制备氧化锌纳米材料使用不对称席夫碱配合物

Maldhure正义与发展党^1*和Aswar²

¹化学系、艺术、商业和科学学院Kiran Nagar Amravati、印度

²桑特Gadge巴巴Amravati大学化学系Amravati,印度

*通讯作者:: Maldhure正义与发展党
化学系
艺术、商业和科学大学
Kiran Nagar Amravati,印度
电话:09822939260
电子邮件: (电子邮件保护)

收到日期:26/05/2018;接受日期:20/06/2018;发表日期:25/06/2018

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文摘

不对称席夫碱锌(II)配合物锌(L) (H2O) 2,其中L是不对称tetra-dentate席夫碱配体的N - (5-bromo-2-hydroxy苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)乙二胺(L1)和N - (3 5-dibromo-2 -羟基苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)合成了乙二胺(L2)和物理化学和光谱方法。氧化锌纳米材料得到了煅烧在260 oc紧随其后。纳米级的化合物的结构特点是x光粉末衍射和扫描电子显微镜。复杂的热稳定性和热重分析研究了纳米氧化锌粒子。

关键字

不对称席夫碱配合物、纳米氧化锌、粉末x射线衍射。

介绍

希夫碱是最重要和广泛研究类螯合配位体的合成大量的广泛可能性从单个醛希夫碱或胺仅仅改变取代基的。席夫碱配体被认为是“特权配体”,因为他们很容易由一级胺与醛或酮的直接凝结在特定条件下,因此它们含有偶氮甲碱组(> C = N -)。希夫基地发挥了重要作用在配位化学的发展与大多数过渡金属容易形成稳定的复合物。一些过渡金属席夫碱配合物被发现拥有有趣的生物学性质,他们已经使用在许多潜在药物的制备,具有广泛的生物学特性和催化活动(1- - - - - -8]。最近,几组金属配合物作为前体制备金属氧化物纳米粒子的各种方法。在各种技术,制备金属氧化物纳米颗粒固体热分解过渡金属配合物是最好的方法之一,因为它是廉价的(经济)和不使用有毒溶剂(无污染)和表面活性剂的路线和速度非常快,而工艺条件、粒度和纯度可以很容易地控制(9,10]。在本文中,我们报告的合成氧化锌纳米材料从固态锌(II)席夫碱配合物热分解方法。

实验

不对称席夫碱锌(II)配合物的不对称tetra-dentate席夫碱配体的N - (5 - bromo-2-hydroxy苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)乙二胺(L1)和N - (3 5-dibromo-2-hydroxy苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)乙二胺(L2) (图1)据报道合成方法和特点是物理化学和光谱方法(11,12]。

图1:不对称席夫碱配体的合成。

所有试剂和溶剂合成商用作为收到。分析了配合物中金属含量的标准方法。分析碳、氢和氮进行卡洛Erba 1108元素分析仪在中央药物研究所(CDRI),印度勒克瑙。KBr丸在岛津制作所获得的红外光谱是IRAFFINITY-1政府药学院,Amravati,印度。¹H NMR谱的配体得到使用力量Auance-II 400核磁共振分光光度计在混合溶剂(DMSO + CdCl₃赛义夫旁遮普大学,昌迪加尔。配合物的电子光谱被记录在Cary-60紫外分光光度计。磁性药物敏感性测定在古伊天平在室温下使用Hg[有限公司(SCN)₄作为calibrant);抗磁性修正计算从帕斯卡常数。化合物的固体特区电导率是衡量Zentech静电计压缩颗粒的形式在313 - 403 K的温度范围内。TG分析复合物进行珀金埃尔默TG-2热天平在环境空气升温速率每分钟10°C。金属配合物的内容是分析重量分析地分解后的复合物HClO的混合物₄H₂所以₄和HNO₃金属氧化物,然后点燃。在VNIT粉末XRD记录,印度那格浦尔。

合成锰(II)、镍(II)和锌(II)配合物

热DMF-EtOH解决方案(50:50)(25毫升)的配体(2更易),热ethanolic相应的金属盐的混合物(2更易)和连续搅拌了。由此产生的反应混合物加热/回流4 - 5 h。在冷却至室温,过滤固体配合物,用乙醇彻底清洗、DMF和石油醚除去未反应的配体和金属盐和干(收益率:60 - 65%)。

氧化锌纳米材料的合成

锌(II)复杂的前体(76.2毫克,0.2更易)溶解在1.4毫升的油酸和形成一个青黑的解决方案。这明显的解决方案是加热到260°C下2小时空气气氛。结束时的反应,一个黑色的沉淀形成。少量的甲苯和甲醇(1:2)被添加到反应溶液和氧化锌纳米颗粒被离心分离。获得的黑色固体洗EtOH和干在真空方案1。

方案1:EtOH真空。

结果与讨论

所有的金属配合物是彩色固体,防潮,空气稳定,不溶于普通有机溶剂,但很少分别溶于DMF和DMSO溶液。元素分析显示1:1金属配位化学计量的复合物。

红外光谱

配合物的红外光谱与配体相比,为了确定协调网站。N之间的反应₂O₂捐赠者席夫碱配体和锌(II)氯产生锌(II)不对称席夫碱复杂制定[ZnL (H₂O)₂]。特征振动频率已确定通过比较复杂与父配体的光谱吸收和文学价值的简单类型的化合物。ν的转变(切断)(酚)乐队1305 - 1338厘米¹在配合物的光谱(图3)指示协调酚醛氧原子的金属离子(13,14]。强带观察到由于ν(C = N)在配体光谱已经转移到低频率1535 - 1541厘米¹在协调(15]。锌(II)配合物被发现抗磁性,不显示任何d - d转换d10系统如预期。粉末x射线衍射表明晶体性质的锌(II)复杂(图2)。八面体环境中的锌(II)离子与配体和两个中性水配体也证实了TG分析。

图2:计划。

图3:锌(II)配合物的红外光谱。

氧化锌纳米颗粒可以合成锌(II)的分解复杂的前体在油酸空气气氛。氧化锌纳米颗粒的红外光谱(图4)展品带约为617厘米¹可以分配给氧化锌的拉伸模式。金属氧化物的纳米颗粒大小衡量XRD和SEM表明,金属氧化物纳米颗粒的大小约为300 - 500纳米。

图4:氧化锌的红外光谱。

的TG曲线锌(II)配合物(图5)表明,复合稳定140 oc。删除两个协调水发生在140 - 280摄氏度范围。(减肥观察9.46计算9.44%)。快速减肥已经观察到约300 oc大概由于分解的有机组成的复杂分子。继续分解650 oc的热谱的一致性在高原。

图5:TGA锌(II)复杂的图形。

氧化锌纳米颗粒可以合成锌(II)的分解复杂的前体在油酸空气气氛。氧化锌纳米颗粒的红外光谱展品带约为557厘米¹可以分配给氧化锌的拉伸模式。金属氧化物的纳米颗粒大小衡量XRD和SEM表明,金属氧化物纳米颗粒的大小约为300 - 500纳米(图6和7)。

图6:扫描电镜的氧化锌纳米材料。

图7:XRD的氧化锌纳米材料。

结论

摘要、席夫碱锌(II)配合物的不对称tetra-dentate席夫碱配体N - (5 - bromo-2-hydroxy苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)乙二胺(L₁)和N - (3 5-dibromo-2-hydroxy苯乙酮)- N ' -(二羟基苯乙酮)乙二胺(L₂)是合成和特征。固态热解法是一种简单、安全,适合生产高纯度纳米颗粒的制备。该方法还具有潜在的优势,包括操作简单,不需要溶剂,能耗低。

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