纳米结构双金属(镍、Co)硫化物复杂,合成表征和薄膜淀积PVD辅助技术gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

过渡金属硫化物引起了极大的关注由于其出色的性能和不同的应用在光伏设备。三元镍钴硫化物材料被认为是良好的高性能电极材料储能设备由于其较高的电化学活性和能力相比mono-metal硫化物。NiCo2S4化合物合成了金属退火的各自dithiocarbamtes二乙酯(钴和镍)复合物。而且被依照此特征形成的化合物吸收,C10H20NiN2S4λmax在290 nm虽然C10H20CoN2S4λmax在321 nm和NiCo2S4 291海里,红外光谱的二乙基二硫代氨基甲酸钴乐队在1487 cm - 1和1064 cm - 1二乙基二硫代氨基甲酸镍展示乐队在1519 cm - 1和993 cm - 1和NiCo2S4显示硫化拉伸程度在447 cm - 1和619 cm - 1, XRD主要山峰在2θ= 18 eš24 eš31.5 eš33 eš41 eš),而扫描电镜证实了立方晶体的结构。所有结果表明晶体硫化镍钴的合成。薄膜硫化镍钴都用PVD技术和带隙计算被发现2.4 eV。因此建议复合形成优秀的材料,用于超级电容器也作为电极材料。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

二硫代氨基甲酸镍、钴,双金属gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

金属络合能力的二硫代氨基甲酸(DTC)化合物能帮助他们将强烈和有选择地各种金属离子和这个绑定金属已成为一个有用的方法制备的纳米粒子gydF4y2Ba1gydF4y2Ba]。Dithiocarbamato复合物的过渡gydF4y2Ba金属离子gydF4y2Ba持续吸引研究人员感兴趣的考虑这些情结源于他们的化学和不同的应用程序(gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]。硫代氨基甲酸配体的利益导致了大量的mono和双金属配位化合物显示有趣的属性(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。硫代氨基甲酸前体因此用于硫化物的合成材料(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

自然的过渡金属硫化物矿物的形式存在。他们不仅丰富和廉价的,但也被认为是重要的类材料由于其丰富的结构多样性以及显著的和相关的电子技术和磁性gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。广泛的研究一直在进行过渡金属硫化物,因为它们越来越重要因为他们令人钦佩的属性和鼓励应用在光学、电子和太阳能电池等光电、发光二极管、传感器、锂离子电池、燃料电池、热电设备(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

独特的和特有的物理和化学性质(如高导电性、机械和热稳定性相比,相应的金属氧化物)以及丰富的氧化还原化学,加强其电容(高出无数倍相比,碳/ graphite-based材料),使他们伸出从许多其他电极材料gydF4y2Ba10gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

钴硫化物一直探索的材料组件用于锂离子电池阴极有潜在低、良好的循环寿命、高韧性和耐久性,也最活跃的伪电容材料(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba]。当掺杂钴镍的硫化物和石墨烯也可以被用作氧还原反应的电极(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba21gydF4y2Ba]。此外在碱性介质中,硫化钴纳米颗粒持续对石墨烯用作奥尔催化剂(gydF4y2Ba22gydF4y2Ba,gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]。此外,因为gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba晶体合成了水热过程显示几何对称性高,有明显的八面体结构是高度统一的平均边缘的长度~ 360 nm和有用性的合成CoSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba作为超级电容器的电极材料是归因于其伪电容特性和良好的循环稳定性gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

镍硫化物被认为是多才多艺的和多方面的材料在某种意义上,他们可以使用作为锂离子电池的阴极和阳极(LIBs) [gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。硫化镍扮演关键的角色数量的应用程序由于其独特的和独特的特征。它有多种用途,如被用作金属绝缘体,顺反铁磁性的相变化材料、加氢催化剂和太阳能存储。空心球三角纳米棱柱,纳米管和纳米针是硫化镍的不同形态gydF4y2Ba26gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

镍和钴硫化物不仅有能力严重sulfo-reductive条件下保持不变,因此可以很好的催化剂hydro-desulfurization [gydF4y2Ba27gydF4y2Ba),还研究了接近一个想法关于他们使用阳极材料有潜在的硫公差(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

三元镍钴硫化物被认为是一种很有前途的一类高性能储能设备的电极材料由于其高gydF4y2Ba电化学gydF4y2Ba活动和能力比许多mono金属硫化物(gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba32gydF4y2Ba]。二元金属硫化物也被使用,第一次,肖等做出了努力和准备尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米管阵列柔性超级电容器碳纤维纸,由于独特的纳米结构和固有的高导电性的尼克gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba,一个优秀的电化学性能是实现gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]。不同形态(纳米管,nano-sheet立方和花)三元金属硫化物也被检查为高性能pseudo-capacitive材料(gydF4y2Ba34gydF4y2Ba,gydF4y2Ba35gydF4y2Ba]。李等人进行的一项研究做出新的倪gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在金字塔因为核壳nano-triangular数组通过电沉积过程gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]。这个定制的奈米结构从而提高镍的性能gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba通过提供一个极薄的因为壳增加活跃的地区,呈现良好的导电性和短的运输长度对离子和电子(gydF4y2Ba37gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

实验gydF4y2Ba

化学物质gydF4y2Ba

所有的实验中使用的化学药品和试剂为分析纯。使用的化学品是乙醇,二硫化碳(cgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba),氢氧化钾(KOH)、硝酸钴有限公司(没有gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba、硝酸镍镍(没有gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和二乙基胺。gydF4y2Ba

1gydF4y2Ba^圣gydF4y2BaPhase-Ligand准备gydF4y2Ba

必需的胺的摩尔数计算进行进一步处理。基氢氧化钾(KOH)被使用和重计算基础的质量乘以摩尔质量与胺的摩尔数(计算)。然后这是添加在乙醇溶剂中与近似比例范围内的40 - 50毫升其次是常数gydF4y2Ba磁gydF4y2Ba搅拌20分钟在三颈烧瓶。后基本被完全溶解在溶剂中,然后大约3.6毫升胺基溶液中添加恒磁搅拌至少30分钟。然后二硫化碳(乘以计算其摩尔质量与胺的摩尔数)添加了恒磁搅拌时的解决方案。解决方案改变它的颜色从白色到白色或黄色白色。准备在eqn配体解决方案。(1)进一步用于eqn金属络合物形成一步。(1)。gydF4y2Ba

KOH + CSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba+ CgydF4y2Ba_4gydF4y2BaHgydF4y2Ba_11gydF4y2BaN→CgydF4y2Ba_5gydF4y2BaHgydF4y2Ba_10gydF4y2BaKNSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba+水(1)gydF4y2Ba

2gydF4y2Ba^ndgydF4y2Ba相金属复杂地层gydF4y2Ba

金属硝酸盐被添加到上述二乙基二硫代氨基甲酸准备配体。的金属硝酸盐(硝酸钴或镍硝酸盐)以克,被使用的二乙胺的一半,然后溶解在乙醇溶剂准备它的均质混合物。这些各自的金属硝酸盐形成的解决方案被添加一滴一滴地(在滴管或注射)的帮助下,在配体不断搅拌。后2 - 3小时的混合了激动人心的结果在各自的硫代氨基甲酸金属根据方程式。(2)和(3),二乙基二硫代氨基甲酸金属溶液过滤,然后用乙醇洗净干燥为进一步净化,然后离开。gydF4y2Ba

CgydF4y2Ba_5gydF4y2BaHgydF4y2Ba_10gydF4y2BaKNSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba+公司(没有gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba→CgydF4y2Ba_10gydF4y2BaHgydF4y2Ba_20.gydF4y2Ba反对gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba+ 2 k + +(没有gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba(2)gydF4y2Ba

CgydF4y2Ba_5gydF4y2BaHgydF4y2Ba_10gydF4y2BaKNSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba+倪(不gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba→CgydF4y2Ba_10gydF4y2BaHgydF4y2Ba_20.gydF4y2Ba外祖母gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba+ 2 k + +(没有gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba(3)gydF4y2Ba

3gydF4y2Ba^{理查德·道金斯gydF4y2Ba}相形成的双金属硫化物gydF4y2Ba

dithiocarbomate镍和钴dithiocarbomate被平等的摩尔比率和均相混合物在一个共同的解决方案即乙醇。解决方案被蒸发和干燥的产品获得了。干粉末被分解在管式炉有惰性气氛和温度500摄氏度4小时。gydF4y2Ba

双金属硫化物形成的特点是紫外可见、红外光谱、x射线衍射和扫描电镜分析。gydF4y2Ba

4gydF4y2Ba^thgydF4y2Ba相形成的薄膜gydF4y2Ba

物理汽相沉积技术被用来形成薄膜。小块的玻片。他们被安置在超声发生器在丙酮溶液。超声发生器上设置了半个小时,这样所有的杂质可能会被删除。这些玻片被进一步用于薄膜的形成。颗粒的复合制作和安装机器。玻片粘在一只手的手掌大小的铲子,然后设置在机器仔细。最后PVD机器操作。细薄层材料的涂在载玻片后来分析了紫外可见分光光度计。薄膜由PVD然后计算其带隙以期为未来可能的应用程序。gydF4y2Ba

结果和讨论gydF4y2Ba

总结分析gydF4y2Ba

紫外分析生物医学gydF4y2Ba科学gydF4y2Ba(BMS) uv - 1602光谱仪。的紫外可见光谱和二乙基二硫代氨基甲酸镍钴溶液,观察。二乙基二硫代氨基甲酸绿绿的钴溶液显示2.769 321海里的最大吸光度,gydF4y2Ba图1gydF4y2Ba。二乙基二硫代氨基甲酸镍溶液有黄色绿色显示的最大吸光度2.984在290 nm,gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba与参考文献[,观察到的结果一致gydF4y2Ba38gydF4y2Ba,gydF4y2Ba39gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

吸收光谱的尼克gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba被记录在200 - 800纳米的范围(gydF4y2Ba图3gydF4y2Ba)。硫化镍的吸收峰报道是在224 - 273纳米的范围硫化钴显示的最大吸收峰在350 nm (gydF4y2Ba40gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba42gydF4y2Ba]。观察到的gydF4y2Ba光谱gydF4y2Ba尼克的gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba显示最大吸收在291海里(2.449吸光度)大约是在这两个范围之间的金属硫化物,指向尼科的形成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

红外光谱表征gydF4y2Ba

的红外光谱和二乙基二硫代氨基甲酸镍钴获得和分析。二乙基二硫代氨基甲酸钴的光谱(gydF4y2Ba图4gydF4y2Ba)两个新单的存在大幅中等强度乐队在1487厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和1064厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba因为n (N-CSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)和n (c)伸展振动。观察到的n (N-CSgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)拉伸程度的钴硫代氨基甲酸复杂碳氮双键与碳氮单键拉伸程度之间发生的中介的漂移gydF4y2Ba电子gydF4y2Ba密度的二硫代氨基甲酸(ncgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)对金属离子(在本例中是钴离子)和显示一个明确的升级在双键字符(gydF4y2Ba43gydF4y2Ba]。二乙基二硫代氨基甲酸镍复杂的红外光谱谱(gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba在1519厘米),描绘了这些乐队gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和993厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。在红外光谱研究的二硫代氨基甲酸配合物这两个是主要关注的区域,被认为是他们负责的二硫代氨基甲酸二齿的协调配体(gydF4y2Ba43gydF4y2Ba]。除了这些光谱显示强大的碳氢键拉伸程度3000至2900厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba。这些拉伸程度实际上承认存在的苯/萘基二硫代氨基甲酸配体部分的钴(gydF4y2Ba44gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

硫化镍钴的红外光谱分析得到了在室温下,它证实了尼克的形成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(gydF4y2Ba图6gydF4y2Ba)。光谱的展品gydF4y2Ba吸收gydF4y2Ba乐队在447厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和619厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba这显示了硫化拉伸程度。观察到的山峰似乎稍微从规定的值,这将可以归因于的形成gydF4y2Ba成键gydF4y2Ba公司之间、镍和美国峰值为3470厘米gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba代表了地伸展振动。gydF4y2Ba

XRD表征gydF4y2Ba

准备尼科的x射线衍射模式gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba所示的化合物是gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba。在2θ= 18˚,记录主要山峰24˚,31.5˚,33˚,41˚的特点是(111),(220),(311),(222)和(400)对应于立方尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba根据参考(JCPDS卡片:20 - 0782)。衍射峰展览结晶度标志着小微晶的形成。此外,峰值在2θ= 30.4˚显示因为的存在gydF4y2Ba_{1.03gydF4y2Ba}阶段的硫化钴(JCPDS卡片00-019-0365)。而在2θ= 21˚高峰,30.8˚44˚表明镍的存在gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba镍硫化物阶段(JCPDS卡片:01-071-1682)。计算了晶体粒子的大小在eqn使用Deybye-Scherrer方程。(4)(gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]gydF4y2Ba

τ= kλ/βcosθ(4)gydF4y2Ba

X射线波长λ,θ是布拉格的角,k是形状系数是0.9,β是应用价值。gydF4y2Ba

估计公式计算出样品的粒径约13海里。结果证实了文献[gydF4y2Ba46gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

形态学研究gydF4y2Ba

维加3 Tescan扫描电子显微镜用于分析样品。硫化法制备的镍钴的形态(尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba利用SEM图像)进行了研究。这些图像的采集标本在不同的放大。在gydF4y2Ba图8gydF4y2Ba、图像(a)和(b)已在500 nm和2μm的放大。图片都没有清晰的定义。图像(c)在10μm,显示了一些晶体材料虽然形象(d)在20μm显示许多立方结构。晶体的存在表明,材料是水晶。立方结构的图像,代表化合物的晶体结构也证实了文献[gydF4y2Ba46gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

带隙gydF4y2Ba

合成薄膜的带隙计算通过使用Tauc情节的方法。在eqn Tauc给出的关系。(5)(gydF4y2Ba47gydF4y2Ba]gydF4y2Ba

(hv-Eαhv =gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba)gydF4y2Ba^ngydF4y2Ba(5)gydF4y2Ba

其中α是光学吸收系数,是一个常数,高压是光子能量,n为直接和直接带隙(2 1/2),EgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba的光学带隙的电影。在gydF4y2Ba图9gydF4y2Ba下面给出(ahv)gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba策划反对高压,使用外推法的线性部分拦截在能量轴使带隙能量的价值。gydF4y2Ba

在eqn Kulbeka芒克关系。(6)为:gydF4y2Ba

F (R) =(第一轮)gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba/ 2 r (6)gydF4y2Ba

F (R)在这个方程等于α=吸光度系数和R表示扩散反射。所以,(F(高压)* (R))gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba= (Eg-hv)。带隙计算通过使用这个公式。图是绘制通过能源(eV)值对轴和(F(高压)* (R))gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba在轴上。通过推断直线部分轴准备尼科的带隙gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba决心,它被发现2.4 eV所示gydF4y2Ba图9gydF4y2Ba。这个值是在NiS和CoS的报道值分别为2.4 eV和2.2 eV (gydF4y2Ba48gydF4y2Ba]。s

结论gydF4y2Ba

尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba化合物合成了退火的各自的金属dithiocarbamtes二乙酯。单一源双金属复合我的前身。二乙基二硫代氨基甲酸二乙基二硫代氨基甲酸镍和钴是由湿化学法。准备的尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba随后通过紫外吸收特征,红外光谱、XRD和SEM。XRD研究表明,材料是高度结晶。SEM图像证实了立方结构的化合物。计算通过应用粉末粒度15 nm方程。薄膜的尼科gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba是通过物理汽相沉积合成技术。薄膜的带隙计算2.4 eV。从所有的结果可以得出结论,形成的材料可以用作高性能电极材料在超级电容器储能设备和。gydF4y2Ba

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