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ISSN: 2321 - 6212
勒克瑙大学物理系,印度勒克瑙
收到的日期:03/05/2017;接受日期:18/05/2017;发布日期:25/05/2017
DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000167
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硫化镉(cd)硫族化物已由共沉淀法。立方和六角相存在于cd (S1)而获得的商业实验室准备样品用乙醇(S2)和蒸馏水(S3)只存在立方相的均匀。平均晶粒度由德拜-谢勒公式样本S1, S2和S3是20.9,3.5和4.9纳米。SEM图像样本表明,表面形态的纳米粒子的组装的形式。吸收光谱显示峰值在538 nm样本S1, S2 482 nm和516 nm S3。光学大小布鲁斯方程计算了S1, S2和S3是4.47,4.00和10.96纳米。吸收系数样本不断减少的可见区域的近紫外区,同时吸收常数增加样本的可见区域随着波长的增加。PL光谱表明有效的光电发射可见区域的房地产。红外光谱谱显示峰值在610 cm - 1准备样品S2和S3归因于cd的形成。
cd粉、XRD、SEM、紫外可见光谱,红外光谱,光致发光
硫化镉(cd)是最重要的一个族化合物无机半导体金属硫族化物的家人,在室温下直接带隙(2.42 eV)。它存在两种不同的多晶型物,六角纤锌矿型形式,或立方(闪锌矿)形式1]。一般;硫化镉的稳定结构在室温下是闪锌矿,即立方亚稳相,而六角晶体阶段是热力学稳定阶段超过300°C。大部分无机硫化镉半导体是适合使用电子受体。有几种方法来获得CdS纳米粒子像气态反应,solvothermal方法,化学浴沉积、微波解决方案降水,等等。这些方法需要高温使用有毒和高度敏感的化合物不同的相结构,因为不同阶段表现出不同晶格振动以及非线性光学系数。从立方六角相相变过程需要高温或高压。因此,使用有效的共同沉淀方法具有十分重要的意义在低成本、快速控制大小和形状的半导体纳米结构硫化镉的探索新方法与光学相关的研究在室温条件下容易制备技术是极具吸引力的未来所需的应用程序的通用(2- - - - - -4]。光敏胶态发光半导体纳米晶体被称为“量子点”或“量子点”承诺利用高效光伏设备以较低的成本与独特的大小可调带隙调优,高消光系数和良好的耐光性敏化太阳能电池。CdS量子点更有吸引力,由于广泛的利用太阳能光谱在可见区域,并有很强的光学吸收400到550纳米波长范围。
带隙的增加与减少粒子的大小是最确定的量子限制在cd半导体(5,6]。由于带隙增加CdS纳米颗粒,它是广泛用于光电、光学、光电、光催化作用。使用量子点作为异质结太阳能电池的窗口材料,以避免photo-generated运营商的重组,从而提高太阳能电池的效率。在光电子学,硫化镉量子点用于光电池,发光二极管(LED),激光、非线性光学、多相光催化、高密度磁信息存储和地址解码器。在光子学,CdS是用来使纳米晶体,传感器,光学过滤器,所有光学开关。cd也用作颜料在涂料和工程塑料的热稳定性好。这些属性的结果出现在高表面体积比CdS纳米颗粒。
各种方法已经开发合成硫化镉纳米具有不同形态和结构纳米晶体,纳米棒,nanowhiskers,纳米线,纳米,纳米管等大规模合成半导体纳米颗粒等固体粉末的研究不仅是至关重要的物理性质,但也为他们的工业应用领域的催化、光催化、微电子(7- - - - - -10]。
许多硫化镉的基本属性被表示为一个函数的大小和形状,控制这些方面的半导体nanocrystallites将提供定制属性的材料和提供可能性的机会观察有趣的和有用的物理现象。形状各异的CdS纳米晶体的合成策略开发仍然是非常重要的领域材料科学。各种反应参数的影响和溶剂的形态学CdS纳米结构已经被各种广泛的研究人员(11]。
在目前的工作,商业上获得样品的效果(S1)和实验室准备;样品S2(乙醇),蒸馏水样品的光学特性(S3)硫化镉(cd)的研究。
在这个实验中,商用硫化镉粉采购从鼎晖实验室试剂(最大限度的杂质-水溶性物质:2%,氯化:0.02%,硝酸:0.002%,铁:0.03%)和样品命名为S1。CdS的其他两个样品是准备使用乙醇和蒸馏水作为溶剂。2.665 g醋酸镉溶解在50毫升乙醇在容量瓶0.2 ethanolic解决方案。同样,0.781 g硫化物溶解在乙醇钠0.2 ethanolic解决方案。的解决方案都是单独保存在室温下1小时前混合。所以获得的解决方案是让恒磁搅拌下了1 h在40°C获得同质性。氢氧化铵也添加到在该温度下保持pH值为7。酸碱值确认使用指示条。生成黄色沉淀被过滤分离解决方案,洗很多次分别与乙醇和蒸馏水。
最后,沉淀在热空气干燥炉60°C 4 h和粉获得被任命为样本S2。相同的过程后降水的cd粉以蒸馏水为溶剂。这一次,沉淀在100°C不得不干了4 h。这个示例所需的更高的温度是获得适当的干燥条件。这个粉被任命为样本S3。最后,所有这三个样本即S1(商业上获得),S2(准备在乙醇),和S3(准备在蒸馏水)地面用研钵和研杵获得表征细cd粉。
x射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱、光致发光(PL)光谱,和傅里叶变换红外(FTIR)光谱进行表征的三个不同的cd粉末样品。晶体结构的cd样本的特征x射线衍射(XRD)使用Regaku创世纪4,用人CuKα辐射(波长1.5404)2θ的范围从10°- 70°的扫描速度在类似条件下2°/秒。观察样品的表面形态扫描电子显微镜使用模型利奥- 430来自剑桥,英国。光学吸收谱记录使用JASCO V670 UV-VIS-NIR分光光度计的使用石英试管光谱范围400到600纳米的光程1厘米为样本S1, S2和S3正常的发病率。PL光谱样本,记录的帮助下LS55珀金埃尔默荧光光谱仪。红外光谱的光谱样本记录在中红外范围在4000 - 400 cm - 1使用力量α谱仪。所有的测量在室温下进行。
x射线衍射
x射线衍射是一种方便的方法来确定微晶的平均尺寸在纳米晶体散装材料样品的衍射峰。获得的XRD的商业模式和两个合成cd样本所示图1。显示结构的峰值衍射的晶体样品S1, S2和S3。示例S1的XRD峰被发现在26.46°(111),43.82°(220)和51.91°(311)对应于立方相(12)和24.90°的(100),28.22°(002)和47.97°(103)对应于给定的六角相报道引用(4,7,10]。因此,cd样本S1(商业上获得)展品立方和六阶段。山峰为样本S2(乙醇)准备出现在26.65°,44.23°,和52.020对应(111),(220)和(311)飞机的立方相13,14]。示例S3在蒸馏水(准备),峰值出现在26.55°,30.29°,43.79°和52.00°,对应于(111)、(200)、(220)和(311)飞机的cd揭示了立方晶体结构(15,16]。
图1:XRD谱cd样本S1、S2和S3。
微晶大小的D纳米粒子通过谢乐公式计算D = Kλ/βcosθCuKα线的波长λ,β是半宽度(应用)的衍射峰的峰或扩大,θ是衍射角(10]。样品的平均晶粒度S1, S2和S3是发现是20.9,3.5和4.9纳米。
扫描电子显微镜
在扫描电子显微镜,电子与样品中原子相互作用,产生各种信号能被探测到的。这给重要的信息关于生长机制,形状,大小的样本。
CdS的SEM图像样本给出如图2所示。样本S1的形象(图2)显示海绵表面的性质。对样本S2(图2 b)再次,表面自然是发现海绵但粒子有些清晰。从样本S3的形象(图2),观察粒子更清楚他们的小集群在100 nm范围内。
图2:SEM图像的cd样本S1 (a), S2、S3 (b)和(c)。
紫外可见光谱
紫外可见吸收光谱被用来确定量子尺寸粒子的尺寸和光学性质。当纳米晶体颗粒的尺寸接近激子波尔半径,一个蓝色的能量转移观察到由于量子限制现象(13]。在量子限制效应强和弱极限的可能时,粒径小于有效玻尔半径(5.28海里)监禁是强是弱,当粒径比波尔半径。
强和弱约束发生由于在样本大小颗粒的存在。一般来说,纳米晶体样品的大小颗粒作为纳米粒子的大小减少半导体的带隙增加导致紫外可见吸收光谱的蓝移。如果cd准备样品的吸收峰出现蓝移(450 - 495 nm)比散装光盘是很容易理解的量子限制效应存在于cd准备样品(14]。
观察到的紫外可见光谱吸收光谱图3;与波长的变化,显示了不同的光谱吸收带的光盘样品S1(538海里)S2和S3(482海里)分别(516海里)。对应的能带隙的样品可以使用方程由Enp= 1240 /λ马克斯分别是2.30、2.57和2.40 eV。商业cd的光谱样本S1展览广泛吸收带大约538海里表明有效的光吸收性质在可见区域(15),光谱样本S2(由乙醇)观察到482海里,表明CdS纳米颗粒的窄分布,看到蓝移在482 nm对散装光盘(513 nm, 2.42 eV)是由量子限制效应(16)和吸收光谱的cd样本S3(由蒸馏水)观察附近的516 nm散装光盘是极大的兴趣的实际应用,如零维量子限制材料在光电子和光子5]。减少的价值衡量带隙主要是由于强烈依赖于生长条件和反射不同生长晶体缺陷中心的cd样本。
图3:吸收光谱波长的cd样本S1, S2和S3。
的帮助下带隙值,计算出的粒度可以布鲁斯方程(17,18]。因为布鲁斯方程是用来描述半导体纳米晶体量子点的发射能量使微晶的半径之间的关系,因此能量差距解释了量子尺寸效应。布鲁斯等蓝移的理论解释,并提出了一个有效质量近似公式Enp= Eo+ (h2/ 8 r2){1 / m *e+ 1 / m * h}, Enp是纳米颗粒的带隙,Eo是散装光盘的能带隙(2.42 eV), m * e是电子的有效质量(0.19),m *h洞的有效质量(0.8)和R是粒子半径(13]。光学尺寸用这种方法示例S1, S2和S3为2.30,2.57,和2.40 eV隙是4.47,4.00和10.96纳米。吸收光谱显示系统的蓝移,这也证实了荧光测量(19]。
吸收系数
吸收系数(α)是物质的属性定义了入射光的数量取决于入射光子能量的光子吸收它的构成材料。变化的吸收系数(α)和光子能量可以解释的基本吸收、激发吸收和价带受体吸收(20.]。对于许多玻璃和无定形的非金属材料,吸收边缘可分为三个不同的区域;(我)高吸收区域(α≥104厘米1),吸收与涉及光学波段间转换价带和导带之间的转换决定了光学带隙,(ii)光谱区与α102 -104厘米1叫做Urbach指数尾地区吸收指数取决于光子能量。在这个地区,大多数光学转换之间发生局部状态和扩展频带和提供信息的相对变化引起的结构性障碍的添加剂(21),(3)低吸收区域(α< 1厘米1)意味着弱吸收尾涉及低能量吸收和源于缺陷和杂质,其形状和大小取决于纯度,热历史和制备条件(22,23]。
吸收系数(α)评估了比尔-朗伯定律(α= 2.303 / t),一个是光学吸收取决于波长和点缺陷和密度(t)是光路长度(10毫米)图4表示样品的吸收系数与入射光子能量S1, S2和S3。随着入射光子能量的增加吸收系数减少不断从近紫外区可见区域。所有的样本显示低吸收系数由于缺陷和杂质导致载波生成整个材料。因此由于小的吸收系数(α)的样品S1, S2、S3,这些可能不适合光学数据存储。
图4:与光子能量吸收系数cd样本S1, S2和S3。
吸收常数(K)
吸收常数/消光系数表明吸收损失的数量当电磁波通过材料(入射光)传播。吸收常数的变化可以与光学透过率的变化有关。
图5表示样品的吸收随波长的增加不断S1, S2和S3。随着波长的增加样品的吸收常数增加可见区域。因此,最大的光量损失通过示例在可见区域。吸收常数被评估使用公式K =λα/ 4π(24]。
图5:与波长吸收常数cd样本S1, S2和S3。
光致发光光谱
PL光谱提供的转变能量可以用来确定电子能级。图6显示了PL光谱强度与波长的增加样本S1、S2、S3在390 nm激发波长。发射峰已发现在黄色带排放在580海里,584 nm和583 nm样本S1, S2和S3分别为S2发光强度最高,S3。
图6:PL光谱cd样本S1、S2和S3。
绿色带排放观察到526海里样本S2是由于电子从导带过渡到创建一个受体水平由于间质硫离子的存在25]。因此,它是,CdS展览有效光电发射可见区域的特性,表明实验室准备样品S2和S3有最少的缺陷在材料表面产生的PL强度增加。而在样本S1低能量的发光强度降低是由于不完全吸收(26]。
傅里叶变换红外光谱
所有三个cd样品的红外光谱谱,取得了在中红外区域4000 - 400厘米1,所示图7。每个波段的红外光谱是分子的分配给特定的变形,一群原子的运动或弯曲或伸展的一个特定的键。
图7:红外光谱谱cd样本S1、S2和S3。
相对应的峰值观测到1420厘米1(样品S2和S3), 1522厘米1样品(S1)和1532厘米1(样品S2和S3)证实甲基的C = O拉伸而观察到的3618年,3740年,3847厘米1所有这三个样本对应地伸展(27- - - - - -29日]。观察到的峰值在530 (S2), 533 (S1), 556 (S2), 610 (S2、S3), 674厘米1(S2、S3)代表弯曲振动的指纹区。因此,峰值对应于610厘米1的样品S2和S3归因于Cd-S伸展振动模式据其他引用19,27,29日),除了XRD,确认cd的形成。
CdS纳米粒子是由共同沉淀合成方法。XRD CdS的模式样本S1展品六角和立方阶段而样本S2和S3只显示立方阶段平均晶粒大小20.9,3.5和4.9 nm分别与反应性增加,散射和表面积。从SEM图像,发现表面形态的纳米粒子的组装的形式。光学CdS纳米颗粒的大小由布鲁斯方程样品S1, S2和S3是发现是4.47,4.00和10.96 nm分别和示例S1, S2显示了一个系统的蓝移,确定粒子的量子限制。的最大吸收系数中的所有样本观察可见区域,不断增加在近紫外区作为光子能量减少。随着波长的增加,吸收损失通过样本增加而降低透光率在可见的地区。在PL光谱黄色乐队在所有三个样品而绿色带观察只有样品S2。红外光谱谱,除了XRD,确认cd的形成。因此从上面的结果,这三个样品都有利于光电子学和其他应用程序但主要专注于获得硫化镉样本S3(准备在正常蒸馏水)给出了几乎相同的结果对光学和其他表征技术与S1, S2。它可能是有用的对于许多光电应用包括太阳能电池、二极管、发光二极管等在未来以及学科通过简单的技术和以低成本没有任何附加要求。
作者表达自己承认固态物理实验室,新德里,印度提供设施进行XRD的样品。这项研究没有收到任何特定公共拨款资助机构,商业,或not-forprofit行业。
