研究和评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志》上
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e-ISSN: 2320 - 0812
1巴拉特理工学院,贾瓦哈拉尔·尼赫鲁科技大学海德拉巴(JNTUH),印度
2BCDA药学院&技术、加尔各答、西孟加拉邦科技大学(WBUT),印度西孟加拉邦
收到日期:21/02/2019;接受日期:09/03/2019;发表日期:26/03/2019
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一个新的尼泊金的高效液相色谱测定方法色谱法(高效液相色谱)和决心Neolone 950高,薄层性能色谱法(效果)。护肤霜通常由许多组件,包括防腐剂。消费者健康和安全的主要原因包括防腐剂抗菌添加剂护肤霜配方中。防腐剂通常用作多组分的混合物,增加微生物的范围产品的保护。原料在化妆品标签按照(欧盟)欧盟立法。在这里,我们建立了一个定量方法估计防腐剂的浓度在草药护肤霜。他们的方法是基于高-液相色谱法(高效液相色谱)分析和不同色谱条件下执行。该方法已成功应用于测定methylparaben,丙尼泊金和neolone 950年化妆品用最小的样品制备
奶油、尼泊金甲酯、丙尼泊金、防腐剂、Niolone 950年,高效液相色谱法,效果。
美容化妆的概念是人类和文明一样古老。印度草药及其全球意义很受欢迎。奶油是一种半固态乳液,这是油和水的混合物在存在一个合适的乳化剂1]。护肤霜通常由许多组件,包括防腐剂。消费者健康和安全的主要原因包括防腐剂抗菌添加剂护肤霜配方中。防腐剂通常用作多组分的混合物,增加微生物的范围产品的保护。然而,防腐剂变应性接触性皮炎的原因也很重要(雷竞技网页版2]。护肤产品是由许多人日常使用,正确和完整的成分标签是很重要的,在护肤产品中使用防腐剂是严格监管。原料在化妆品标签符合欧盟立法。正确的标签与敏感性意味着人们可以意识到任何防腐剂的产品配方可能引发过敏反应。一些护肤霜防腐剂的研究内容关于正确的成分标签以及最大允许浓度已经执行。成千上万的化妆品、食品和医药产品会恶化或失去他们的香水,味道和/或质量在短时间内没有任何防腐剂。
作为防腐剂尼泊金
保存质量的食品、药品和化妆品相对较长的时间,不同防腐剂添加到他们。防腐剂(4-hydroxybenzoic酸酯),雌激素的化学物质,可以防止微生物如细菌和霉菌(表1)。
表1。本研究目标防腐剂
| 防腐剂 | 最大允许浓度% (m / m) |
|---|---|
| 防腐剂(4-hydroxy苯甲酸酯): | 0.4%作为尼泊金4-hydroxy苯甲酸,0.8%为4-hydroxy苯甲酸防腐剂的混合物 |
| 尼泊金甲酯, | |
| 乙基羟苯甲酸酯; | |
| 丙尼泊金 | |
| 异丁基尼泊金 | |
| 丁羟苯甲酸酯; | |
| 苄尼泊金 |
由于其广泛的抗菌谱较低毒性、稳定性好和non-volatility,防腐剂通常用作防腐剂防止变更和退化的化妆品、制药和食品微生物和真菌污染和保护消费者3]。
950年Neolone防腐剂
Neolone杀菌剂。这些广谱杀菌剂尤其适合替代甲醛捐助者在离开应用程序如皮肤护理配方和太阳护理配方,锌pyrithione-based如一洗发水。
Neolone 950防腐剂是有效地使用非常低的水平,兼容现有的杀真菌剂防腐剂和更稳定很难维持高pH值公式。和950年Neolone支持广泛的毒理学研究和全球监管档案(4]。
Neolone防腐剂的活性成分是一个isothiazolinone IUPAC化学文摘和系统识别的术语2-Methyl-4-isothiazolin-3-one和2-Methyl-3 isothiazolinone (2 h)。的推荐用量Neolone 950是0.05% - -0.1% (48 - 95 ppm的活性成分)Neolone [5,6](表2)。
表2。500 g o / w乳霜配方设计。
| 成分 | 数量(g) | 成分 | 数量(g) |
|---|---|---|---|
| Alovera粉ext | 0.005 | 玫瑰水 | 15 |
| 草本精华 | 50 | Neolone 950 | 0.5 |
| 尼泊金甲酯 | 1.03 | 氢氧化钾 | 3.5 |
| 丙尼泊金 | 0.51 | DM水 | 350年 |
| 丙二醇 | 2.5 | 氧化锌(实验室) | 1.5 |
| Nicinamide | 7.5 | 木薯淀粉 | 20. |
材料的使用进行分析
醋酸(高效液相色谱级)(默克公司)
丙酮(默克公司)
甲醇(默克公司)
软化水(在实验室准备)
氯仿(默克公司)
尼泊金甲酯(默克公司)
丙尼泊金(默克公司)
绝对乙醇(默克公司)
乙醇95%(默克公司)
乙腈(默克公司)
Neolone 950(默克公司)
仪器用于分析
Camag效果系统与Camag薄层色谱扫描仪4铝表(i)薄层色谱硅胶60 F 254板(10/10厘米)和(2)CamagLinomet 5涂布(注射器大小100μl)。
1800年Ultra-violate光谱学(日本岛津公司模型)。
高效液相色谱法(我)注射器过滤器(尼龙、PVDF、0.45 m孔隙度)(ii)高效液相色谱检测器二极管阵列(190 - 950 nm)和(3)反相分析柱(Nucleosil 5 c18或同等,不锈钢,25厘米x 4.6毫米)与20 L循环微注射器。
软件使用
LC的解决方案(日本岛津公司高效液相色谱法)。
赢了猫的平面色谱经理(软件系统)。
2.33紫外探测器。
微软胜过2007。
估计尼泊金甲酯、丙尼泊金,在O / W护肤霜,高效液相色谱法
这种方法指定程序的确定甲基苯甲酸4-hydroxy(尼泊金甲酯),丙4-hydroxybenzoate(丙基尼泊金),化妆品。
防腐剂的含量取决于这个方法由质量百分数表示。
程序准备标准
股票的解决方案包含防腐剂在乙醇/水9:1 V / V。体重0.05克尼泊金甲酯/丙尼泊金,被水卷100。转让0.5,1、2、5、10、20毫升储备溶液(0.5μg /μl)分别为50毫升容量的玻璃瓶。每个瓶和填补与包裹(9:1 V / V)混合物。(使用溶剂混合物填满每个瓶如如下:270毫升绝对乙醇+ 30毫升水。)这些解决方案做好准备新鲜的每一个实验(7,8]。
样品制备过程
重1.0克奶油变成一个100毫升容量瓶(20 ug /μl)。添加1.0毫升2摩尔硫酸溶液。添加50.0毫升包裹混合物(9:1 V / V;使用溶剂混合物在以下方式:90毫升绝对乙醇+ 10毫升水)。动摇封闭管至少一分钟,暂停的样品溶剂混合物。将管置于水浴保持在60±1◦C。离开五分钟来促进防腐剂的提取液相。立即冷却管流的冷水和存储在冰箱里提取一个小时。使用滤纸过滤提取0.45μm孔隙度。大约2毫升的滤液转移到5毫升容量瓶。 Store the extracts in the refrigerator and perform the HPLC determination within 24 hours [9]。
高效液相色谱分离过程
对高效液相色谱分离、混合和过滤流动相(water-acetonitrile (50:50))。调整流量的流动相(1.5毫升分钟1)和紫外检测器(290海里)。
注入体积应该20μl每个解决方案(标准和样品)。在所有情况下,记录色谱图和测量峰面积和峰高。计算数量的防腐剂存在(10,11]。
估计Neolone 950 (2-Methyl-4-Isothiazolin-3-One (Mi)
该方法用于测定neolone 950 (2-methyl-4-isothiazolin-3-one (Mi)的奶油。估计过程效果(高性能薄层色谱法)。氯仿:甲醇(挺)作为流动相、固定相使用薄铝片60 F 254硅胶板(10/10厘米)。
标准曲线的制备
0.1克neolone 950标准体重准确在100毫升容量瓶(1μg /μl)溶解在甲醇:0.4%乙酸(20:80),使相同的溶剂混合物马克(股票的解决方案是稳定1周,当储存在4◦C)。0.45μl过滤解决方案,1μl 2μl 3μl 4μl上面的解决方案是注射(包含1μg 2μg 3μg 4μg)对TLC铝硅胶板60 F 254板(10/10厘米)通过使用Camag Linomet 5涂布(注射器大小100μl)。
干燥后的薄层色谱板放入移动阶段和运行时间是10分钟。保留因子,峰高、峰面积测量通过扫描板使用camag薄层色谱扫描仪在275海里(412,13](表3)。
表3。尼泊金甲酯的标准曲线。
| (根据区域) | |||
|---|---|---|---|
| 跟踪 | 保留时间 | 数量(μg) | 区域 |
| 1 | 4.884 | 0.20 | 1181329 |
| 2 | 4.865 | 0.4 | 2295050 |
| 3 | 4.850 | 1 | 5617441 |
| 4 | 4.839 | 2 | 11072487 |
| 5 | 4.828 | 4 | 22750992 |
Neolone估计950年的样本
准确称量2.00克样品在25毫升容量瓶和添加20毫升甲醇/ 0.4%醋酸(20:80)。把样品通过超声波10分钟。填补量瓶马克和摇匀。过滤器示例使用膜过滤(4.5)。10毫升以上解决方案和浓缩的5倍,(2毫升)。运用以上解决方案在TLC铝硅胶板60 F 254板(10/10厘米)通过使用Camag Linomet 5涂布(注射器大小100μl)。样品浓度400 ug /μl。干燥后的薄层色谱板放入移动阶段和运行时间是10分钟。定性和定量评估是通过观察保留因子,峰高,选择区域使用camag薄层色谱扫描仪测量通过扫描板4 275海里。
尼泊金甲酯估计在O / W护肤霜
尼泊金甲酯在不同浓度由高效液相色谱检测器二极管阵列扫描(190 - 950 nm)反相分析柱。λ马克斯尼泊金甲酯决心在190海里。尼泊金甲酯的标准保留时间是4.8所示图1。
图1:高效液相色谱色谱标准的尼泊金甲酯。
在这段时间里Methylparaben洗脱出来。在不同浓度甲基尼泊金所示表4在相同保留时间相同。确定数量的一种成分,配方中不同浓度标准曲线校准所示图2 - 5。
图2:高效液相色谱法标准曲线的尼泊金甲酯(根据区域)。通过区域回归y = 93379 .8469 .8878 x + 97534。
图3:高效液相色谱色谱样品从批处理1。它显示了样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜)。尼泊金甲酯的识别峰来在保留时间为4.813。
图4:高效液相色谱色谱样本批2。它显示了样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜)。尼泊金甲酯的识别峰来在保留时间为4.768。
图5:高效液相色谱色谱样本批3。它显示样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜),尼泊金甲酯的识别峰保留时间为4.741。
表4。尼泊金甲酯的比例估计样本(根据区域)。尼泊金甲酯存在于三个不同批次的百分比是0.225,0.247和0.220,根据面积计算。
| 跟踪 | 批处理 | 卷应用(µl) | 应用(μg) | 区域 | 随著时间 | 尼泊金甲酯(μg) | %的尼泊金甲酯 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 1 | 20. | 400年 | 5053259 | 4.813 | 0.9021 | 0.225 |
| 2 | 2 | 20. | 400年 | 5533220 | 4.761 | 0.9894 | 0.247 |
| 3 | 3 | 20. | 400年 | 4940002 | 4.741 | 0.8815 | 0.220 |
表4。尼泊金甲酯的比例估计样本(根据区域)。尼泊金甲酯存在于三个不同批次的百分比是0.225,0.247和0.220,根据面积计算。
根据配方0.2%的尼泊金甲酯在o / w基地奶油。我们分析了尼泊金甲酯的比例在3批奶油。和尼泊金甲酯的计算量高效液相色谱分析所示表5。
表5所示。尼泊金甲酯的比例在不同的批处理。
| 生产批号。 | %的尼泊金甲酯(根据区域) |
|---|---|
| 1 | 0.225 |
| 2 | 0.247 |
| 3 | 0.220 |
表4。尼泊金甲酯的比例估计样本(根据区域)。尼泊金甲酯存在于三个不同批次的百分比是0.225,0.247和0.220,根据面积计算。
三个批次之间的标准差是0.0079和尼泊金甲酯的平均% 3批次为0.225,0.247和0.220。从上面的实验的尼泊金甲酯比例3批次是在0.20 - -0.24之间。
定量评价丙尼泊金在O / W护肤霜(高效液相色谱)
在不同浓度丙尼泊金是由高效液相色谱检测器二极管阵列扫描(190 - 950 nm)反相分析柱。λ马克斯丙的尼泊金决心在190海里。丙基尼泊金的标准保留时间是8.6所示图6和表6。丙尼泊金淋洗出在这个时间。在不同浓度丙尼泊金显示相同保留时间(13,14]。
图6:高效液相色谱色谱标准丙尼泊金。
表6所示。丙基尼泊金的标准曲线。
| (根据区域)。 | |||
|---|---|---|---|
| 跟踪 | 保留时间 | 数量(μg) | 区域 |
| 1 | 8.657 | 0.1 | 538446年 |
| 2 | 8.649 | 0.2 | 1086943 |
| 3 | 8.643 | 0.4 | 2160759 |
| 4 | 8.625 | 1 | 5394568 |
| 5 | 8.608 | 2 | 10535781 |
| 6 | 8.594 | 4 | 21183637 |
确定数量的活性成分,配方中不同浓度标准曲线是由高效液相色谱校准所示图7 - 16。
图7:高效液相色谱法标准曲线的丙尼泊金(根据区域)。回归通过面积52岁的y = 83010 .9901x + 36824 .8960。
图8:高效液相色谱色谱样品从批处理1。它显示了样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜)丙基尼泊金的确定峰值是在哪里来保留时间为8.159。
图9:高效液相色谱色谱样本批2。它显示了样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜)丙基尼泊金的确定峰值是在哪里来保留时间为8.091。
图10:高效液相色谱色谱样本批3。它显示了样品的高效液相色谱光谱(o / w护肤霜)丙基尼泊金的确定峰值是在哪里来保留时间为8.078。丙基尼泊金的数量在3个不同批次的样品的回归方程计算了纯丙尼泊金。保留时间丙尼泊金的样品是8.1。
图11:高效液相色谱法标准曲线Neolone 950(根据区域)。
图12:高效液相色谱法标准曲线Neolone 950(根据高度)。通过区域回归Y = 958.2 + 1417 * X回归通过高度= Y = 958.2 + 48.68 * X。
图13:薄层色谱板Neolone 950(效果)。在这个图显示板的标准和样本点Neolone 950年与Rf值相同。它有助于确定neolone 950年样本的存在。
图14:标准Neolone 950的色谱图。
图15:Neolone 950样品的色谱图。
图16:950年neolone光谱扫描。它显示了比较的标准和样本光谱匹配neolone 950光谱样本和标准给出了超级imposable形象。
根据配方0.1%的丙尼泊金在这个o / w基地奶油。我们分析了比例的丙尼泊金3批奶油。和计算量的丙尼泊金高效液相色谱分析所示表7和8。
表7。%的丙尼泊金估计样本(根据区域)。
| 跟踪 | 批处理 | 卷应用(µl) | 应用(μg) | 区域 | 随著时间 | 丙的尼泊金(μg) | %的丙尼泊金 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 1 | 20. | 400年 | 2086488 | 8.159 | 0.3942 | 0.098 |
| 3 | 2 | 20. | 400年 | 2435782 | 8.091 | 0.4603 | 0.115 |
| 4 | 3 | 20. | 400年 | 2001240 | 8.078 | 0.3781 | 0.094 |
表8所示。比例的丙尼泊金在不同的批处理。
| 批处理 | %的丙尼泊金区 |
|---|---|
| 1 | 0.098 |
| 2 | 0.115 |
| 3 | 0.094 |
3批次之间的标准差是0.011。从上面的实验比例的丙3批次是在0.097 - -0.011之间,尼泊金Neolone和标准曲线所示表9。
表9所示。950年Neolone标准曲线。
| (根据区域) | (根据高度) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 跟踪 | 射频 | 数量(μg) | 区域 | 跟踪 | 射频 | 数量(μg) | 高度 |
| 1 | 0.73 | 1 | 2462.25 | 1 | 0.73 | 1 | 97.04 |
| 2 | 0.72 | 2 | 3459.33 | 2 | 0.72 | 2 | 134.98 |
| 3 | 0.72 | 3 | 5614.21 | 3 | 0.72 | 3 | 207.11 |
| 4 | 0.72 | 4 | 6467.49 | 4 | 0.72 | 4 | 235.27 |
定量估计Neolone 950 O / W护肤霜(效果)
样品的保留因子(Rf)和标准估计通过光谱扫描,射频的样品是0.73和射频的标准是0.72。它有助于识别neolone 950的存在。
定量估计Neolone 950年样本
λ马克斯Neolone 950确定了紫外可见分光光度计扫描通过整个范围(190 - 1100)。的λ马克斯被发现对试剂空白275海里。确定数量的一种成分,配方中不同浓度标准曲线校正。在这个方法中效果光谱曲线的面积和高度测量在不同浓度(15]。
neolone比例样本测量效果峰的面积和高度,由光谱扫描,估计是所示表10。
表10。% 950 Neolone估计样本(根据区域)。neolone的平均% 1、2和3分别为0.11,0.12和0.13,及其标准差是0.014,0和0.014根据区域。
| 批处理 | 卷应用(µl) | 应用(μg) | 区域 | 射频 | 数量的Neolone 950(μg) | % Neolone 950 | 性病dev | Avg |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 3 | 1200年 | 3379.05 | 0.72 | 1.708 | 0.12 | ||
| 5 | 2000年 | 4560.19 | 0.72 | 2.542 | 0.10 | 0.0141 | 0.11 | |
| 2 | 3 | 1200年 | 3077.25 | 0.73 | 1.495 | 0.11 | ||
| 5 | 2000年 | 4069.47 | 0.73 | 2.192 | 0.11 | 0 | 0.11 | |
| 3 | 3 | 1200年 | 2990.79 | 0.74 | 1.344 | 0.14 | ||
| 5 | 2000年 | 4200.23 | 0.72 | 2.287 | 0.12 | 0.014 | 0.13 |
根据制定0.1%的Neolone 950在o / w基地奶油。我们分析了950年Neolone % 3批奶油。
从效果和计算量的Neolone 950分析所示表11和12。
表11所示。% 950 Neolone估计样本(根据高度)。neolone的平均% 1、2和3分别为0.14,0.13和0.13,标准差是0.0141,0.0070,0。根据身高012。
| 跟踪 | 批处理 | 卷应用(µl) | 应用(μg) | 高度 | 射频 | 数量的Neolone 950(μg) | 950年Neolone % | 性病dev | Avg |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 29日 | 3 | 1200年 | 135.82 | 0.73 | 1.827 | 0.15 | ||
| 2 | 29日 | 5 | 2000年 | 177.94 | 0.73 | 2.692 | 0.13 | 0.0141 | 0.14 |
| 3 | 30. | 3 | 1200年 | 130.98 | 0.74 | 1.727 | 0.14 | ||
| 4 | 30. | 5 | 2000年 | 178.97 | 0.74 | 2.711 | 0.13 | 0.0070 | 0.13 |
| 5 | 31日 | 3 | 1200年 | 139.00 | 0.73 | 1.892 | 0.15 | ||
| 6 | 31日 | 5 | 2000年 | 172.99 | 0.72 | 2.594 | 0.12 | 0.0212 | 0.13 |
表12。在每一批的百分比Neolone 950。Neolone 950年3批的平均比例是0.12,0.12和0.13。标准差在批0.012247,0和0.01。standerd 3批是0.005774[之间的偏差16]。
| 批处理 | 根据面积的百分比Neolone 950 | 根据高度的百分比Neolone 950 | 性病dev | 平均 | 性病dev |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0.11 | 0.14 | 0.012247 | 0.12 | 0.005774 |
| 2 | 0.11 | 0.13 | 0.01 | 0.12 | |
| 3 | 0.13 | 0.13 | 0 | 0.13 |
总之,该方法允许快速和良好methylparaben量化,propayl尼泊金和neolone 950年化妆品样品,是基于一个简单而快速的样品制备过程和一个非常快速和可靠的色谱分离。方法可以用来监控出现这个防腐剂在化妆品的跟踪级别。
的利益冲突
作者并没有一个商业或其他协会可能构成利益冲突与任何组织。
作者感谢Emami有限的管理独裁者加尔各答化学等提供必要的设施和仪器进行这项研究。