研究与评论:化学杂志雷竞技苹果下载
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e-ISSN: 2319 - 9849
收到日期:26/04/2017接受日期:11/05/2017发表日期:20/05/2017
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在本研究中，不同的厚度和沉积速率对其影响x射线本文研究了金薄膜电子生成特性的能量。为了研究不同厚度的影响，研究了厚度为10、100和1000纳米的金薄膜在1埃/s和1 nm/s两种不同沉积速率下的沉积情况。所有制备的样品都是用物理气相沉积技术(PVD)制备的，并用激光衍射仪进行了表征能源分散光谱学(EDS)，扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射技术(XRD)。结果表明，1埃/s沉积速率下的电子产率明显高于1 nm/s沉积速率下的电子产率。此外，获得的结果表明，与其他考虑的厚度相比，100 nm厚度具有优越的电子生成性能。
电子生成特性，薄膜表征，沉积速率，金薄膜
近年来，关于各种核辐射通过纳米结构材料传输的文献有所增加[1-10]。其中，透射x射线通过纳米粒子由于其在工业和医疗领域的广泛应用而受到越来越多的关注[11]。这些纳米粒子的应用主要是由于其与传统微米颗粒相比具有优异的化学、物理和机械性能[11，12]。特别是，纳米粒子的表面体积比的最大化和高效的分散特性使其具有进一步研究的吸引力[5，13，14]。
Noor Azman等人最近的一项研究[14]考虑了WO3作为环氧复合材料填料的x射线透射性能。研究结果表明，纳米WO3在25 ~ 35 keV x射线能量范围内的衰减能力优于微米WO3。该研究还表明，粒径对高能x射线(40 ~ 120 keV)的衰减特性没有显著影响。这一观点也得到了Kunzel和Okuno的证实[12]通过测试聚合物树脂中不同厚度和浓度的微米和纳米CuO。这一证据支持了颗粒尺寸效应主要出现在低能范围的观点，它还揭示了在x射线传输中使用纳米颗粒的第一个，也许是最重要的优势是，与微米颗粒相比，它们在聚合物复合材料中的分散性能更好[5，11-14]。
另一种观察x射线传输的方法是考虑光电子产生的性质。在低能量范围和高原子序数的x射线相互作用中，光电事件占主导地位[15，16]。发生这种情况的概率很大程度上取决于粒子的大小。其中一个最明显的原因来自这样一个事实，即对于同样数量的材料，每克颗粒的数量随着颗粒大小的减小而增加[11]。因此，低能量x射线光子被吸收和产生的概率电子可能会增加。
由于如前所述，通过减小粒子尺寸，表面体积比大大增加，因此，在纳米结构材料中，被弹射电子的逃逸概率也会增加。
对电子逃逸概率产生重大影响的另一个关键因素是薄膜材料的厚度[16]。更准确地说，通过增加层的厚度，最终导致电子发射增加的沉积能量的比例可以增加。然而，应该注意的是，通过增加厚度，通过介质的电子捕获概率也可以增加，这一问题可能会影响记录电子的总数。因此，由于x射线在电子转换性质方面的许多应用，围绕薄膜电子生成性质的研究似乎是有益的。其中，最重要的应用之一是光电倍增管(PMT)，一种转换入射光的装置光子成电子。在PMT中，光电阴极用于将尽可能多的入射光子转换为低能电子[16-18]。
本研究的主要目的是测定金薄膜的电子生成特性。因此，本研究采用热蒸发PVD技术在衬底上沉积了纳米金颗粒。实验实施已经考虑了三种不同的厚度，即10、100和1000纳米。此外，在不同的x射线能量下，考虑了上述样品的透射特性。为了确定薄膜的不同色散特性对x射线透射特性的影响，采用了1 nm/s和1 angstrom/s两种不同的沉积速率。采用能量色散谱(EDS)、扫描电镜(SEM)和x射线衍射技术(XRD)对样品进行了表征。
样品制备
由于金薄膜在导电应用、放射治疗、x射线成像技术和辐射探测等许多重要的科学技术领域有许多不同的应用，文献中介绍了一些制备方法。所有的技术几乎都需要衬底来进行沉积，在大多数情况下，衬底本身就会对研究现象的结果产生影响。在这项工作中，为了减少衬底对辐照测量的影响，除了实验所需的几何形状外，还考虑了一些重要参数，如衬底结构的厚度和结构(如原子序数)。经过对上述因素的评估和候选材料的考虑，采用了厚度约为130 μm的标准硼硅酸盐薄盖板。然后，利用PVD技术(瓦里安模型V70)将金纳米颗粒以不同的沉积速率(即1 nm/s和1埃/s)和厚度(即10、100和1000纳米)沉积在衬底上。
描述
首先，采用EDS技术准确测定了金材料的纯度。其次，利用扫描电镜(KYKY模型EM 3200)图像进行表面识别形态涂层的均匀性主要取决于涂层的厚度和沉积速率。此外，为了研究所制备的样品的表征，采用了XRD (INEL模型EQUINOX 3000)技术。
能量色散x射线光谱分析“，
为了防止在测量中显著增加不必要的杂质，使用了高纯度的瑞士制造的黄金(producits Artistiques Metaux preceux)。图1为9.440 kV电压下样品的EDS谱图(ZAF软件)。
图1:金纳米颗粒的EDS谱。
可以观察到，在EDS光谱中显示了金的存在，而没有任何不良杂质的证据。
扫描电镜观察
首先，利用扫描电镜技术确定了沉积薄膜的厚度。在沉积速率为100纳米和1000纳米的情况下，对样品进行了分析。图2和3.显示在衬底上沉积的薄金薄膜的交叉面。为便于两种技术之间的比较，可以看出，SEM技术测得的厚度与PVD技术测得的厚度吻合较好。为了研究沉积金薄膜的表面形貌，采用了扫描电镜技术。图4显示了不同厚度(即10、100和1000 nm)和沉积速率(即1埃/s和1 nm/s)下被涂金薄膜的表面形貌。从图中首先可以看出表面形貌与覆膜厚度之间的关系。更准确地说，沉积的纳米颗粒似乎是团聚的厚度增加的沉积速率。从不同的角度来看，对于相同厚度的;沉积速率为1埃/s时，基体上分布颗粒的均匀性明显优于沉积速率为1 nm/s时。更精确地说，通过将沉积速率从1 nm/s降低到1埃/s，纳米金颗粒可以更均匀地分布在基底上。如引言部分所述，这一特性对于维持或增强材料的电子生成性能非常重要。
图2。(a)沉积速率为1埃/秒的10 nm厚度的金，(b)沉积速率为1 nm/s的10 nm厚度的金的SEM图像。
图3。扫描电镜图像(a) 1000 nm厚度的金，沉积速率为1埃/s， (b) 1000 nm厚度的金，沉积速率为1 nm/s。
图4。(a) 10 nm厚度的金以1埃/s沉积速率沉积，(b) 100 nm厚度的金以1埃/s沉积速率沉积，(c) 1000 nm厚度的金以1埃/s沉积速率沉积，(d) 10 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(e) 100 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(f) 1000 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积。
x射线衍射图分析
采用典型的x射线衍射仪(XRD)分别在40 kV和30 mA管电压和电流下对样品的相结构进行了表征。仪器的光源为铜kα，波长为1.541 Å。此外，有趣的是，所有的衍射峰都显示在-10.469°至120.347°的2θ范围内，步长为0.032°。图5基底在5.654°处有一个衍射峰，表明基底为非晶态结构材料。此外,图6根据所得的衍射峰，为沉积金材料的存在提供了证据。根据测量结果，主要衍射峰分别出现在38.224°、44.490°、64.784°、77.205°、81.359°、97.721°、110.483°和115.273°，分别为(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)和(420)的反射平面(JCPDS卡号)。004 - 0784)。这一数字也证实了样品中不含杂质，与EDS分析结果一致，如图1和6。
图5。薄玻片的x射线衍射图。
图6。(a) 10 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(b) 100 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(c) 1000 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(d) 10 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(e) 100 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积，(f) 1000 nm厚度的金以1 nm/s沉积速率沉积。
利用Williamson-Hall (W-H)方法提取了沉积金纳米颗粒的平均晶粒尺寸。这种方法的原理是，浆料展宽和应变展宽的近似公式随布喇格角θ的变化有很大不同。更准确地说，这种经典方法可以通过假设尺寸曲线和应变加宽曲线都是洛伦兹曲线来获得关于晶粒尺寸的定量信息。因此，可以建立积分宽度、体积加权平均区域大小与应变之间的数学关系。其中，尺寸-应变参数可由“尺寸-应变图”(SSP)得到。这样做的好处是，从高角度反射得到的数据就不那么重要了[19-22]。根据该技术，可以从斜率线性拟合数据中计算出颗粒的大小。样品a、b、c、d、e和f的平均金纳米颗粒晶粒尺寸分别为15 nm、32.45 nm、30.60 nm、31.54 nm、32.58 nm和35.71 nm。可以看出，沉积速率为1埃/s的制备样品的晶粒尺寸比沉积速率为1 nm/s的样品要小。
x射线照射
为了表征所制备的金薄膜的电子生成特性，使用了具有铜靶和最大23 kV管电压的典型x射线管(PHYWE RONTGENGERAT)。此外，盖革穆勒计数器已被用于计算传输辐射的数量。在这部分工作中，在前面部分的基础上制备的六个样品位于x射线管和探测器之间。此外，需要注意的是，每个样品的分析能量范围为18 keV至23 keV。在实验设置中，x射线束最初在薄金薄膜之前照射到衬底[16，23]。注意，本文所使用的x射线能量对玻片的衰减小于2%。对于电子生成事件，研究了从金薄膜表面提取的光子总数以及电子数与进入金薄膜的光子数的比值。如图所示图7，这个被称为放大系数(M)的量是在不同x射线能量下与薄金薄膜厚度的关系。根据放大系数的定义，可以将该参数表示为:
图7。考虑不同沉积速率(即1埃/s和1 nm/s)和撞击x射线能量(即18、19、20、21、22和23 keV)时，不同厚度(即10、100和1000 nm/s)的金薄膜放大系数(M)。
我在哪里,电子和我质子分别是电子强度和光子强度。通过考虑这个方程，可以清楚地看到，通过金薄膜产生的电子的数量可以使这个参数(M)的值增加到1以上。
第一个结果将是明确的图7将所有x射线能量和沉积速率的放大系数从10纳米提高到100纳米。这可能是由于沉积x射线能量的比例随着金层厚度的增加而增加，最终导致更大的光电子产生概率。然而，对于两种沉积速率，当厚度增加到1000纳米时，放大系数减小。这一事实是基于所产生的电子的范围与金膜的厚度(1000纳米)相当。
根据所示的结果图7，可以观察到不同沉积速率对电子生成的影响。可以看出，在所有x射线能量下，沉积速率为1埃/s的10纳米和100纳米厚度的放大系数都高于1 nm/s。然而，对于1000纳米的样品，x射线能量的变化是明显的。也许这些结果的主要原因可以解释为图4其中沉积速率为1埃/s的样品在所有厚度下的均匀性都大大高于其他样品。这可能会导致产生的电子通过介质有更大的逃逸概率。基于这些分析，可以推断，上述原因对于10纳米和100纳米厚度来说是合理的。然而，在1000纳米厚度的情况下，与从更高能量产生的电子相比，产生的电子的限制范围似乎在较低的x射线能量中占主导地位。
基于上面引用的论点，电子生成事件可以相当大地影响从薄膜表面提取的辐射的数量。然而，考虑到探测器对被撞击的光子和电子只能产生一个信号，因此即使通过介质产生额外的电子，也不会观察到明显的变化。对此最明显的解释可能是从比较计时事件的角度来看的。更准确地说，与传输的光子相比，产生的电子需要更多的时间才能到达探测器。所以，这些电子可以产生额外的信号。因此，通过增加产生的电子，记录的信号最终可以增加(见图7）.为了详细说明这个问题，又进行了一项实验。在此基础上，首先在x射线管附近找到了裸盖滑移，然后在盖革-穆勒计数器附近找到了裸盖滑移。下一步，我们使用厚度为1000纳米，沉积速率为1 angstrom/s的样品进行了重复实验。本实验的实施已经考虑了不同的x射线能量和这两种情况。结果表明，在不同的距离上改变盖瓦的位置(第一种情况)对测量没有任何影响。然而，对于第二种样品(即1000纳米厚度)的结果表明，通过改变辐照样品在光源和计数器之间的位置，计数比显著不同。换句话说，通过关闭该样品到计数器进行第二个样品的记录辐射是增加了。这意味着当样品靠近盖革-穆勒时，产生的电子有足够的强度到达计数器。另一方面，由于裸露的衬底中几乎没有产生显著的电子，改变第一个样品的位置在x射线管和盖革-穆勒计数器之间的距离，测量结果几乎不会出现差异。
本文旨在阐明不同厚度、沉积速率和x射线能量对金薄膜电子生成性能的影响。因此，通过制备厚度为10、100和1000纳米的薄膜，考虑了不同厚度的影响;通过制备沉积速率为1 nm/s和1埃/s的样品，考虑了沉积速率的影响。
所有样品均采用物理气相沉积技术(PVD)制备，并采用能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射技术(XRD)进行表征。结果表明，1埃/s沉积速率下的电子生成性能优于1 nm/s沉积速率下的电子生成性能。此外，结果表明，100 nm厚度的电子产率明显高于其他厚度。研究还表明，入射光子的能量对1000纳米金厚度样品的结果影响可以忽略不计，因为与所述厚度的电子能量范围相当。根据本文所报道的令人满意的结果，在未来的应用中，薄金薄膜作为一种将光子转化为电子的有效结构是很有前景的。
亮点:
•使用物理气相沉积技术(PVD)制备了不同厚度的薄金薄膜。
•样品以两种不同的沉积速率制备，即1埃/秒和1纳米/秒。
•研究了不同x射线能量下的厚度和沉积速率对金薄膜电子生成性能的影响。
结果表明，电子产率随不同因素的变化而变化。
