研究与评论:材料科学杂雷竞技苹果下载志
菜单ISSN: 2321 - 6212
ISSN: 2321 - 6212
轻钢李1 *，杜宇航2孙宁1，李金凯1，孙梦永3.，石国溥1
收到:2022年11月18日，稿件编号:joms - 22 - 80277;编辑分配:2022年11月21日，预质控joms - 22 - 80277 (PQ);综述:05-Dec-2022, QC编号joms - 22 - 80277;修改后:12- 12- 2022，稿件编号:joms - 22 - 80277 (R);发表:2019年12月19日，DOI: 10.4172/2321-6212.10.8.003。
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碳纤维增强硅3.N4以氮化硅为衬底，短碳纤维增强，采用热压烧结工艺制备了陶瓷材料。对烧结试样的力学性能、显微组织和电磁性能进行了评价。实验结果表明，气氛热压可以降低Si3N4陶瓷的烧结温度，促进相变。当碳纤维添加量为3.0 wt%，烧结温度为1700℃，保温时间为30 min，成型压力为30 MPa时，烧结试样具有最佳的广泛性能:硬度(>8.5 GPa)，密度(>2.8 g/cm)3.)满足工程需要，断裂韧性提高22.7%，断裂韧性可达8.11 MPa•m1／2，介电性能也得到了提高。
机械性能;碳纤维;如果3.N4陶瓷复合材料;介电性能
氮化硅陶瓷具有较高的硬度、强度和断裂韧性、耐高温、耐腐蚀和热膨胀系数小等优良性能[1，2］．广泛应用于刀具、发动机高温件、陶瓷轴承、冶金产品、化工耐腐蚀耐磨件[3.］．此外，氮化硅陶瓷密度低、透波性好、介电性能稳定、抗热震性好、耐雨蚀性好，是天线罩的理想材料[4，5］．然而，它们大多由强共价键组成，难以压实，断裂韧性低，限制了它们在生物、军事和核工业等更广泛领域的应用[6-9］．碳纤维增韧硅3.N4陶瓷可以有效地防止陶瓷基体中的裂纹扩展，降低陶瓷材料的固有脆性[10-12］．本研究采用热压烧结技术，通过选择合适的各组分比例，在成形压力为30 MPa，烧结温度为1700℃。研究了碳纤维含量对Si密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性、显微组织和介电性能的影响3.N4讨论了陶瓷。
商用硅粉3.N4(纯度99.9%，平均粒径为1 μm)，0.5 wt.% Y2O3.状态”2O3.采用纯度为99.9%，平均粒径为0.5 μm的短碳纤维(纯度为99.9%，平均长度和直径分别为1 mm和5 μm)和0 wt.%、0.3 wt.%、0.6 wt.%、1.5 wt.%、2.1 wt.%、3.0 wt.%)作为热压烧结的起始材料。以酒精为介质在球磨槽中进行球磨混合，24小时后将浆液从球磨槽中取出并干燥8小时。将干燥后的粉末置于石墨模具中，在氮气气氛下进行热压烧结。烧结温度为1700℃，施加压力为30 MPa，保温时间为30 min。
将得到的陶瓷进行金刚石抛光、倒角并切成棒状(3 mm × 5 mm × 30 mm)进行后续表征。采用三点断裂法和0.5 mm•min十字头速度单边缺口梁试验测定了后陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性－10.05 mm•min－1，分别使用机电万能试验机(Instron-5980, Instron Corporation, USA)。用介电常数测试仪在K波段下测量了介电常数的测试。x射线衍射(XRD)测量使用x射线衍射仪(D8-Advance, Bruker公司，卡尔斯鲁厄，德国)与CuKa (1.54 Å)辐射进行。采用扫描电镜(SEM, Hitachi S-4800, Hitachi, Japan)对陶瓷复合材料断口表面的微观结构进行了观察。
图1a及1b显示了硅的力学性能3.N4复合材料。试样的密度随着碳纤维含量的增加而降低，主要是因为碳纤维的加入影响了不同颗粒的形成和重排。也有可能是前期分散效果不好，导致碳纤维局部聚集。此外，碳纤维本身的烧结温度低于氮化硅，这可能是由于烧结温度较低导致致密化降低所致。而样品密度与孔隙度密切相关，两者呈负相关关系。在存在气孔的位置，应力集中也相当严重，这往往导致裂纹的主要原因，从而导致陶瓷材料力学性能的降低。试样的硬度和抗弯强度将呈下降趋势。
图1:碳纤维增韧Si的力学性能(a、b)和断口形貌(c、d、e3.N4陶瓷复合材料。(a)硅的密度和硬度3.N4
3.0 / Si3.N4
硅的弯曲强度3.N4陶瓷随碳纤维含量的增加而降低，断裂韧性则相反。当碳纤维含量最大时，陶瓷样品的断裂韧性最高，说明碳纤维的引入对陶瓷样品有很好的增韧效果，特别是当碳纤维含量为3.0 wt.%时，本实验中陶瓷样品的断裂韧性最大。一方面，碳纤维颗粒的尺寸属于微米级，大部分碳纤维颗粒分布在Si的玻璃相中3.N4混合热压烧结后的晶界，对裂纹的扩展有偏转作用，从而增强了氮化硅陶瓷材料的韧性。此外，碳纤维的弹性模量与Si3N4不同，因此施加压力的能量首先传递给碳纤维，断裂功被界面摩擦吸收，防止裂纹的进一步扩展。但随着碳纤维含量的增加，烧结体强度降低，这可能是由于氮化硅与碳纤维在高温下反应生成碳化硅颗粒，增加了界面结合力，但具有一定的颗粒增韧作用。
图1 c-1e结果表明，试件断裂形态、碳纤维与氮化硅陶瓷的物理化学相容性不太理想，加之界面较弱，且碳纤维的加入与原晶氮化硅颗粒及颗粒排列有阻断作用，因此是影响其抗弯强度的主要因素。断裂韧性的提高与碳纤维的增韧机理密切相关。碳纤维的加入一方面可以吸收荷载的能量，抵抗外力，防止裂纹的进一步扩大。此外，碳纤维的弹性模量大于基体的弹性模量，裂纹偏离原方向。它沿键合面膨胀或在基体中膨胀，改变了表面能，从而吸收了更多的断裂功。另一方面，当纤维被拉出基体时，通过吸收界面摩擦产生的断裂功而增韧。
图2 a-2f为复合材料微观结构的SEM图像。从C族的形态分析f-0时，可见大量的长柱状Si3.N4生成并存在一定的孔隙率，这表明大部分α氮化硅转化为β氮化硅。氮化硅的快速扩散速率和合适的保温时间使得相变迅速。从形貌上看，Cf-0.3在1700℃时形成长柱状β相，表明相变速率与Cf-0相似，孔隙率增大，生长无序。这是因为碳纤维的存在影响了α Si3.N4颗粒和体的收缩导致大气孔的存在。Cf-0.6组断口形貌显示，有大量长柱状晶粒交织连接，形成网状结构，表明β相晶粒的生长已经填充了空隙，可能形成其他物质。这就是断裂韧性增强的原因。
图2:碳纤维增韧硅微结构的SEM图像3.N4(a) Cf -0 / Si3.N4(b) Cf -0.3 / Si3.N4(c) cf -0.6 / Si3.N4(d) cf - 1.5 / Si3.N4(e) Cf -201 / Si3.N4(f) Cf -3.0 / Si3.N4．
Cf-1.5组、Cf-2.1组、Cf-3.0组均有良好的热压烧结现象。从断口形貌图可以看出，有大量的长圆柱形晶粒交织连接，形成网状结构，这也是断裂韧性提高的原因。随着碳纤维的增加，表面孔隙度逐渐增大，分布不是很均匀，表明α相Si3.N4转变为β相Si3.N4，且存在质量聚集现象，说明存在其他相。C相或SiC相可能存在。样品的SiC含量明显增加，这也是由于碳纤维的添加量显著增加造成的。在三组样品中，仍然可以观察到长杆颗粒的数量占多数，即β-Si的形态3.N4．Cf-3.0组出现大量大孔隙，且该样品中碳纤维含量最大，孔隙率高，致密化低，硬度和强度大大降低，SiC相明显增加，Si周围有小规模团聚和分散3.N4粉。
碳纤维增韧硅的XRD谱图3.N4复合材料显示在图3一．一般来说，复合材料的主要成分是β-Si3.N4．此外，Si的XRD图谱中未检测到Y和Al元素的存在3.N4陶瓷，因为助燃剂的额外量与硅的量相比是非常小的3.N4．β-Si的衍射峰3.N4在Cf-0和Cf-0.3样品中占优势。随着碳纤维含量的不断增加，当碳纤维含量为Cf-0.6和Cf-1.5时，可形成含C元素的峰和SiC化合物的峰，如图所示。β-Si的强度3.N4衍射峰减小，说明晶粒发育不好，试样致密化程度减小，这与试样力学性能恶化相一致。碳纤维的加入导致了少量的杂峰。当碳纤维含量为Cf-2.1和Cf-3.0时，存在β-Si3.N4和SiC相。与上述样品相比，SiC含量增加且更完整。XRD图谱主要为β-Si3.N4时，晶粒发育较好，试样致密化下降缓慢，力学性能一致，密度和硬度曲线可比较。
图3:(a)碳纤维增韧Si的XRD谱图3.N4陶瓷复合材料。(b)碳纤维增韧Si在K波段的介电常数3.N4陶瓷复合材料。
图3 b显示了k波段不同频率下碳纤维对氮化硅陶瓷材料的介电性能数据。总体效果如下:在碳纤维含量相同的情况下，介电常数随频率的增加而减小，在频率相同的情况下，介电常数随碳纤维含量的增加而增大。碳纤维是一种吸电材料。通过调整碳纤维的含量可以调节介电常数。短碳纤维在材料中随机分布，与雷达波相互作用时会形成谐振子或偶极子。由于含量一定，分布随机，不能形成连续的传导电流，所以短碳纤维对雷达波有较好的吸收效果。这就是介电常数增加的地方。
硅的韧性3.N4通过在硅中添加碳纤维来改善陶瓷性能3.N4陶瓷基体具有优良的力学性能和两相的物理化学相容性。烧结温度为1700℃时，Si3N4陶瓷的相对密度和硬度随着碳纤维含量的增加而降低。样品的相对密度从85.6%下降，硬度从12.85 GPa下降到8.86 GPa，断裂韧性提高了22.7%。Si的断裂模式3.N4陶瓷包括晶间断裂和穿晶断裂。x射线衍射分析表明β -Si3.N4所制备Si的主要成分是什么3.N4陶瓷，α -Si3.N4完全转变，当碳含量增加到一定程度时，就形成SiC。碳纤维增韧氮化硅陶瓷的主要增韧机制是纤维拉出机制和SiC颗粒的分散增韧，从而提高了氮化硅陶瓷的韧性。随着碳纤维含量的增加，陶瓷的介电性能有所提高。
感谢山东省重点研发计划(2020JMRH0401)的资金支持。该项目由武汉理工大学材料合成与加工先进技术国家重点实验室资助。国家自然科学基金(51632003)、泰山学者奖励计划、济南市拔尖人才项目资助。
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