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ISSN: 2321 - 6212
教育部,教育部门巴比伦,伊拉克
收到日期:07/06/2017;接受日期:12/06/2017;发表日期:20/06/2017
DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000172
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两个希夫碱配体(液晶)准备从联苯胺。光学显微镜的结构诊断偏振光线(POM)技术,这些配体向列相(互变形阶段),然后多理化特征等技术(紫外可见、红外、x射线衍射和中文)。结果表明,大理石纹理的类型为所有配体在加热和schleiren冷却。配体具有多晶结构和带方形平面晶体大小在纳米尺寸。
LCMs、POM、XRD和希夫低音提琴
液晶材料(LCMs)中间相盛况模棱两可之间深刻而清晰的国家。它主要是组装一个中间困境国家的时刻的分级布朗安排是三维之间的干涉,belong-wander粉中发现严重的晶体取向态度和贫困hunger-sift方向各向同性液体,气体,和uncrystallized紧凑1]。
LCMs发现有节奏的应用程序的能力转向分子取向在回答非常柔软的身体和炼金术的幽默,等电磁场、表面修饰和压力梯度(2]。
测试材料的粉末x射线衍射(XRD)技术是矿物学家所使用的主要技术之一,严重的盛况物理学探索未知或新准备材料的内部结构。衍射原型枷锁平移radiism-size投诉,一个细胞的调节点位置和电子情报密实度室内变形虫,从高潮强度(即原子在哪里设置3,4),晶体结构(通常的表面变粗糙计)安装二手德拜谢乐公式(5,6]:
(1)
水晶飞机(d)之间的间距计算布拉格方程(6]:
nλ= 2 d sinθ(2)
地点:波长(λ)XRD(0.15407海里),(β)(辐射半宽度),衍射角(θ),(G年代)晶粒尺寸,(n)整数代表反射点。
物理测量
液体透明的属性被(POM)穿perscrutate Leitz则Laborlux 12政客在Linkam匆忙的水平和数码相机。电子光谱的准备撰写毕业在这个国家(200 - 1100)纳米(1×10−3)M解决方案在任意乙醇(28°C)使用一个代理分光光度计与石英电池。配体的结构特性被XRD诊断模式。摩尔电导率的测量通过使用(dds - 307 w) conductivitymeter rt,熔点(议员)衡量SMP-30毛细管设备。
程序合成
配体是准备使用方法之前报道的文献[7]。
联苯胺(bislacetylace tlydine) (K1)
联苯胺(bislacetylace tlydine)由混合(1.78克;0.013摩尔)溶解的联苯胺(10毫升)从乙醇在绝对状态然后添加(3滴)冰醋酸的混合物。反应是回流3小时,结果透明橙色的产品。导致晶体过滤然后洗了绝对乙醇反复和re-crystallization是由相同的溶剂。
联苯胺Bis (Propayldine) (K2)
联苯胺bis (propayldine)是由混合(3.56克;0.01摩尔)的联苯胺溶解在10毫升的绝对乙醇,然后添加到准备三滴冰醋酸混合。反应混合物被回流3小时,推理耸人听闻的深远的结果。生产晶体过滤和清洗同样的方法(3.2.1)(表1)。
表1。摩尔电导率和LC的议员年代配体。
| 不。 | 化合物的公式 | 化合物的象征 | 化合物的颜色 | 议员°C | Λ* 103Ω1摩尔1厘米2 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | C22H24O2N2 | K1 | 橙色 | 270.3 | 126.4 |
| 2 | C14H20.N2 | K2 | 黄色的 | 165年 | 124.6 |
纹理属性
(POM)图像的测试,这是一个明显的向列液晶相出现在两种情况下(加热和冷却),但在不同的形式,在加热状态(大理石)形式,但(schleiren纹理)形式在不同的分离液滴生长。因为向列LC阶段出现在两种情况下,这就是所谓的(对映的LC阶段)8]。图1下面显示的照片(K1)配体两种情况。所以出现的原因对映的向列LC阶段回归发现四个芳香环氮原子的化学结构除了协助分子长度和硬度,所以连续电子在分子的长度变化导致增加吸引力的力量(极化)9]。
图1:对映的LC阶段的配体(K1)。
光学光谱
这两个乐队出现在紫外)光谱这两个配体显示两个乐队(352.50)纳米波长分配(n→π*)和(293.00)纳米波长分配(π→π*)(10]。在紫外可见吸光度(0.365 - -0.398)(图2和3)。
图2:配体的紫外可见光谱(K1)。
图3:配体的紫外可见光谱(K2)。
红外光谱分析
红外分析的测试是用来知道化学相互作用的发生或者没有通过与原始波因子变化和比较图表。配体(K1和K2)显示了强烈的吸收(1627.89和1612.38)厘米1引用(C═N) azomthine集团在飞机streaching振动,和(1189.08,1028)厘米1aromatice组(碳氢键)这组是活动的11- - - - - -13),也》(1600,1554.52)厘米1这可能是分配给(C═C)平面拉伸振动。图4展示一个乐队(K的吸收1和K2)分别为配体。主要特点提出了配体的红外吸收光谱表2。
图4:红外光谱(K1)和(K2)配体
表2。红外特征波段频率(cm−1)的配体。
| 不。 | 象征 | C = C拉伸 | (C = N) | (mn)拉伸 |
|---|---|---|---|---|
| 我 | K1 | 1607年 | 1627.89 | - - - - - - |
| 二世 | K2 | - - - - - - | 1612.38 | - - - - - - |
结构特性
化合物的晶体结构被(XRD)研究了频谱。每个化合物(K1和K2)具有多晶结构。(Gs)从理论上计算了方程(1),所以躺在的值范围(12 - 61)纳米之间。图5代表(XRD)模式(K1)配位体。
图5:XRD (K的模式1)化合物。
摩尔电导测量
摩尔的测量导电率测量所有复合物在DMF溶剂比例(1:1)测量。躺在的值范围(25.7 - -124.5)(厘米之间2/Ωmol)引用,电解溶液已经准备(14]。这个结果表明加法和氯离子的反应的影响将这些指控,清晰表1。
环境成分分析仪
从环境成分分析仪,我们得出化学交互作用是正确的。有一个很好的理论和实践之间的协议C, H和N值,所以表3理论和实验表明,中文值。
表3。中文的比较值。
| 复合 | 分子式 | 实用 | 理论 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| N % | H % | C % | N % | H % | C % | ||
| K1 | C22H24O2N2 | 71.25 | 6.83 | 8.66 | 75.83424 | 6.94257 | 75.83424 |
| K2 | C14H20.N2 | 38 | 6.99 | 11.2 | 37.7313 | 7.31888 | 37.7313 |
我。互变现象液晶阶段出现在两种情况下对所有化合物。
二世。K2有两种不同的乐队缺口。
三世。没有化学交互作用(低导热系数)。
四。(K1和K2)具有多晶结构。
诉了电解是内在有机半导体广场平面。
vi。中文显示,一个好的协议理论和实践价值。
