研究和评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志》上
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Parthiban纳1*Sathis Kumar Dinakaran2,Somsubhra Ghosh1,Harani Avasarala3,Maheswaran Nallayya1,大卫Banji11
1那烂陀药学院Nalgonda 508001年,印度安得拉邦。
2Aditya医药科学研究所和研究,533437年Surampalem印度安得拉邦。
收到日期:08/06/2013;接受日期:21/06/2013;发表日期:28/06/2013
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开发一个简单、经济、准确扭转权力平等主义的阶段rp -葡萄糖胺同时估计方法(500毫克)和硫酸软骨素(400毫克)Soflet剂型。Extended-C18 (YMC包ods - 250 x 4.6毫米,挤满了5微米)在一个权力平等主义的模式流动相辛烷磺酸在水中:乙腈:三乙胺(90.65:8.96:0.381)使用与邻位的磷酸和调整pH值4.0。流量为1.0毫升/分钟和废水监测在195海里。保留时间1.72分钟,1.353分钟分别为氨基葡萄糖和硫酸软骨素。的线性被发现120%到80不等。该方法被验证。报告表示,该方法被发现是简单、精确、准确、快速测定葡萄糖胺(500毫克)和硫酸软骨素(400毫克)Soflet剂型。
氨基葡萄糖、硫酸软骨素、Soflet RP -高效液相色谱法,验证。
葡萄糖胺是一种合成类固醇药物作为抗风湿,尤其有效。氨基葡萄糖是自然存在于甲壳类动物的壳,动物骨骼和骨髓。即使是在一些真菌,如黑曲霉(1]。硫酸软骨素是化学聚合物D-galactosamine和D-glucuronic酸。硫酸软骨素补充剂异构混合物的硫酸软骨素和硫酸软骨素C和来自牛气管软骨环和猪肉产品(比如耳朵和鼻子)。它用于缓解骨关节炎关节的疼痛和作为抗炎活动(抗风湿)[2]。开发和验证一个范围的分析方法是确保一个合适的方法为特定分析物更具体,准确和精确。开发方法的主要目的是改善的条件和参数,应遵循的开发和验证。文学的一项调查显示,好的同步分析方法不能用于药物氨基葡萄糖和硫酸软骨素。尽管很少个人估计以上药物的方法是可用的。现有的物理化学方法同时测定不足以满足需求;因此拟开发新方法测定的葡萄糖胺(500毫克)和硫酸软骨素(400毫克)Soflet剂型改造可用的分析技术高效液相色谱法(高效液相色谱)。根据文献调查发现一些分析方法,如高效液相色谱法和紫外可见分析报告评估葡萄糖胺和软骨素硫酸盐单独(3,4]。该方法的目的是开发简单和准确的方法测定产物氨基葡萄糖和硫酸软骨素soflet剂型的方法。
氨基葡萄糖和硫酸软骨素从Geltec Pvt,有限公司(Geltec Pvt Ltd .印度)。商业soflet样本由葡萄糖胺(500毫克)和硫酸软骨素(400毫克)采购从Geltec Pvt Ltd .,在保质期内使用。高效液相色谱年级乙腈和水从Rankem(新德里,印度)和所有其他化学品使用的药品或者从E-Merck分析级。高效液相色谱级水准备使用微孔净化系统。
安捷伦高效液相色谱法进行定量的高效液相色谱法(qc - 62 RRLC-01), 1200系列紫外可见检测器。Extended-C18 (YMC包ods - 250 x 4.6毫米,挤满了5微米)列用于色谱分离。自动注射(20μl)。
试错法
分析被设定为195 nm波长在紫外可见检测器使用扫描模式选择从190纳米到400纳米使用提到移动阶段。195海里被选为估计基于重叠光谱及其溶剂效应。开发一个合适的和健壮的高效液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖和软骨素,不同的流动相乙腈:水,被用于在不同的流速不同成分的移动阶段。最后,在水流动相辛烷磺酸:乙腈:三乙胺的比例90.65:8.96:0.381(与邻位的磷酸调整pH值4.0)1.0毫升/分钟的流量给山峰氨基葡萄糖和硫酸软骨素的好解决。硫酸氨基葡萄糖和软骨素被筛选了保留时间约1.72分钟和1.353分钟分别与对称峰的形状。数据收集和分析的计算机软件系统。稀释剂是由添加0.3毫升的醋酸和5.0毫升的乙腈是由100毫升水。
准备工作
准确重量约100毫克氨基葡萄糖硫酸盐和硫酸软骨素的80毫克到100毫升容量瓶和溶解25毫升的稀释剂,用近5分钟,由体积稀释剂。这个解决方案是0.45μm滤纸过滤。二十soflet配方重;明胶是去皮细粉。准确称取样品soflets相当于2500毫克的硫酸氨基葡萄糖粉提取与稀释剂40毫升容量瓶使用超超声发生器。这个解决方案是0.45μm滤纸过滤。获得的解决方案与稀释剂稀释,以获得一个浓度。所有的决定都是在注射5。流动相的内容通过0.45μm滤纸,过滤使用前,从各自的溶剂注入水库列在指定的流量。注射毒品的解决方案之前,列平衡至少30分钟的流动相流经系统。 Then, 20 μl of each of standard and sample solutions were injected into the HPLC system for six times to get the chromatograms. The retention time and average peak areas were recorded. A typical chromatogram of Glucosamine and Chondroitin Sulphate in formulation was shown in图1。药物中存在的数量制药配方计算了。
图1:一个典型的色谱氨基葡萄糖和硫酸软骨素
所描述的方法验证试验的硫酸氨基葡萄糖和软骨素使用以下参数(5,6,7,8]。线性范围被发现在120%到80之间这两种药物的浓度。线性范围和线性图表所示图2和图3。获得比例,回归线的斜率计算方法统计的“最小二乘法”氨基葡萄糖和硫酸软骨素的面积和浓度。然后计算相关系数。精度进行了研究发现变化的测试方法(1000μg /毫升)葡萄糖胺和软骨素硫酸盐(800μg /毫升)在同一天在不同天通过使用不同同样列维度(强度)。5倍和测量的标准解决方案是注射在高效液相色谱中的应用五个注射的区域。精度和强度都是同一天不同天分别和% RSD为计算。方法通过分析展示了模型的准确性混合物飙升知道得到的大量的硫酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素安慰剂。模型混合物包含80年、100年和120%的葡萄糖胺和软骨素硫酸相比,毒品数量的标签。注射后,精度-80%,准确度-100%,准确度-120%解决方案,发现数量和个人恢复值计算。特异性是能够准确衡量,特别感兴趣的分析物的存在其他组件,可能会出现在样本矩阵。 It was found that the proposed method was specific as there is no interference of other active ingredients and excipients ensuring that the peak response is due only to the components. As part of the Robustness, deliberate change in the流量和移动相组成了评估方法的影响。流量变化在0.8毫升/分钟到1.2毫升/分钟。
图2:线性曲线硫酸氨基葡萄糖
图3:硫酸软骨素的线性曲线
反向——阶段权力平等主义的过程,提出了一种适当的方法来分析在soflets氨基葡萄糖和硫酸软骨素。辛烷磺酸在水的混合物:乙腈:三乙胺的比例为90.65:8.96:0.381(与邻位的磷酸调整pH值4.0)1.0毫升/分钟的流量被发现一个合适的流动相允许足够的和快速的分析物的分离。保留时间是1.72分钟,1.353分钟分别为氨基葡萄糖和硫酸软骨素。纯净的硫酸氨基葡萄糖和软骨素的百分比soflet剂型是91.67%和99.24。系统适用性氨基葡萄糖和硫酸软骨素、理论板从标准注射获得不低于2000。每个洗提的容量因子值等于1产生的快速洗脱和选择性因子大约是2在最短时间内产生明确的分离。分辨率为1.399,甚至我们的解析结果显示良好的效率和选择性。所示的图1,物质被筛选了成形形状,对称的单峰值,除去溶剂。高效液相色谱系统的精度是决定使用%为标准溶液的峰面积5注射氨基葡萄糖和硫酸软骨素。精密数据中表1。%相对标准偏差小于2。为了验证的准确性描述方法,恢复研究通过分析模型进行了氨基葡萄糖和硫酸软骨素的混合物。氨基葡萄糖和硫酸软骨素的复苏是评估从80年的120% soflet的标签。平均比例恢复被发现为氨基葡萄糖和硫酸软骨素分别99.1%和100.8%。精度数据中表2。定量应用线性校准曲线得到浓度范围从120%到80对氨基葡萄糖和硫酸软骨素。相关系数为氨基葡萄糖和硫酸软骨素分别为0.9951和0.9954。曲线拟合比例为氨基葡萄糖和硫酸软骨素被发现分别为99.51%和99.54%。鲁棒性的结果表明,流量的变化影响显著的方法。方法是健壮的只在流条件。甚至在流动相有机成分的变化显著影响的方法。因此它甚至表明,方法是健壮的流量变化的硫酸氨基葡萄糖和软骨素±20%。
表1:数据精度
表2:数据的准确性
发达的方法可以用于常规分析,因为线性氨基葡萄糖和硫酸软骨素附近1,不是一个单一的组件是低于0.9951,显示了良好的线性回归。系统适用性参数问题%为每个参数是低于2%的限制,按我的标准。这种开发方法和获得的最大经济复苏意味着复苏附近为每个组件是100%。所以,方法可用于常规分析和一个最重要的原因是开发方法(3,4)不需要使用昂贵的试剂和耗费时间也更少。在我们的研究中使用的高效液相色谱测定方法不能检测其他化合物(杂质或相关物质)产品中可能存在与硫酸软骨素和氨基葡萄糖。大多数现有的方法使用昂贵的试剂对个人药物洗脱分析或需要更多的时间。但我们提出了洗脱的方法需要更少的时间同时硫酸软骨素和氨基葡萄糖。
方法准确,灵敏、准确。该方法的优点是其分析时间短和一个简单的样品制备过程。令人满意的复苏和变异系数低证实了该方法的适用性的常规分析混合物制药的氨基葡萄糖和硫酸软骨素。
作者由于管理、本金和员工Nandha药学院,侵蚀,Tamilnadu和扩展他们的感谢Geltec Pvt Ltd,印度的支持和鼓励。
