和评论:化学》杂志上的雷竞技苹果下载研究表明
菜单e-ISSN: 2319 - 9849
e-ISSN: 2319 - 9849
印度麦利普自然科学中心、印度麦利普大学、印度麦利普,卡纳塔克邦,印度
化学系、政府工程学院Chamarajanagar,卡纳塔克邦,印度
收到日期:29/01/2016;接受日期:25/03/2016;发表日期:31/03/2016
访问更多的相关文章dota2雷竞技
这里我们描述三个锌(II)配合物的合成衍生的一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物席夫碱配体。所有的报道复合物被分析和光谱技术的特点。从获得的数据证实了合成配合物的结构表征技术。报道的化合物的抗菌活性进行了研究使用大肠杆菌,枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌。获得的结果从抗菌测试调查显示,锌(II)配合物显示有效的微生物生长抑制比各自的席夫碱配体一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物。生长抑制与标准抗菌药物链霉素。
,一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物席夫碱、锌(II)配合物光谱技术,抗菌活性,链霉素。
派生的希夫碱一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物是重要的和最多才多艺的类型的配体由于其潜在的捐赠者原子,其中氮metal-ligand联系是至关重要的。此外,π-delocalization和构型灵活创造各种合作模式的可能性(1]。此外,衍生品是一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物生物效力即著称,抗菌和抗真菌2]。Metal-chelate席夫碱配合物继续扮演的一个最重要的立体化学的主要模型组和过渡金属配位化学由于其制备的可访问性,多样性和结构变化(3]。
许多报道已经发表在硫协调一个金属原子(3]。thio-metal协调已经证明有效的生物活性(4]。以来,参与生物硫起到了至关重要的作用的调查(5]。
在本研究论文中,我们描述了合成、表征和抗菌研究锌(II)配合物的席夫碱配体来源于5-ethyl-1, 3、4-thiadiazol-2-amine和芳香醛代替。
材料和方法
所有化学品都从默克和珞巴化工企业采购。溶剂在使用前未经纯化。薄层色谱法是用硅胶G(默克索引)预涂板和斑点可视化紫外线。红外光谱范围被记录在4000 - 200厘米1在JASCO红外光谱- 8400分光光度计使用聚乙烯之间Nujol考虑表。1核磁共振光谱得到瓦里安AC 400光谱仪。质在水域质谱仪测定。
一般的合成
配体的合成已经被我们的研究小组(以前的报道2]。5-ethyl-1 methanolic解决方案,3,4 - thiadiazol-2-amine (1.38 g, 10更易)添加4-chlorobenzaldehyde 4-bromobenzaldehyde分别和4-hydroxybenzaldehyde甲醇。反应混合物搅拌30分钟然后回流4 h。完成被薄层色谱监测反应。溶剂是通过蒸馏获得L1- l3。
(N) - 4-chlorobenzylidene 5-ethyl-1 3 4-thiadiazol-2-amine (L1)
收益率:61%;议员:174°C;傅立叶变换红外光谱(nujolν/厘米1):3079、2988、2353(碳氢键),1655 (C = N),1核磁共振(400 MHz, DMSO-d6)δ:1.18(年代,CH3,3 h), 4.21 (dd, CH22 h), 8.14(年代,CH, 1 h - n = CH -), 7.56 - -7.05 (m, Ar-H, 7 h,芳香质子);质量(m / z): 251 (m+,81%]。
(N) - 4-bromobenzylidene 5-ethyl-1 3 4-thiadiazol-2-amine (L2)
收益率:65%;议员:185°C;傅立叶变换红外光谱(nujolν/厘米1):3074、2928、2157 (Ar-C-H), 1614 (C = N);1核磁共振(400 MHz, DMSO-d6)δ:1.76(年代,哟3,3 h), 4.21 (dd, CH22 h), 8.05(年代,CH, 1 h - n = CH -), 7.48 - -7.73 (m, Ar-H, 8 h,芳香质子);质量(m / z): 295 (m+,81%]。
4 - (((5-ethyl-1 3 4-thiadiazol-2-yl)亚氨基的)甲基)苯酚(L3)
收益率:67%;议员:212°C;傅立叶变换红外光谱(nujolν/厘米1):3069、2984、2906 (Ar-C-H), 1593 (C = N), 3458(地);1核磁共振(400 MHz, DMSO-d6)δ:1.76(年代,哟3,3 h), 4.15 (dd, CH22 h), 8.72(年代,CH, 1 h - n = CH -), 10.12(年代,哦,1 h), 7.48 - -7.12 (m, Ar-H, 7 h,芳香质子);质量(m / z): 233 (m+,76%]。
金属配合物的合成
席夫碱的锌(II)配合物在比(金属配位体:1,10-phenanthroline)化学计量比。
25毫升热methanolic金属氯化物溶液(0.170 g, 1毫米),配体解决方案(L1或L2或L3)添加(1毫米),在室温下搅拌20分钟。上述反应混合物,methanolic解决方案1,10-phenanthroline (0.198 g, 1毫米)添加一滴一滴地连续搅拌。完成后,混合物是回流8 h 60°C。产品被涌入冰冷的水沉淀,过滤,用冷乙醇彻底清洗,真空干燥。分析和物理数据报告表1。初步的结构进行描述图1。
| 复合 | 分子式 | 收益率(%) | 计算的。(发现),% | 摩尔电导Scm2摩尔1 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | H | N | 年代 | 米 | ||||
| l1 | C11H10N3sci | 61年 | 52.44 (53.13) |
3.97 (4.1) |
16.68 (16.81) |
12.71 (12.85) |
- - - - - - | - - - - - - |
| l2 | C11H10N3SBr | 65年 | 44.44 (44.63) |
3.38 (3.47) |
14.23 (14.37) |
10.84 (10.97) |
- - - - - - | - - - - - - |
| l3 | C11H11N3操作系统 | 67年 | 56.65 (56.94) |
4.72 (4.79) |
18.02 (18.13) |
13.73 (13.86) |
- - - - - - | - - - - - - |
| 1 | ZnC23H18N5sci | 57 | 55.75 (55.89) | 3.36 (3.41) |
14.14 (14.21) |
6.46 (6.53) |
12.80 (12.93) |
12.47 |
| 2 | ZnC23H18N5SBr | 60 | 51.2 (51.31) |
3.33 (3.42) |
12.98 (13.07) |
5.93 (6.02) |
12.13 (12.27) |
12.26 |
| 3 | ZnC23H19N5操作系统 | 53 | 57.85 (57.96) |
3.98 (4.03) |
14.67 (14.77) |
6.7 (6.76) |
13.7 (13.78) |
14.23 |
表1:分析和物理数据的化合物。
图1:初步报道锌(II)配合物的结构。
抗菌研究
配体的生物研究涉及抗菌效力及其锌(II)配合物。活动对三种细菌物种即是评估,大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌由纸碟扩散法(6]。链霉素是用作参考标准的药物。
测试化合物溶解在DMF(没有抑制活性观察)1毫克/毫升的浓度。细菌物种亚文化圈在琼脂培养基和培养皿培养24小时在37°C。标准的抗菌药物,链霉素还筛选相似条件下进行比较。井被挖到琼脂媒体使用无菌金属钻。活动是由测量的直径区显示完整的抑制(mm)。
席夫碱配体是通过1:1 5-ethyl-1凝结,3,与4-chlorobenzaldehyde 4-thiadiazol-2-amine或4-bromobenzaldehyde 4-hydroxybenzaldehyde产生N - (4-chlorobenzylidene) 5-ethyl-1 4-thiadiazol-2-amine (L1)或N - (4 - bromobenzylidene) 5-ethyl-1 4-thiadiazol-2-amine (L2)或4 - ((5-ethyl-1 3 4-thiadiazol-2-ylimino)甲基)苯酚(L3),分别。锌(II)配合物的形成是通过反应以上准备配体与锌(II)盐比(M: L: 1、10 -苯酚的)比例。并给出了分析和物理数据表1。
红外光谱分析
红外光谱的显著变化复杂的3所示图2。亚胺的乐队(C = N)伸展振动和捐助氮金属中心协调确认复杂的形成。预期的配体之间的交互模式和锌(II)离子是通过协调锌(II)的偶氮甲碱氮组和硫离子环(一种新型润滑脂添加剂噻二唑衍生物7]。锌(II)配合物的红外光谱显示特征频带在该地区1583 - 1578厘米1归因于亚胺组,是由于络合转移到较低的频率。额外的软弱带的出现在该地区474 - 467和565 - 537厘米1由于ν(M-O)和ν(mn)分别证实了络合。在该地区的宽带3486厘米1是由于羟基也观察到在L3。这清楚地表明络合哦集团的同时。
图2:红外光谱复杂的3。
电导率的测量
的摩尔电导值锌(II)配合物在DMF(三米解决方案)测定在室温和结果列表表1。锌(II)配合物的电导值下降范围14.3 - -12.2 Scm2摩尔1,表明non-electrolytic复合物的性质。
电子光谱
配体的电子吸收光谱和锌(II)配合物在DMSO溶液在室温下记录。配体显示该地区吸收带289 - 312纳米,这是分配给π-π* C = N发色团的过渡。络合后,这个乐队转移到较低的波长区域,表明氮的协调(C = N)和锌(II)离子。锌(II)复杂并不表现出d d电子由于某d-electrons过渡。复合物的吸收带观察主要是由于M→L电荷转移跃迁,证实了他们的四面体几何8]。
质谱法
配合物的质谱谱获得的技术。代表质谱复杂的3所示图3。476.6 m / z峰值对应于分子离子峰[m+]。除了分子离子峰,许多其他山峰可以看到对应的碎片离子获得复杂的分子。
图3:质谱的复杂3。
热的研究
TG /壳体复杂3所示的曲线图4。复杂的分解温度范围20 - 200°C通常是由于水的水分损失,水合作用和协调。第一阶段从150年到200°C对应于脱水。无水复杂稳定到200°C。观察到的减肥表明两个晶格水分子的损失出现在邻近的复杂。第二阶段的分解是连续的范围和质量损失发生在220 - 390°C (TG = 45.3%),表明配体的蒸发。第三阶段390 - 560°C (TG = 37.8%)对应于剩下的有机分子配体留下金属氧化物作为最终产品(8]。
图4:热重量(TGA(绿线)和壳体(蓝线))曲线的复杂3。
抗菌活性
抗菌活性结果列表表2和图形表示图5。观察区抑制可以揭示潜力的化合物对微生物的生长抑制。从表2,得出的结论是,锌(II)配合物比他们更有效的抗菌素自由配体,这表明金属取代增加抗菌活性。获得的抗菌结果描述,锌(II)配合物活性对所有选中的微生物。复合物显示中度活动选择对其他种类的微生物。这将表明,螯合物可以促进复杂的跨越细胞膜的能力,可以解释为男子气概的螯合理论(9]。所有的测试化合物显示较小的活动比标准的抗生素。
| 复合 | 抑制区(毫米)* | ||
|---|---|---|---|
| 抗菌活性 | |||
| 枯草芽孢杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | r . solanacearum | |
| l1 | 08年 | 09年 | 07年 |
| l2 | 08年 | 08年 | 07年 |
| l3 | 07年 | 10 | 06 |
| 1 | 21 | 17 | 19 |
| 2 | 19 | 18 | 22 |
| 3 | 16 | 20. | 18 |
| 链霉素 | 32 | 29日 | 26 |
*三个复制的平均水平
表2:席夫碱的抗菌活性及其锌(II)配合物。
图5:抗菌活性的图形表示形式。
作者感谢校长,斯里兰卡Jayachamarajendra工程学院Mysuru提供仪器设备。婆k·普拉萨德博士希望承认Mohini Gupta教授,主任,印度麦利普自然科学中心印度麦利普大学对她精神上的支持。
