研究和评论:药物分析杂雷竞技苹果下载志》上
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e-ISSN: 2320 - 0812
收到日期:01/04/2013;接受日期:05/05/2013;发表日期:20/06/2013
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一个简单、快速、准确、敏感、成本效益和可再生的反相高效液相色谱(rp)方法的开发和验证盐酸安非他酮的测定固体剂型。拟议的rp方法开发phenomenex月球(C-18 250×4.6毫米,5μm)列的流动相由甲醇:乙酸缓冲(pH-6)的比率80:20权力平等主义的模式在流量1.0 mL / min。使用紫外检测器进行检测在251海里。在优化的色谱条件下的保留时间是3.19分钟。观察一个好的线性响应范围内15 - 90μg /毫升。interday和interaday精度范围内被发现。该方法已经足够了灵敏度再现性和特异性,测定盐酸安非他酮固体剂型。LOD (检测极限极限)和定量限(定量)盐酸安非他酮被发现5μg /毫升,15μg /毫升。
盐酸安非他酮,rp方法,反相色谱法,验证
安非他酮化学(±)2 - (tert-butylamino) 1 - (3-chlorophenyl) -propan-1-one,以前被称为amfebutanone是一个非典型抗抑郁剂,也用作戒烟援助。它作为一个nor-epinephrine和多巴胺再摄取抑制剂以及α3,β4受体拮抗剂(1,2,3]。盐酸安非他酮aminoketone属于化学类。盐酸安非他酮的有效性在长期使用(超过6周)还没有系统地评估在对照试验。因此,医生选择使用盐酸安非他酮持续发布平板电脑长时间应定期重新评估个别病人的药物的长期有效性。药物可用平板形式(100毫克,150毫克和450毫克),官方在任何药典。几个已报告分析盐酸安非他酮的方法使用不同的技术,如液相色谱测定方法的定量验证盐酸安非他酮在人血浆中使用液液萃取固相萃取液体色谱-光谱法(4,5散装,光度法估计盐酸安非他酮药物和剂量形式。大多数这些方法被认为是乏味的。高效液相色谱方法使用紫外线等最常见的列和探测器是首选。本研究描述了测定盐酸安非他酮的药品剂型利用rp - C18柱和紫外检测器。
仪器
高效液相色谱的高效液相色谱系统由10 at-vp日本岛津公司集团有限公司、日本京都。LC-20AT突出系列的泵,岛津制作所的紫外探测器SPD-20 Corp.Ltd。,Kyoto, Japan and manual injection of 20 μL fixed loop, Rheodyme, USA was used. The data was analyzed by using spinchrome CFR chromatography software and separation was carried out on phenomenex C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), Japan. Weighing of reagents was done on microbalance of Mettler Toledo International, Switzerland and Spinix vortex was used for the mixing of samples.
工作标准和试剂
纯盐酸安非他酮样的礼物是由国际实验室提供。艾哈迈达巴德。水和甲醇用于制备高效液相色谱的流动相的年级,采购从Qualigens精细化工,孟买。所有其他化学物质和溶剂使用的均为分析纯。盐酸安非他酮片在当地药店的采购。
的制备流动相
流动相、甲醇和乙酸铵缓冲(pH值6.0)是用于80:20的比率。首先乙酸铵缓冲由200克乙酸铵溶解在600毫升的水,然后8.2毫升的冰醋酸加入它。pH值调整,如果有必要,使用氨10米或5米乙酸,最后用水稀释至1000毫升。
后来200毫升(20%)的乙酸铵缓冲(pH值6.0)转移到一个试剂瓶1000毫升和800毫升的甲醇(80%)添加到它,混合,用10分钟。获得的流动相,所以透过0.45μm过滤和储存在室温下。
制备校准情节
股票的解决方案(50μg /毫升)的安非他酮是由溶解在流动相。股票的解决方案进一步用流动相稀释给准备的一系列标准稀释校准曲线。胸腔内注入不同浓度的样品溶液的浓度范围(15、30、45、60、75、90μg /毫升)的药物物质和校准曲线给出图1。
图1:盐酸安非他酮的线性校准曲线
样品溶液制备
商业配方,分析20片含有盐酸安非他酮(100毫克)被粉碎的细粉。粉相当于50毫克盐酸安非他酮(204毫克)准确称重和转移到100毫升容量瓶。添加足够的流动相,用剩余的体积与流动相组成的。5毫升的整除该解决方案被转移到一家50毫升容量瓶和体积与流动相组成最终浓度50 ppm。准备解决方案终于透过0.45μm过滤器。
线性方法是由准备标准的解决方案在不同浓度水平。校准曲线的药物浓度范围15 - 90μg /毫升策划及其线性被线性回归分析评估。
特异性和选择性
特异性的方法评估通过分析空白,标准和样品溶液。20μL注入空白解决方案给到高效液相色谱系统检查流动相的干扰以及梯度。然后两个标准溶液注射含有50μg /毫升药物注射,峰纯度分析物的峰是监控(6]。(图2)。
图2:典型的色谱标准(盐酸安非他酮)
精度
基于日内重复性精度的方法是由给六个复制注射浓度相同。精确计算系统以及方法。
系统精度
系统精度是由六个复制注射相同的浓度(50μg /毫升)。峰值响应测量和相对标准偏差百分比(%相对标准偏差)的一系列测量计算(7]。
方法精度
方法精度确定注射给六个不同的样本准备从相同的同质的混合销售平板电脑的盐酸安非他酮(50μg /毫升)。峰值响应测量和相对标准偏差百分比(%相对标准偏差)的一系列测量计算(7]。
精度/恢复
确保方法的可靠性和准确性,并研究配方添加剂复苏的干扰进行了研究使用标准添加法在不同浓度水平(80%、100%和120%)。分析了样品溶液通过添加指定数量的分析物(标准)的样本,从而增加其浓度。由此产生的峰面积的增加由于添加标准数量是指出8,9]。因此,分析物的浓度或数量(盐酸安非他酮)原样品(X毫克/毫升)可能使用下面的公式计算:
X = X (A1)/ (2——一个1)
,X是复苏后的药物发现研究(毫克)
x是标准的量添加到样品溶液(盐酸安非他酮)(毫克)
一个1是之前样品溶液的峰面积标准之外
一个2是后样品溶液的峰面积标准之外
强度
强度的研究,分析了样品溶液在多种条件下,包括不同的实验室分析师、仪器、试剂、天等。结果用百分比来表示相对标准偏差。
线性
数据的平均峰面积与药物浓度在不同浓度水平被线性回归分析评估。结果所示表1后获得的校准曲线绘制药物浓度与区域所示Figure.1。
表1:盐酸安非他酮的线性校准数据
线性回归分析表明,色谱仪反应获得药物高度线性浓度范围(r2 - 0.9994) 15 - 90μg /毫升盐酸安非他酮。
精度
系统精度和方法精度的结果描述,开发方法具有足够的精度。小比例的相对标准偏差(%相对标准偏差)表明,方法具有一个可接受的水平的精度。%的值相对标准偏差的精度应小于2%。
%的值相对标准偏差(%相对标准偏差)系统和方法的精度分别是0.58%和0.34%。较低的百分比(%)的相对标准偏差表示,该方法具有良好的精度。
精度/恢复
准确性研究结果清晰地表明,给定的方法很准确测定药物候选。精度的数据是用百分比来表示复苏盐酸安非他酮。复苏的药物被发现是99.98%,99.95%,99.71%,80%,100%和120%的浓度水平。高百分比的复苏表明,没有干扰由于配方中所使用的辅料生产。因此开发方法被发现是准确的。复苏所示的结果表2。
表2:盐酸安非他酮的恢复数据
强度
在强度的研究中,意味着区域被发现显示在1250年% RSD为0.83%表3。%的短期价值相对标准偏差表示方法是足够坚固的,没有观察到显著变化结果与不同的分析师,不同的列和在不同的一天。
表3:盐酸安非他酮的强度数据
一个简单的、选择性、快速、可靠的开发的高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸安非他酮在纯形式和平板电脑。优化分析条件和溶剂系统提供了一个良好的分离盐酸安非他酮运行时间短。该方法验证,它展示了一种宽线性范围,良好的精密度和准确度。%相对标准偏差的验证参数被发现在验收标准。开发方法应用于确定的试验配方的百分比的复苏和化验结果是在公平的协议。
因此,在视图的结果,它可以推断产物开发方法是有用的在常规实验室分析高度的准确性和精度,可以成功地应用常规定量估计的盐酸安非他酮片剂剂型。
