通过Mini-Emulsion聚合制备纳米Silica-Acrylate复合乳液

文摘

在这部作品中,纳米复合乳液silica-acrylate成功由mini-emulsion的方法聚合。影响粒径的乳化剂和硅研究,和准备的财产silica-acrylate复合mini-emulsion由应力应变特征。结果表明,硅的引入没有明显影响分子量和分子量分布。随着SDS的增加浓度的平均粒径mini-emulsion降低了。应力-应变曲线表明,聚合物的拉伸应力伸长和模量显著增加硅时介绍,说明了无机纳米材料影响丙烯酸酯材料。

关键字

Nanometer-silica丙烯酸酯复合乳液,Mini-emulsion,聚合

介绍

聚丙烯酸酯是一种广泛使用的高分子材料与低硬度和机械性能差。修改时无机材料,是很困难的工作,因为无机材料的相分离。由于纳米SiO的纳米尺寸效应₂,粉末粒子有一个巨大的表面积和高表面活性,和纳米SiO₂本身是容易结块,因此极大地困难发生乳状液聚合纳米粉体的情况下(1]。一方面,纳米粉末导致凝固下乳化乳液聚合过程;另一方面,有物理不稳定乳状液的乳化导致分层系统,很难充分发挥其优良性能。Mini-emulsion聚合两种材料结合是一种有效的方法。有机玻璃基质掺杂无机纳米材料,或功能性有机分子无机聚合物或聚合物掺杂到网络,可以合成具有特殊性能的无机杂化复合材料。纳米二氧化硅纳米颗粒的表面活性偶联剂改性的发起与丙烯酸酯聚合纳米silica-acrylate复合材料做准备。这些复合材料可以制成统一的结构和玻璃混合材料根据设置的属性。修改有机玻璃是由无机和有机化合物在原子或分子尺度。无机网络优秀的抗磨性能;因此,该复合材料有广泛的应用前景和优良性能2]。

材料和方法

甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、过硫酸铵(APS)、正十六烷(HD)、十二烷基磺酸钠盐(SLS)和水溶性纳米二氧化硅(20 nm)的工业品位和从东方石化公司购买。蒸馏水被用在这个实验。

制备复合Mini-Emulsion Silica-Acrylate的过程

nano silica-acrylate复合mini-emulsion制备水溶性纳米二氧化硅和聚丙烯酸酯通过方法中的聚合所示图1。SDS溶解在140 g去离子水,然后添加一定量的硅胶解决方案和APS的25%。溶解在MMA的高清,英航单体,然后是单体的解决方案是添加到乳化剂溶液,搅拌30分钟(1000 r / min)形成一个单体乳液(以前3]。pre -乳化超声装置在98 - 3 D scientz超声波细胞粉碎机,300年代(冰浴冷却装置,输出功率为50%)。超声波的单体mini-emulsion被添加到一个装有一个电容器和一个温度计四500毫升反应堆,通过与氮15分钟,然后加热到预定的聚合温度。在聚合过程中,样本采样在预定的时间每次5克(4]。

的实验条件和试剂silica-acrylate复合mini-emulsion所示表1。

表1:配方和反应条件silica-sol-acrylate mini-emulsion聚合。

描述

粒度测定

一个下降或聚合物粒子的大小是由动态光散射测量的。测试仪器是2000年莫尔文粒度测试仪的测试温度25°C,样品是用去离子水稀释之前每个测试来衡量在适当的浓度。粒子的平均尺寸是由软件自动生成计算(5]。

复合聚合物薄膜的机械性能测试

准备的乳液干燥温度高于其Tg直到残余单体和水分完全挥发性,从而组成一个复合膜。这部电影被拍成了标准的20毫米×3毫米大小,双方都是左15毫米和拉伸试验进行了设置的浓度1 kN和拉伸速度20毫米/分钟(6- - - - - -8]。

结果与讨论

曲线的初始单体液滴大小的函数的SDS浓度silica-acrylate mini-emulsion各种英航:MMA重量比所示图2。可以看到,在同等条件下,超声和超声强度,当乳化剂SDS浓度增加,较小的单体液滴有更稳定。因为有更多的SDS分子稳定单体液滴,可以覆盖更大的单体液滴表面。因此,随SDS浓度的增加,平均粒径降低。

应力应变是描述材料力学性能的重要手段。图3显示不同的应力-应变曲线silica-acrylate复合mini-emulsion电影。他代表硅用量的0%,10日代表硅占总数的10%。它可以发现,抗拉强度、断裂伸长和聚合物模量大大增加的硅量的增加,这充分展示了纳米无机粒子的影响丙烯酸酯改性的材料。因为系统是二氧化硅纳米材料,由于其具有表面积大,附着力强,与丙烯酸酯分子间作用力强,反映出这两个组件之间的协同作用,从而增加应力和应变。

数量平均分子量和分子量比中列出表2。从图中可以看到,二氧化硅的含量的变化对分子量的变化几乎没有影响,而自由基并没有转移到二氧化硅的表面。

表2:的分子重量silica-acrylate复合miniemulsion。

结论

在这个工作中,纳米二氧化硅分散成丙烯酸酯单体通过超声波分散技术,然后稳定纳米silica-acrylate复合mini-emulsion成功由中的聚合的方式。复合乳液的大小可以调整的,通过选择不同的乳化剂用量和不同硅用量。反应温度或SDS浓度的增加可以提高反应速率,减少颗粒大小。使用水溶性引发剂在聚合过程中启用均匀成核概率的增加,使乳液聚合过程的粒度降低。的拉伸强度和断裂伸长率silica-acrylate复合mini-emulsion明显优于纯丙烯酸酯乳液。更重要的是,在这个过程中的聚合,硅的引入没有明显影响聚合,分子量和分布的复合miniemulsion接近纯丙烯酸酯miniemulsion的分子量。

确认

这项工作是由中国国家自然科学基金资助(31270589)和浙江省自然科学基金项目(LZ16C160001)。

引用

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