微波制备的聚(L-lactic酸)/羟基磷灰石复合材料人工骨材料

文摘

保利(L-lactc酸)的复合材料(丙交脂)和羟基磷灰石(HAp)很容易伪造的开环聚合L-lactide多孔HAp磁盘在微波辐射没有任何额外的催化剂。开环聚合的L-lactide多孔HAp进行有效地以相对较低的反应温度和较短的时间。MW的使用方法,丙交脂/ HAp复合材料具有优良的力学性能,这是高于原始HAp得到。

关键字

羟磷灰石;保利(L-lactic酸);本体聚合;开环聚合;L-lactide

评论

羟磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(哦)₂;HAp)目前用于硬组织工程由于其良好的生物相容性和osteoconductivity [1- - - - - -3]。然而,偶然发生的脆性和相对较低的机械性能限制其有效性在骨植入物。因此,大部分注意力都集中在HAp的杂交与合适的聚合物以获得高机械性能足以匹配的人的骨头(4,5]。其中,HAp复合材料和聚(L-lactic酸)(丙交脂)或基于丙交脂共聚物都进行了广泛的研究,由于丙交脂的有利特征(6]。大部分的报道丙交脂/ HAp复合材料是捏造的杂交HAp pre-synthesized丙交脂使用各种催化剂等有机金属化合物和脂酶(7- - - - - -10]。有机金属化合物的毒性和脂肪酶催化剂也重现性差的问题,阻碍获取生物材料所需的应用程序。

我们曾成功地制备丙交脂/ HAp混合动力车开环本体聚合的L-lactide多孔HAp没有任何催化剂(11]。因为哦组多孔HAp表面可以作为激活网站L-lactide的开环聚合,丙交脂可以直接与HAp的杂交方法。虽然原始的机械性能优于那些偶然,聚合需要7天在130ºC,和杂交过程尚未简化和优化。另一方面,日益增长的兴趣在微波(MW)资助建设从视野中绿色化学聚合。尽管许多MW-assisted聚合反应进行了调查(12,13),很少有报道有关聚合无机矩阵使用MW供热,预计发生在局部反应。在此,我们试图制造丙交脂/ HAp复合材料MW-assisted开环聚合的L-lactide多孔HAp没有额外的催化剂。

多孔HAp颗粒与大约40%孔隙度烧结获得的纤维HAp颗粒在1200°C 5 h (14]。每个多孔HAp颗粒沉浸在融化L-lactide在130°C,混合物是冻融脱气三次为了填补毛孔L-lactide,如图所示图1一个。L-lactide MW-assisted开环聚合的多孔HAp在杰姆发现monomodal MW烤箱进行2.45 GHz的频率和最大输出功率为150 W。多孔HAp颗粒充满L-lactide受到为2或8 h MW照射在不同温度(130、150、170、190、或210°C)。获得丙交脂/ HAp复合材料通过1 h NMR, ir、GPC、SEM和TG-DTA。对于1 h NMR, GPC测试,丙交脂在多孔也许不久被从地面中提取复合材料溶解在氯仿和四氢呋喃,分别。丙交脂在多孔HAp的填充率,丙交脂填充的重量百分比HAp的毛孔,决心减肥的热分解后丙交脂200°C左右观察到TG-DTA丙交脂/ HAp复合材料。这里,填充率丙交脂相当于丙交脂的收益率,和填充率为100%意味着毛孔完全覆盖着丙交脂。复合材料的力学性能是由三点弯曲测试估计。L-lactide聚合的多孔HAp常规加热下也在石油进行比较。

表1显示了分子量和填充率的丙交脂丙交脂/ HAp复合材料制作的兆瓦或常规加热2 8 h在不同温度。开环聚合成功实现多孔HAp MW和常规加热方法通过选择一定的反应条件。在¹H NMR谱,丙交脂提取获得丙交脂/ HAp复合材料显示出化学位移在5.17和1.57 ppm,而L-lactide显示两种化学变化在5.02和1.67 ppm。丙交脂的傅立叶变换红外光谱,分配给碳氢键的山峰和C = O伸展振动是观察到3000和2950厘米¹,在1755厘米¹。这些结果表明,HAp函数作为L-lactide的开环聚合的催化剂。在130或150°C, 2 h L-lactide聚合了M_w也不传统的加热。当反应时间延长到8 h,丙交脂也通过传统的方法;然而,Mw显然低于由Mw供热。这一结果表明,MW加速L-lactide的聚合。在MW供热的情况下,M_w丙交脂增加而增加的反应温度从130年到170°C和减少超过190°C。相反,兆瓦的丙交脂由传统加热增加反应温度高达210°C。丙交脂的填充率由TG-DTA还取决于反应温度和加热方法。MW供热的填充率增加而增加反应温度从130年到170°C,但减少超过190ºC。丙交脂的最大填充率达到21% wt在170°C。在常规加热的情况下,填充率逐渐增加,达到最大值在210°C。这些结果表明,MW供热温度升高时导致丙交脂分解,导致低分子量和填充率在190和210ºC。在常规加热,热量来自通过材料以外,需要多少时间达到热平衡。偶极子旋转和离子传导热能从MW转移到物质,导致瞬时局部过热不管导热系数(15,16]。

表1:丙交脂/ HAp复合材料制造的特点兆瓦或常规加热方法在不同的条件。由GPC, b)由TG-DTA决定。c) MW:微波加热,d)Δ:传统的加热。

Ritter等人报道,固体颗粒迅速加热下MW辐照导致特定的加热反应的固体(17]。同样,观察到的速度聚合在兆瓦辐照可以归因于特定加热的羟磷灰石矩阵。丙交脂的结果,高填充率下得到了多孔HAp MW辐照在相对较低的反应温度。图2显示了横断面的扫描电镜图像丙交脂/ HAp复合材料由2 h MW辐照。MW-assisted聚合后,原始的毛孔HAp颗粒(a)与丙交脂逐渐填满,和最表面观察到170°C。复合材料的表面变得粗糙的样品准备在210°C。丙交脂/ HAp复合材料的力学性能强烈依赖于分子量和丙交脂的填充率。图3显示了丙交脂/ HAp复合材料的弯曲强度和断裂韧性捏造兆瓦(a)或传统的加热(b)的方法。抗弯强度和断裂韧性高于原始HAp和强烈依赖于反应温度、和最大值(62.0 MPa和1.0 MPa^1/2在170°C)得到MW供热。常规加热、复合材料的力学性能与反应温度增加。发现MW-assisted聚合改性丙交脂/ HAp复合材料的力学性能在温度范围内更有效地研究相比,本研究与传统方法。

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