科技创新研究国际杂志
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C.Rajeshkan南一号G.Lakshman2
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GCMS是一种强健和常用技术,高敏感度和特异性合二为一,适合化学成分化学成分识别和量化由GC/MSI内部标准为6万模式参考复合物及其NIST库参考谱进行本项研究是为了用GC-MSi致氯酸是一种目标复合物,可水溶酚复合物,在植物生理功能和人类药理活动方面起着关键作用。致氯酸总量为354与外部标准相比,它将从木苹果的不同提取物中识别和量化保留标准叶素酸、水提取物、中叶提取物和合并提取物分别表示43.237、43.236、432.34和43.241分钟质量光谱数据标准分解为311.3、312.3、325.3、354.2、355.0和这些离子在所有木苹果样本中都发现因此,目标复合值量化外部标准、保留时间相似性以及标准与样本质量光谱数据将用于识别目标复合值并量化目标复合物量化分别为WA水提取量41.9、9.5和29.7%WA中中度提取量和WA合并提取量GMS是一种有选择和敏感分析方法,参照化学成分内部和外部标准识别和量化化学矩阵中目标复合目标构件拥有广泛的药用特性,特别是在精神失常中,本分析可用于了解A.marmelos水分和中叶果提取中目标化学构件的确切集中度
关键字 |
| 致氯酸、Wood苹果公司、A.marelos公司、目标离子公司、TIC和Mass光谱数据 |
导 言 |
| phenlice二类植物代谢物遍及植物王国,它与各种生物功能相关联,如蛋白合成、酶活动等,并在自然宿主防传染病机制中发挥重要作用阴性酸和苯并酸衍生物物理分布于所有植物中,而叶绿化酸是植物中最常见的下游Depsids系由二类或二类以上同一种或二类酸凝聚而成(Wojciak-kosior和Oniszczuk,2008年)。CGA分布范围广达更高工厂(Bradfield等,1952年Dickinson和Gawler,1954年)在一些植物生理功能和人类药理函数中起着关键作用。CGA参加植物防御行动(Kirc等,1956年李和黎 1958乌里塔尼和村松1953Uritani,1953年)抑制IAG氧化酶(Gortner和Kent,1958年)和抗氧化特性,这可能对慢性退化性疾病产生积极效果(Daglia等,2000年!Del Castilho等人,2002年早期研究者报告CGA发现对人的潜在生物药理意义.marmelos常名Bael属Rutacee家庭在印度、热带和亚热带国家广泛生长古医学体系中它拥有巨大的神话和药理意义多位研究者报告A.marmelos viz、Q-sitorol、eglin、lupeol、rutin、marmesinin很显然,A.marmeos是古医学体系中众所周知的传统药厂,其药性得到证明,如抗糖尿病、抗溃素、抗氧化剂、抗疟药效、抗炎药效、抗癌症药效、辐射防护药效、抗希普里叶密克药效、抗复发药效和抗病毒药效有大量方法量化植物化学元件气相色谱/质谱测量法(GC/MS)长期以来一直被用作识别复杂混合物化学成分的首选方法,当获取光谱受异质谱峰点污染时,该光谱可能失效,共浸物化合物、列贝化和离子室污染物通常产生异质谱峰点。Stein1999年报告说,复合识别和量化是通过从总离子色谱提取光谱和通过匹配GC/MS数据全谱识别目标复合物,GC/MS也可以识别化学成分微量因此,本研究用GC/MSIon陷阱对A.marmelos不同提取物中含氯酸量化外部标准 |
材料和方法 |
| 采样集合 |
| A.marmelos果实由印度泰米尔纳德农业大学Coimbatore收集认证采集样本处理后,纸浆在40oC炉温下烘干干纸浆用实验室搅拌机粉刷或粉刷假粉装入紧密聚包中并存放在-20oC作进一步分析致氯酸(1,3,4,5-四氢环已烷3-(3,4-二氢辛酸)3-(3-3-二氢辛基)二叉酸)从Sigma Aldrich采购,用于树苹果量化 |
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| 采掘法 |
| 果粉相继从极地提取到非极地溶剂上百gm果浆浸泡水24小时后乙醇并过滤提取物,水过滤器和有机过滤器分别使用喷雾干燥机和旋转蒸发器水相通过喷雾干燥-实验室末端Mumbai和有机相,超溶剂通过旋转蒸发器蒸发,集中有机提取量40摄氏度干 |
| 样本准备 |
| 50毫克水果、有机果和复合提取物溶解20毫升溶解法(甲醇:Benzene:ConH2SO4之比为10111:1并保持水浴30分钟添加2men-hexane后加10%二分后加二分后转入分离漏水口,摇晃井并留待分离单有机层收集时弃置底层层清晰解析法准备通过C18-SPE墨盒注入(Varian Inc,USA)。 |
| gas色谱和质谱 |
| 在GC/MS中,解析法通常在分析前生成,以减少极性并便利有效色谱分离提供详细的化学剖面样本并随后测量组件的相对或绝对量测量组件数取决于染色体系统分辨率和检测技术特性质谱仪是高精度色谱检测器之一获取的电子电离质谱可复制并适合库匹配,质量光谱集合很容易在NIST库中提供目标化合物检测完成后,用气相色谱分离后,MS/MS操作先选择目标离子/s与Helium分子碰撞后诱导这些选择前兆离子或父离子进一步分解产生独生产品离子谱确认目标解析增强MS/MS选择性还提高信号噪声比并实现低点检测GC/MS/MS在GC/MS复合光谱难以解释时提供清晰识别因此,即使矩阵中含有与母离子相同的另一复合物以解兴趣,干扰离子极不可能产生与解析物相同的子离子光谱,因此GC/MS/MS对可忽略液比较具体化为了克服高温产品干扰并改进检测水平,MS/MS可用作检测方法父子离子分离并获取各种油气蒸馏机MS/MS色谱Robert和Eugene(2004年)报告,技术只允许分析样本中的一个分量峰值比方方绝对值或矩阵中的集中度绘制外部标准化技术要求编制与已知矩阵中未知值相同的集中度标准这些标准然后在理想条件下运行色谱样本峰值大小和组成目标成份间直接关系建立并用图形或数学推算未知数 |
| 操作条件GC/M/SMS |
| GMS分析使用Varian气相色谱3800系列模型进行,配有Flame电离检测器和Varian1079系列注入器,配有BrukerCP8410汽车采样器和MS传输线温度290oCGC装有引信硅柱VF-5ms(30x0.25mm)。炉温度为60摄氏5分钟,然后提升至160摄氏2900摄氏5摄氏10摄氏10摄氏0载波气流率恒定为1ml/m质谱仪全扫描模式40-550m/z操作1ml样本注入比例为1:20,MS(Varian4000序列)分析配有NIST库软件数据库的逆质分光计 |
结实和讨论 |
| Nakatani等人(2000年)报告HPLC识别并量化Prune果中三种致氯酸GC保留参数特别重要保留时间随列长度、静态相和温度变化,适当参数比较包括相对保留时间和保留指数相对保留时间简单比重分析时间与选择标准复合体时间多厂商数据系统不处理RI值然而,国家标准技术学院自动质谱演化识别系统(Stein,1999年)拥有极佳RI能力并随时可用(http://chemdata.nist.gov/mass-spc/amdis/)。软件可读取大多数制造商数据文件并进行质谱分解,以便在图书馆搜索前清理质谱(www.hdscience.com)。AMDIS软件应用到工厂中(Fiehn,2003年)。质谱数据系统通常配有“目标复合分析”,预选组件可以通过质谱模式或修饰离子模式识别(John等人,2005年)。GC/MS/MS高敏感度分解67个常用初级代谢物,其中大多数归并于氨基亚酸类和非氨基有机酸类(Kvitvang等人,2011年)。类似地,对A.marmelos水生有机提取物中生氯酸的识别和量化参照外部标准GC/MS色谱图i目标复合物标准marmelos果水提取marmelos水果中叶提取marmelos果综合提取图图2表示基于总质量从色谱总离中提取目标复合峰值ITIC所选离子保留时间绝对相似,X轴峰值长度表示0.00-0.07图3和表1所描述样本和标准目标离子质光谱模式比较,表2和图4描述破片离子 |
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| 表1描述不同提取物A.marmelos中生化酸的识别和量化,表2表示离子总相色谱目标离子质量数据绝对相似保留时间和散分质光谱数据用参考外部标准化复合物比较样本图5显示TIC中的354.3离子和所选离子分别量化百分数百分数、41.9、9.5、29.7标准分数、水生电解法、甲醇法和合并提取法 |
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| Hites(1992年,1997年)报告,根据保留时间及其质量光谱数据确定并量化增聚物中二二二乙二甲酸盐等已知污染物和丁基二甲基苯甲酸盐类似地,为识别目标复合氯酸进行了研究。表2描述提取峰值的质量光谱数据,以比较标准样本和样本总质量期望复合体输入从ITC提取目标复合体所选离子和分解离子监测范围为300-400m/z质量光谱数据见标准样本311、312、325、354和355质量/电量比(m/z) |
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结论 |
| 当前研究方法用于从总离子色谱提取目标离子并参照GC/MS离子陷阱外部标准识别和量化化学组件外部标准分析理想状态,因为它将用于样本和标准比较选择质量样本和标准显示保留时间和质量光谱数据相似性自那以来,GCMS的发明在结构解释、识别和量化中发挥了重要作用,并用NIST参考谱实现,并实现部分衍生化,使技术可能代价昂贵因此,可用当前方法识别已知复合物并量化未知样本外部标准为了识别和量化目标化学成分,所采用的方法将产生连续结果,这些结果高度具体敏感这种方法可能有助于识别和量化目标化学化合物并应用到进一步分析中 |
引用 |
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