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液相微萃取Di -邻苯二甲酸二(2 -乙基己基)从聚合物电影深hloride胆碱和尿素组成的低共熔溶剂和电位的决心

x朱1,j .高,j . Lang h .张朱y2
  1. 副教授、机械电气工程学院,吉林教师工程技术研究所、长春、吉林、中国
  2. 教授,系化学、化学与生命科学学院,沈阳师范大学,Shenyng,辽宁、中国
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文摘

(Di) - 2-ethylhexyl邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种内分泌的化学物质,并被广泛用作plastizer高分子材料。在本文,DEHP是直接从聚合物中提取电影与微液相碳糊电极组成的石墨粉和深度低共熔溶剂,开路电位和监控的方法。微萃取过程遵循指数关联函数的表观一级反应速率常数为6.35 4×打败s - 1。DEHP的潜在响应量的聚合物电影被称为Nernstian方程31.0 mV /十年的斜坡,和用于检测DEHP。五个聚合物薄膜样品测试了这种方法,合理的结果

关键字
液相微萃取;开路potentialA¯害怕害怕一个一个½¯½Di -邻苯二甲酸二(2-ethylhexyl);碳糊电极;深低共熔溶剂

我的介绍。
(Di) - 2-ethylhexyl邻苯二甲酸酯(DEHP)是最常用的增塑剂如聚氯乙烯(PVC)、橡胶、纤维素和苯乙烯,在包装材料和套管用于生产食品和饮料。它被发现,DEHP是一种内分泌的化学和破坏肝脏、肾脏,甚至导致癌症[1 - 5]。DEHP的检测环境和在聚合物和聚合物产品是一个非常重要的任务在环保、工业和研究。DEHP的一般推荐方法分析方法如气相色谱、色谱相关执行高液相色谱(6 - 8)。
在大多数情况下,作为增塑剂DEHP直接分布在固体聚合物不能确定,这需要一个合适的样品制备方法的共同点。正如我们所知,液相micro-extraction (LPME)是一种绿色的样品制备方法,一种物质从复杂样本矩阵。开发了几种行分钟[9 - 11],并结合色谱法和电化学方法(12 - 13)。碳糊电极是一个两个阶段的系统包括一个固相石墨粉为电子导电材料,有机相的硅油作为粘结剂一起坚持石墨粉末粒子成糊状,防止它释放到联系解决方案。雷竞技网页版碳糊电极与溶液接触包括分析目标,并组合成三相检测系统[14]雷竞技网页版。石墨粉和有机液体也可以视为固相微萃取和液相微萃取剂在electroanalytical化学(13、16)。DEHP是一个电化学活性物种,因此常用测量电流的方法不能使用,但如开路电位,电位方法或其他潜在的测量适用于检测后提取。开路电位的检测方法不仅符合物质有或没有电化学活动(17 - 18)更高的灵敏度和适用性,同时也给出了动态信息化学过程发生在电极表面[5]。另一个重要的点是开路电位测量只需要两个电极反应萃取过程的一个工作电极和参比电极潜在的参考,所以它也可以简化电化学测量系统。
为了得到的快速反应电极提取过程,电极必须紧密联系玻璃板上的聚合物薄膜或聚合物平面一层薄薄的液体萃取剂。雷竞技网页版薄层液体萃取剂必须是相同的液体组成的碳糊电导在某种程度上,与两个电极和联系人。雷竞技网页版所以需要一个新的碳糊电极夹持器设计与两个电极接触通过碳糊和薄层有机液体,以及参比电极。雷竞技网页版为了满足所有这些需求的需要,室温液体盐,深低共熔溶剂(DES)尿素和氯化胆碱组成的固体混合物[[日]被选作为碳糊电极的有机液体积聚和液相微萃取剂[21]。在摘要中,液相微萃取和决心在不同聚合物样品DEHP的开路电位法,研究了一些有趣的结果报道。

二世。实验
答:仪器和试剂
电化学实验进行CHI620B电化学工作stationA¯害怕一个一个½¯½中国,还有气Co.A¯害怕一个½¯害怕½与两个电极系统,自制碳糊电极作为工作电极,和家里做的银/氯化银电极与参比电极DES液体,和这里所有的潜力报告对参比电极。
本研究中使用的评议包括尿素、氯化胆碱、DEHP,所有这些都是分析纯(从沈阳化工有限公司购买)。石墨粉(200 #色谱纯)和甲基硅油(色谱纯)从沈阳化工有限公司购买所有的解决方案都准备了DES准备尿素和氯化胆碱固体。
深低共熔溶剂(DES)是由尿素和氯化胆碱混合固体(重量比约为1:2)在一个小玻璃烧杯,玻璃棒变成液体。
b .制造基本碳电极
固体碳电极制备环氧树脂、聚酰胺树脂、石墨粉(200 #)8:2:2的重量比混合成糊状,吃饱了粘贴到一个干净的玻璃管的内部直径约5毫米。玻璃毛细管插入(直径约0.5毫米)和通过粘贴玻璃管的内壁粘贴固化前,和一根铜丝插入的粘贴同样的一端玻璃管与管的中心附近的毛细管的工作电极。空气中的碳糊凝固后1小时,毛细血管被小心翼翼地从玻璃管和左室的参比电极。在空气电极固化后大约一个星期,一个小腔深度(大约1毫米)将从另一端为碳糊电极的房间。
碳糊电极的制备和修改
碳糊均匀混合的石墨粉和DES液体粘结剂的重量比2:1,并填充到基本电极腔紧密,抛光在一张纸的玻璃镜子,和作为工作电极。
参比电极的制备
一块毛细管的直径0.5毫米是减少铂丝的一端和一块烧结到毛细管在这一端,抛光内部成一个光滑的结束。DES液体填充到另一端的毛细管,并插入氯化银覆盖银导线进入毛细管,设置毛细管参考通过参比电极通道,到达电极的表面。
大肠样品测量过程
一滴DES液体聚合物的表面,并设置新准备的碳糊电极站在下降,留下少量的液体DES和电极表面之间的聚合物表面。大约10分钟后,然后执行的开路电位实验6000年代,他们的时间曲线。

三世。结果和讨论
DEHP的开路电位曲线
准备一个新的电极成立于一滴DES液体在一个干净的玻璃盘子,然后和开路电位实验被执行。记录的时间曲线是图1所示。可能大幅减少从初始点为-0.348 V至-0.353的最低点在1500年代,然后慢慢地在6000年代几乎线性增加到-0.350。甚至可能改变不是很多,但它是电极的响应的分子和离子液体。CPE DES和石墨粉方式,所以DES的化学势在CPE较小比DES DES的液体,化学势和CPE节目可能低于银/氯化银参比电极的电极。
测量潜在顺从CPE和参比电极之间是一个负电位在初始点。DES液体由尿素和氯化胆碱。氯化胆碱包括阴离子的第四纪阳离子。与第四纪阳离子相比,氯离子有更小的尺寸和更大的流动性,并扩散到电极表面的速度比第四纪离子。首先一个负带电层设置在CPE电极表面。的第一部分曲线可以退化为一个二次方程
1 / 2 6 4 2 4 = -0.34174 2.7209.10 + 2.7233.10 E t t; R = 0.9889, SD = 1.4272.10 (1)
图像
在这个回归方程,第二项系数比第三个,这意味着这个过程主要是由非线性扩散控制的离子电极表面。第二部分的曲线可以退化为一个二次方程,
5 1 / 2 6 2 5 E = -0.35242 7.6054.10 t + 1.4603.10 t; R = 0.9962, SD = 6.6123.10 (2)
与方程(1)相比,第二项是50倍系数较小,但第三个系数是2倍。这个结果表明非线性扩散过程取代了线性扩散,与定位相关的离子。这条曲线描述了形成的双层碳糊电极表面接触与纯DES溶剂,氯离子的分布和第四纪阳离子。雷竞技网页版
新准备的CPE电极成立于一滴DES解决方案,包括1.00毫克/克DEHP,和开路电位实验进行了描述。获得他们的时间曲线衬底Fig.2A所示。初始点的开路电位-0.3552 V大幅减少到最低点-0.3583 V的200年代,在6000年代缓慢增加到-0.3349 V。所有的潜力-像之前描述的那样由于同样的原因。
图像
图2,a . CPE的开路电位DES的解决方案包括1.00毫克/克DEHP变化随着时间联系,和b . CPE的开路电位差别DES的解决方案包括DEHP和没有DEHP。雷竞技网页版
为了减少背景的影响,得到的实际响应CPE DEHP的解决方案,可能区别DEHP与DEHP和DES是DES方案策划与接触时间如Fig.2B所示。雷竞技网页版
图像
这个方程也可以作为动态方程DEHP的CPE对样品溶液的反应,明显的一阶萃取速率常数得到6.35 4×打败s - 1。
b在DES DEHP浓度的影响
一滴DES的解决方案与不同数量的DEHP穿上干净的玻璃板。电极是站在板上的解决方案。开路电位实验。6000年代的电位差DEHP的策划与解决方案,和一个线性行了如图3所示。这条线是退化成一个线性方程,
图像
图3,之间的电位差DEHP提取样品溶液和在6000年代DES液体。
其他实验条件是图1中的相同。
从热力学、DES解决方案之前和之后的化学电位差提取DEHP的聚合物可以表示为,
图像
与方程4相比,我们发现n = 2。这个结果意味着平衡电位差遵循Nernstian方程,并可用于确定DEHP的数量从聚合物中提取到DES的解决方案。
c . DEHP的微萃取和决定不同的塑料薄膜
DEHP常见plastizer添加许多塑料制品特别是PVC塑料的。一些塑料薄膜或盘子被选为样本的测试方法。塑料薄膜放在玻璃板上,一滴DES液体落在了这部电影表面提取DEHP 10分钟,然后执行开路电位实验[11]。电位差在6000年代是用来计算DEHP的数量从塑料薄膜中提取的方程(4),计算结果绘制在图4。
图像
1、食品保鲜包装pe膜;2、面包包装袋;3、月饼包装盒子;4、1.00毫克/ gstandard解决方案;5、明显的布包装盒子;6、模糊的仪器包装盒子。
这些结果表明,PE膜对食品保鲜薄膜和模糊的仪器包装盒子没有DEHP,因为它们是由PE不需要添加剂。明显的布包装盒子需要明显和软所以添加太多DEHP,它类似于月饼包装盒子。

四。结论
摘要液相微萃取对碳糊电极与DES和开路电位方法结合DEHP聚合物样品的检测。结果概括为以下。(1)DEHP可提取到微液相碳糊电极由尿素和氯化氯和遵循一个指数协会动态功能;(2)DEHP的数量从聚合物中提取产品可以从平衡估计样本之间的电位差和背景在6000年代,这是一个与浓度的线性关系DES DEHP的解决方案;(3)分析结果表明,DEHP的数量在pe膜的食品保鲜包装是最低的一个,但DEHP的数量明显的布包装盒子里是最高的5个样品中,从材料和合理的商业DEHP的用法。

承认
作者要感谢中国的金融支持国家科学基金会(20875063),辽宁教育部长FoundationA¯害怕害怕一个一个½¯½2004 - c022a¯害怕害怕一个一个½¯½和沈阳科学和技术基础(2007 - gx - 32)。

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