体比率,接触时间和温度来确定最佳复苏条件。雷竞技网页版最佳的浸出效率得到40 g / l盐酸溶液,接触时间8小时,90°C的温度和1:5 (g / ml)固体:流动性比率。雷竞技网页版后来,镧系股票的解决方案被应用的最佳浸出条件准备。镧系元素被沉淀了草酸10%或20%氢氧化钠溶液。利用电子扫描显微镜(ESM)分析确定定性存在镧系元素的百分比。这是发现钍百分比是10.05%左右。被检测出含有高百分比的光镧系元素,例如,洛杉矶(11.16%)、铈(39.97%)、公关(6.21%)、Nd (13.99%)、Sm (2.00%), Gd (1.06%)。
埃及阿布Furad、镧系元素浸出
Gabal阿布Furad区域位于西南40公里处的萨法加红海海岸的城市是有界的,纬度26°37 43′′和26°和经度36°33′43°33′e .它是由变质火山岩,角闪岩、变辉长岩,老一辈和年轻graintoids。这些岩性单元是由不同成分的堤坝解剖以及伟晶岩的身体(图1)。伟晶岩发生在口袋和脉管状身体和显示广泛的长度和厚度的变化。
图1:Gabal阿布Furad地质图,埃及。
镧系元素一群独特的金属被认为是其中最关键的元素高度重视在许多现代技术的专用应用程序。近年来,镧系元素是一个重要的主题感兴趣的工业金属由于全球供应短缺和加强需求1,2]。这使得许多公司开发处理技术从不太常见的镧系元素中提取镧系元素的轴承存款(3从淘汰的产品)和回收镧系元素回收(城市矿业)花了电池,荧光粉和永久磁铁4,5]。这样的一个例子是磷灰石群矿物(主要是氟磷灰石)一般开采生产的磷酸肥料行业(6]。
镧系元素钪和钇,发挥关键作用对全球经济由于众多申请这些元素。Lanthanides-based材料被用于磁制冷、电子行业,钢铁行业,家用电池、荧光灯、永久磁铁,激光手术目的和核技术(7,8]。镧系元素的全球消费超过100000吨,2011年预计将在2020年翻一倍的增长率从4到9%7]。镧系元素中,一些更重要的工业应用程序及其供应可能威胁在未来几十年。特别是,Nd、欧盟、结核病、Dy和Y是在未来将成为高度战略金属(9,10]。例如,全球对Nd和Dy的需求预计将在未来25年增长700%和2600% [7]。*密集的努力*从废弃物中回收镧系元素在世界范围内的电子设备,磁铁或浪费荧光灯11- - - - - -13),然而,镧系元素仍然主要从天然矿物质独居石(PO (Ce,洛杉矶,Y)4),磷钇矿(归来4)和bastnasite[(洛杉矶,Ce)有限公司3F]。
镧系元素恢复是一个复杂的过程,涉及采矿矿石轴承镧系元素矿物质独居石和氟碳铈矿、选矿、化学升级和精炼过程(14]。其实重要的是最终的精炼过程带来最大可能复苏的镧系元素在矿石,同时优化成本参与的所有操作。物理选矿技术如泡沫浮选,磁选,重力分离等都不是最优的方法获得市场年级集中15]。这些技术需要跟进过程,如浸出溶剂萃取,而随后显示复苏镧系元素的矿石预处理[比例较高16]。浸出是一种广泛使用的采掘冶金技术提取的感兴趣的金属从矿石或精矿在存在溶剂浸出剂。一般来说,强酸为镧系元素的最大恢复了(17),溶解所需的镧系元素存在于矿石进入解决方案。这些湿法冶金的操作有几个优点;他们可能会开始在小范围内,可以在更大的一个扩展,这些操作也允许更大的控制处理矿石回收贵重金属(18]。浸出过程的主要优点是,它选择性地溶解固有的金属矿石,留下大部分的杂质。这减少了处理并发症,因此使得提取步骤简单。尽管浸出是一个有效的镧系元素提取技术,提出了一些问题关于它使用。过程留下金属消耗材料与残留的化学物质,也被称为“浸出桩”,这是对环境有害。在缺乏某些合适的措施,浸出过程可能导致污染可能有害的生活(19]。在浸出过程中,一些不受欢迎的组件存在于矿石可以进入解决方案以及所需的镧系元素,使后续的提取过程(20.]。溶剂浸出操作涉及大量的要求相对较小的金属输出,消耗了大量的空间,需要艰苦的处理大量的溶剂(18]。独居石、bastnasite和磷钇矿被认为是最重要的来源的镧系元素(21]。
根据前面的矿物学研究[22和化学分析El Galy23)显示高含量的镧系元素的存在。卡迈勒(24]研究了铀浸出和提取过程从阿布Furad放射性伟晶岩和得出结论,97%的铀研究样本中存在以下最佳条件下的淋溶;60 g / L硫酸浓度、接触时间6小时,室温(25°C), -60个网格大小和固体/液雷竞技网页版体比1/5。铀的提取使用离子交换树脂技术实现。最后,直接沉淀的铀。镧系元素记录在研究样本被ESM沉淀和识别。
这以前的工作使它非常重要的执行技术研究高镧系元素浓度代表性样本。目前工作的主要目标是所有存在的降水镧系元素通过浸出研究给最高的浸出效率。最后,获得的识别产品(草酸镧系元素或氢氧化)。
研究样本
埃及和阿什拉夫(22]研究了流体包裹体的放射性矿化在g·阿布Furad伟晶岩区和表示,pH值的变化起主要作用的再活化和降水等稀有金属U, Th, Nb、锆、Y和REE在组装euxenite等矿物锆石,钒钾铀矿,方钍石、褐帘石,bastnasite和萤石。技术样本代表阿布Furad放射性伟晶岩被选为本研究镧系元素轴承岩石。阿布Furad矿化岩石样本首先受到破碎和研磨之后,适当的四分法。
试剂
这项工作中使用的所有化学试剂为分析纯,硫酸(97 - 99%),硝酸(69%)、盐酸(36%)、草酸(99%)、甲酸(85%)、抗坏血酸(99.8%)、氢氧化钠(98%)、本第三arsenazo(99.8%),和水。
装置
使用日本岛津公司样本重量(AY 220)平衡,一个模型HAANA pH-mV-temp。酸度计是用于测量pH值在水相。环境扫描电子显微镜(整体)XL30模型。金属络合物的可见光谱Ln和Arsenazo (III)在650海里使用双光束分光光度计测量模型160岛津制作所。ICP -开放的光发射光谱法用于测量个人镧系元素的浓度。
测定总镧系元素
镧系元素总Arsenazo-III测定方法。在弱酸性溶液染色试剂是紫色的,而其复杂与稀土元素镧系元素是绿色的。酸性样品溶液(pH≈1) 1毫升1%抗坏血酸的解决方案是补充道。几分钟后,1毫升的缓冲区的格式和2毫升Arsenazo-III解决方案增加了。解决办法是用蒸馏水稀释约20毫升,pH值调整≈2.6。传输的解决方案是,用蒸馏水稀释25毫升标准瓶。对试剂空白吸光度测量在650 nm的解决方案(25]。
浸出实验
研究酸浸出实验实现浸出的目标最大镧系元素*在温和的条件下以最小解散的其他不良煤矸石。这些实验进行一般的浸出条件下:40 g / l酸,10 g样本,(1:2)年代:l比、晶粒尺寸- 60网格大小、室温(±30°C)和接触时间4个小时。雷竞技网页版每次实验后,浸浆过滤掉,对镧系元素的浸出液进行了分析。浸出效率百分比计算根据以下方程:
浸出效率(%)=(淋溶金属离子浓缩的。)/(原始金属离子浓缩的。)×100
的研究*镧系元素浸出效率影响因素涉及酸类型、酸浓度、搅拌时间、浸酸矿比以及泥浆的温度。
镧系元素的准备股票的解决方案
进行第二阶段的工作,储备溶液溶解镧系元素是由应用前面得出的最佳条件。这些条件应用于50克研究的样本和250毫升放射性伟晶岩浸出液已经准备好下一步。
镧系元素沉淀
执行这个过程产生沉淀的镧系元素氢氧化物或草酸。获得的最终产品是由整体调查分析确定镧系元素的存在,在某种程度上这个产品的纯度。
结果平均阿布Furad矿化的主要化学成分和微量样品El Galy[发表的23]给出了表1。
| 主要氧化物 | 平均(wt. %) | 微量元素(ppm) | 平均 |
|---|---|---|---|
| SiO2 | 74.45 | Zr | 112年 |
| TiO2 | 0.11 | Y | 34 |
| 艾尔2O3 | 13.47 | 老 | 37 |
| 菲2O3 | 1.12 | 英航 | 38 |
| FeO说 | 0.29 | Rb | 63年 |
| MnO | 0.4 | 注 | 31日 |
| 分别以 | 0.3 | 铜 | 32 |
| 曹 | 0.84 | 倪 | 6 |
| Na2O | 3.64 | Cr | 11 |
| K2O | 4.42 | 锌 | 26 |
| P2O5 | 0.98 | 遗传算法 | 17 |
| 合作意向书 | 0.7 | Pb | 5 |
| 总 | 99.51 | 年代 | 4 |
| V | 11 |
表1。主要氧化物和微量元素分析放射性伟晶岩[23]。
镧系元素的内容研究样本-ICP-OES光学发射光谱法进行了分析表2揭示高含量的一些镧系元素的存在。
| 元素 | 拉 | Ce | 公关 | Nd | Sm | 欧盟 | Gd | 结核病 | Dy | 何 | 呃 | Tm | Yb | 陆 | Sc | Y | Th |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 浓缩的。(ppm) | 5160年 | 13921年 | 2780年 | 3005年 | 315年 | nd | 330年 | Nd | 25 | nd | 1800年 | nd | 105年 | 30. | 595年 | 385年 | 1045年 |
表2。ICP-OES放射性伟晶岩中的镧系元素内容的分析研究样本。
光谱仪分析表3确定一些最重要的元素的内容除了铀和镧系元素。结果测量总镧系元素含量的研究样本使用紫外光谱仪器是23000 ppm,而铀= 2020 ppm和总铁= 5.8 wt %。
| 元素 | 内容(ppm) |
|---|---|
| Cr | 29日 |
| 倪 | 18 |
| 铜 | 27 |
| 锌 | 172年 |
| Zr | 1822年 |
| Rb | 35 |
| Y | 837年 |
| 英航 | 666年 |
| Pb | 28 |
| 遗传算法 | 27 |
| V | 222年 |
| 注 | 307年 |
表3。光谱仪分析研究的样本。
镧系元素浸出研究的结果
据的性质和矿物学阿布Furad矿化研究样本,酸搅拌浸出技术应用。代表性样本准备和接受本研究在下列条件:40 g / l酸浓度,½(g / ml)固体:液体比,-60网格大小,在室温下(±30°C)和搅拌4小时。
酸的类型
无机酸能溶解镧系元素在合理条件下有不同的效率。酸的影响类型的镧系元素溶解效率从矿石材料研究使用40 g / l的H2所以2、盐酸和HNO3在前面提到的实验条件。结果图形化表示图2。
图2:酸类型对镧系元素的影响从阿布Furad矿石浸出效率。
在上述条件下,镧系元素浸出效率分别为35.7,23.5和14.5%使用盐酸时,H2所以4和HNO3酸分别。从获得的结果,很明显,所有的无机酸能溶解的镧系元素研究矿石材料有不同的效率,但是盐酸酸是最有效的。因此,以下用盐酸浸出实验。
酸浓度的影响
研究了盐酸作为浸出剂溶液浓度不同的20 g / l - 100 g / l的浸出条件是:½S / l比值,-60网格大小,温度30°C和搅拌4小时。结果的表示图3。镧系元素浸出效率分别为7%,35.7%,36%,36.5%,37%使用盐酸浓度(20、40、60、80和100 g / l)。浸出效率随酸浓度的增加,直到它到达一个常数浸出百分比值。从结果,镧系元素淋溶有不同的效率,尽管100 g / l盐酸酸浓度给最好的结果37%的浸出效率,但40 g / l盐酸酸被选中,经济虽然通过增加酸浓度浸出的不良材料会观察特别是铁多样化的影响最终产品的纯度。
图3:盐酸浓度对镧系元素的影响从阿布Furad矿石浸出效率。
接触时间的影响雷竞技网页版
雷竞技网页版接触时间间隔的最大研究了镧系元素的浸出效率从2小时到10小时后浸出条件下:- 60网格大小、酸浓度40 g / l与固体/液体比1:2 (g / ml)和环境温度(±30°C)。结果所示图4。
图4:搅拌时间对镧系元素的影响从阿布Furad矿石浸出效率。
从实验数据很明显,镧系元素浸出效率从2%提高到44.5%,增加接触时间10个小时。雷竞技网页版然而,进行浸出接触时间10个小时导致轻微的增加。雷竞技网页版因此,8小时接触时间被选为最有效的一个镧系元雷竞技网页版素百分比浸出效率。
浸出温度的影响
温度对镧系元素浸出效率的影响从阿布Furad放射性伟晶岩的研究范围从30°C到110°C下下列条件:-60网格大小,40 g / l盐酸,8小时接触时间和固体:液体比例1:2 (g / ml)。雷竞技网页版浸出的结果数据以图形方式呈现图5。
图5:温度效应对Abo血型Furad矿石的浸出效率的影响。
从这些结果,很明显,镧系元素的浸出效率从44.3%上升到57%,当温度增加分别从50°C到110°C。一般来说,增加温度提高等不良杂质的溶解度:硫化物,砷化物,硅酸盐,氯化物,粘土和磷酸盐铀26,27]。然而,浸出步骤可以在90°C,它给最好的结果,在110°C导致镧系元素的浸出效率略有增加。实验是在保持水冷凝器。
固体/液体比率的影响
浸矿酸比的影响从1/1到1/5 (S / L) (gm /毫升)在下列条件下进行了研究:(-60)网格大小,40 g / L盐酸酸浓度、接触时间8小时在90°C。雷竞技网页版结果数据的图形化表示图6。这个因素的结果显示,1/5固体/液体比给出了镧系元素浸出效率最高(98.5%)。
图6:固体,液体比效应对镧系元素的影响从阿布Furad矿石浸出效率。
准备怀孕的解决方案
镧系元素准备怀孕的解决方案是通过应用获得的最佳浸出条件的准备怀孕的解决方案。这些条件是:盐酸浸出剂酸,40 g / l酸浓度、接触时间8小时,90°C的温度和1:5 (g / ml)固体/液体比98.5%镧系元素浸出效率。雷竞技网页版
降水的镧系元素
执行这一步,阿布Furad放射性伟晶岩的怀孕的解决方案是受到两种方法*降水的第一个是通过服用大约200毫升的储备溶液和10%草酸与搅拌直到浊度开始一滴一滴地。完整的沉淀和过滤后产生草酸镧系元素蛋糕受到煅烧过程在850°C 2小时。*教廷蛋糕被确认使用扫描电子显微镜定性模型(EDX-SEM),飞利浦。获得的分析图表显示镧系元素的存在(洛杉矶,公关,Nd、Sm、Gd),草酸镧系元素铀和钍图7。
图7:整体显微图和相应的谱谱的镧系元素草酸沉淀。
另一个阶段的降水发生在上述步骤的滤液是一夜之间和产生沉淀过滤后剩下的镧系元素也分析了ESM显微镜(图8)。结果图表显示,准备原液反映近很高比例的镧系元素浸出效率。结果表明,钍发现光(10.05%)和镧系元素高的百分比也记录,洛杉矶(11.16%)、铈(39.97%)、公关(6.21%)、Nd (13.99%)、Sm (2.00%), Gd (1.06%)。
图8:整体显微图和相应的谱谱第二镧系元素的草酸沉淀。
降水的第二种方法涉及几个步骤。第一步是铁的铁沉淀步骤完全远离股票的解决方案通过调整pH值在3.5和4.5之间用20%氢氧化钠图9。氢氧化铁沉淀之后,删除,filterate检测降水利用钾亚铁氰化物测试完成。如果更多的铁仍然存在,更添加氢氧化钠,但如果没有铁存在,滤液进行第二步。当uanium沉淀于怀孕的解决方案通过调整pH值在7用20%氢氧化钠。删除工程降水、氢氧化铀和filterate使用钾铁氰化物检测完整的降水。如果更多的铀仍存在,更添加氢氧化钠,如果没有uranim生存,滤液进行第三步。
图9:整体显微照片,相应的谱谱和铁蛋糕沉淀的显微照片
当镧系元素的沉淀pergnant解决方案通过调整pH值在8.5和9.5之间用20%氢氧化钠。沉淀后,氢氧化镧系元素和filterate删除使用钾铁氰化物检测完整的降水。如果更多lanthandes存在,氢氧化钠是补充道,但如果没有镧系元素存在,这意味着一个完整的降水对镧系元素。
技术工艺设计并提出了总结的所有步骤研究了经济复苏的镧系元素放射性伟晶岩样品图10。
图10:技术工艺为镧系元素放射性伟晶岩的阿布Furad复苏。
伟晶岩的阿布Furad发生口袋和脉管状身体和显示长度和厚度差异很大。镧系元素记录在这些伟晶岩进行湿法冶金的研究吸引了大家的注意。获得的最佳浸出条件是:盐酸浸出剂酸,40 g / l酸浓度、接触时间8小时,90°C的温度和1/5(通用汽车/毫升)固体/液体的比例。雷竞技网页版
镧系元素怀孕的解决方案是受到两种降水第一个方法是通过添加10%草酸与搅拌直到浊度开始一滴一滴地。完整的沉淀和过滤后产生草酸镧系元素蛋糕受到煅烧过程在850°C 2小时。镧系元素蛋糕还分析了导致图表表明,钍的ESM显微镜发现光(10.05%)和镧系元素高的百分比也记录在洛杉矶(11.16%)、铈(39.97%)、公关(6.21%)、Nd (13.99%)、Sm (2.00%), Gd (1.06%)。第二种方法是通过添加20%氢氧化钠在pH值8.5至9.5,经过沉淀和过滤沉淀获得被ESM煅烧和分析。结果图显示,没有迹象表明镧系元素的反映几乎完全沉淀。
