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格列齐特的方法开发和验证API和紫外可见分光光度法的药物剂型

Jugasmita Khatua K Vanitha普拉卡什,G纳娑和R Praveena

药物化学、压药学院,Vattinagulapally, Gandipet,印度安得拉邦

*通讯作者:
化学药品
压药学院,Vattinagulapally
Gandipet,印度安得拉邦

收到:18/04/2014接受:13/05/2014发表:07/05/2014

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文摘

一个简单、准确、敏感和可再生的可见分光光度法测定了散装格列齐特也在其制药剂型。该方法是基于离子络合物的药物与溴甲酚绿显示吸光度最大值分别为411海里。比尔定律是服从的50 - 300μg /毫升,摩尔吸光系数1.044 x 103 L。mol-1cm-1,方法的相对标准偏差小于1%,准确性(平均回收率%)是94年。所有的变量优化反应条件进行了研究。没有观察到干涉存在的常见的药用辅料。方法的有效性进行了测试,分析了药物制剂。也获得了较好的恢复。使用的开发方法是成功的测定格列齐特的各种药物制剂。

关键字

格列齐特、紫外可见分光光度法测定溴甲酚绿(BCG),二氯甲烷(DCM)。

介绍

格列齐特(1)是一种口服降糖药用于治疗非胰岛素依赖型糖尿病(NIDDM)。格列齐特化学1 (Hexahydrocyclopenta (c) pyrrol-2 (1 h) yl) 3 (p.tolylsulfonyl)尿素(图1)。

pharmaceutical-sciences-Gliclazide-chemical-structure

图1:格列齐特化学结构。

格列齐特是一个白色的粉末,溶于DCM,几乎不溶于水,溶于二氯甲烷,溶于丙酮,微溶于乙醇。它属于磺酰脲类类胰岛素促分泌素,该法案通过刺激胰腺释放胰岛素的β细胞。格列齐特也有抗血小板粘附活性和降低水平的自由基,从而防止血管并发症。

文献调查显示,已经报道了各种方法估计由紫外分光光度(格列齐特2,3],rp - [4),同时分光光度法(5,6),高效液相色谱法(7),光谱测定方法结合二甲双胍(8,9),分析方法(10]。

材料和方法

仪器

Elico双光束-紫外线可见双光束分光光度计sl - 244 1厘米匹配石英电池是用于所有光谱测量。

试剂

所有使用的化学品的分析试剂级和采购SD精细化学品(SDFC),孟买,印度。

制备醋酸缓冲pH值3.0

12 g的醋酸钠溶解在水中,添加6毫升的冰醋酸稀释和充足的水来生产100毫升。

制备0.1%溴甲酚绿(BCG)染料溶液100毫升

重0.1通用染料样品和溶解在少量的20%的乙醇或解散0.04 g在0.58毫升的0.1 m氢氧化钠和100毫升水,必要时使用滤纸过滤它。

制备标准溶液(1毫克/毫升股票的解决方案

重0.1通用大部分药物(格列齐特)和溶解在10毫升的DCM,摇匀,直到它溶解,使相同的100毫升。

最大吸光度测定

格列齐特的标准溶液是在400 - 800纳米的范围扫描显示最大吸光度在411 nm (图2)。因此,本文选取411 nm波长校准曲线的建设。

pharmaceutical-sciences-Absorption-spectrum-Gliclazide

图2:吸收光谱与溴甲酚绿格列齐特

过程对药物制剂(平板电脑)

扩展该方法测定格列齐特的平板配方。十块格列齐特准确称重和粉。平板电脑粉相当于100毫克的格列齐特溶解在10毫升di-chloro甲烷,用了15分钟,过滤。滤液合并,最后成交了100毫升与di-chloro甲烷上面的方法。给出的解决方案是适当稀释和分析下大块样品的分析过程。

结果与讨论

显色试剂添加到药物。e测试解决方案和空白的解决方案(DCM作为空白)和动摇。适量的氯仿和乙酸缓冲添加&大力动摇了,所以在氯仿层提取的药物,这是在紫外分光光度计检测吸光度。

适当的波长在可见区域(411海里)被选为活性成分的测量方法。方法验证了线性alculated曲线和参数。格列齐特的线性是绘制吸光度和浓度和线性图形中表示(表1,图3)

pharmaceutical-sciences-Calibration-curve

表1:校准曲线

pharmaceutical-sciences-Calibration-curve-Gliclazide

图3:校准曲线的格列齐特

满意地提出的方法应用于测定格列齐特在其制剂平板电脑、药物制剂的试验的结果表明,之间存在密切的协议由该方法获得的结果和标签要求(表2)和复苏的结果值是接近100%。

pharmaceutical-sciences-Assay-Gliclazide-Tablet

表2:测定格列齐特的平板配方

最大吸光度等光学特性,啤酒的法律限制,摩尔吸光系数和Sandell敏感性提出了(表3)。

pharmaceutical-sciences-Optical-Characteristics-Regression

表3:光学特性和回归分析该方法的发展

使用最小二乘法的回归分析是为斜率(m),拦截(b)和相关系数和总结了结果(表3)。

LOD和定量限

LOD和定量限的计算方程,

LOD 10 = 3.3σ/ S和定量限=σ/ S,其中σ是标准差最低的标准浓度和S是标准曲线的斜率。所示的结果表3

结论

该方法非常简单、经济、敏感、准确可靠的和可再生的常规估计散装格列齐特以及平板配方。

确认

作者非常感谢校长和管理行业药学院提供必要的设施来开展研究工作。

引用

全球技术峰会