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ISSN: 2321 - 6212
研究中心PG物理系,马都拉大学,Madurai-11 Tamilnadu、印度
收到的日期:12/07/2017;接受日期:31/07/2017;发布日期:12/08/2017
DOI: 10.4172 / 2321 - 6212.1000185
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羟磷灰石的热力学最稳定的结晶相磷酸钙在体液。纯的羟基磷灰石(HAp)和两个铜代替HAp样本变量数量(0.04和0.06)%的铜是通过溶胶-凝胶方法合成的。样品研究了x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和能量色散x射线(EDX)光谱来确定微晶大小,分别官能团和元素组成。微晶的尺寸计算至59似乎在海里。平均晶粒度由XRD数据观察从纯的HAp减少到代替HAp样本。x射线衍射峰的强度降低无掺杂HAp铜掺杂偶然。乐队在不同模式由红外光谱谱观察。乐队在3641厘米−1也与表面的地伸展模式警:哦组。EDX结果证实了掺杂和纯的HAp的构成。掺杂羟基磷灰石粉体的抗菌作用与临床病原体弗氏志贺菌。
羟磷灰石、红外光谱、铜,溶胶凝胶,x射线衍射
羟基磷灰石(HAP)的化学分子式Ca10 (PO4) 6 (OH) 2和Ca / P比值1.67,是最受欢迎的bioceramic材料之一。HAp生物陶瓷已被广泛应用于医学包括牙科和骨科应用程序。各种技术,如溶胶-凝胶法合成、固态反应、化学沉淀,开发合成羟磷灰石。在可用的方法,使用的溶胶-凝胶技术是一种简单的技术准备纳米结构化HAp的高纯度和结晶度。铜是必不可少的所有生物体作为跟踪膳食矿物质。在人类发现铜主要在肝脏、肌肉和骨骼。包含酶称为赖氨酰化氧铜,铜帮助骨骼和结缔组织胶原蛋白的形成,胶原蛋白有助于骨的机械强度。在目前的工作,采用溶胶-凝胶法合成无掺杂HAP和Cu-doped HAP样本变量数量的铜。铜的晶体结构的影响,形貌和元素组成的HAp样品进行了x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱能源色散x射线(EDX)光谱技术(1,2]。
合成Cu-doped羟磷灰石纳米粒子
Cu-doped羟磷灰石(Cu-HA)不同浓度(0、4%和6%)0.1由溶胶-凝胶方法合成。纯HAp的制备是通过溶解化学计量的硝酸钙四水合物和五氧化二磷50毫升乙醇在一个单独的烧杯。混合物都激起了40分钟。铜羟磷灰石(Cu-HAp)是由溶解化学计量的四水硝酸钙、硝酸铜(II)五水化物和五氧化二磷150毫升乙醇在200毫升烧杯(3,4]。的混合溶胶在电磁搅拌器搅拌大力40分钟搅拌均匀。无掺杂和掺杂HAp的合成凝胶是保存在水浴2 h得到沉淀。沉淀在200°C加热获得粉。获得粉Cu-HAp然后退火在650°C的4 h。最后,白色粉末。
x射线衍射(XRD)
的结构描述通过x射线衍射。进行了x射线粉末衍射测量使用X-PERT PRO(荷兰飞利浦)“精密分析仪器设施(赛义夫)”,IIT,科钦用CuKα1辐射2θ的范围从20°- 120°和0.02°步长。XRD的样品了图1。配置文件比较的粉末衍射标准联合委员会(JCPDS卡片没有030747)。纯HAp三斜晶系的结构与晶格常数a = 6.906, b = 8.577 a, c = 6.634和α= 93.99°,β= 91.50°,γ= 127.6°。平均微晶样本大小(D)是谢勒估计的方程,k D =λ/βcosθ,k是形状系数等于0.9,λ是x射线的波长(λ= 0.15406纳米铜Ka辐射),β是半宽度(应用x射线反射的弧度,θ是布拉格衍射角的度。报告的结果表1表明Cu-doped样品的平均晶粒度小于纯的HAp的价值。从x射线衍射峰的强度增加的峰值减少浓度的铜。强度的降低可能是由于铜的价是一个比磷三人。铜的强度降低收益较低的离子半径是掺杂元素较高的离子半径(Ca)体积密度已经降低了相应的强度也降低。此外微晶大小也减少5- - - - - -7]。
图1:x射线衍射模式的纯HAp和Cu-HAp纳米颗粒和强度变化hkl平面。
表1。所有的样品的平均晶粒度。
| 样本 | 粒度(nm) |
|---|---|
| 纯粹的偶然 | 59.41 |
| 样本 | 粒度(nm) |
| 纯粹的偶然 | 59.41 |
红外光谱数据收集从Kalasalingam大学的国际研究中心(IRC)与透光率波长范围400厘米1到5000厘米1。获得的红外光谱数据所示图2.1和数据的比较图2.2。磷酸盐和羟基的特征带,以及碳酸盐组,从红外光谱检测样品的光谱。表2从红外光谱的研究显示了透光率数据。乐队3572厘米1,3905厘米1和3830厘米1证实了羟基的存在纯粹的偶然,偶然1和HAp 2。吸收带大约1421厘米1,1469厘米1是归因于公司的存在吗32 -在所有的样品。962厘米之间的激烈的宽峰1和1047厘米1分配给阿宝43 -样本中纯粹的运气,HAp1 HAp2。观察到的峰值约3572厘米1是对应于峰值特征化学计量Hap (7,8]。额外的山峰3905厘米1,3842厘米1在偶然中发现2铜(4%)和相应的3830厘米吗1乐队在HAp 3铜(6%)。Cu-HAP显示强度降低哦振动模式在这些乐队对HAP样本。它可以解释为由于HPO增加的晶格42 -替换。见图2很明显,这些峰的强度随铜含量增加而减小。
图2:(i)的红外光谱透过率光谱纯HAp (ii) HAp 1 (3) HAp 2。
表2。透光率合成HAp的数据样本。
| 样品 | 乐队(cm - 1) | 组 | 模式 |
|---|---|---|---|
| 纯粹的偶然 | 3572年,632年 | 羟基(OH) - | 振动 |
| HAp 1(4%铜) | 3、90、53842 | 羟基(OH) - | 振动 |
| 铜HAp 2 (6%) | 1,46岁,91421 | 碳酸(二氧化碳)2 - | 不对称拉伸 |
| 铜HAp 2 (6%) | 569年 | 3 -磷酸(PO4) | 不对称弯曲 |
EDX光谱验证元素成分和(Ca +铜)/ P摩尔比率,并为所有的样品没有观察到的杂质。最重要的是,铜掺杂过程导致Ca-deficiency [9]。在大量的cu-dopants, Cadeficiency显著增加。换句话说,它可能是由于离子替换由于晶体缺陷,可以发生,铜和Ca之间。图3显示了掺杂的元素成分和无掺杂样品的详细信息(表3)。
表3。HAp的元素成分和Cu-HAp纳米颗粒。
| 样本 | Ca | P | C | O | 铜 |
|---|---|---|---|---|---|
| 纯粹的偶然 | 29.99 | 2.62 | 7.82 | 59.57 | - - - - - - |
| HAp 1(铜的4%) | 14.46 | 1.59 | 21.2 | 62.38 | 0.37 |
| HAp 2(铜的6%) | 19.74 | 3.96 | 7.43 | 68.36 | 0.52 |
图3:EDS的元素成分光谱纯偶然,HAp1 HAp2。
抗菌活性化合物的提取是决定使用扩散法
它是由消毒穆勒辛顿琼脂媒体。凝固后,井被削减的穆勒辛顿琼脂用软木钻孔机。测试细菌病原体被擦洗到穆勒辛顿琼脂板的表面。井是浸满25μl测试的样本。盘子被孵化30分钟允许提取扩散到媒介。板块在30°C孵化24小时,然后带抑制的直径以毫米。每个抗菌试验进行了一式三份和平均值被报道(表4)(10,11]。
表4。铜化合物的抗菌活性治疗细菌性病原体。
| 测试生物 | 抑制区在毫米(直径) | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 纯粹的偶然 | HAp 1(铜的4%) | HAp2铜(6%) | 溶剂控制 | 萘啶酸30µg标准 | |
| Shigellaflexneri | 17 | 14 | 19 | 新西兰 | 25 |
弗氏志贺菌的抗菌活性的结果——羟磷灰石加载。周围的抑制区纯偶然对弗氏志贺菌在图4中给出我发现和明确的抑制HAp1 HAp2 4%, 6%的铜掺杂HAp给出对弗氏志贺菌图4。抑制区域的增加与增加铜掺杂HAp加载测试生物体(12- - - - - -14]。6%的铜掺杂HAp纳米粒子有抗菌活性比纯粹的运气。阅读的结果是通过测量抑制带的宽度。
图4:抗菌活性的化合物治疗对弗氏志贺菌(i)纯HAp (ii) HAp1 (wt铜的4%)(3)HAp2 (wt铜的6%)。
TEM分析
图5显示所有合成样品退火的TEM照片4小时的650°C。可以看出,粒子或多或少穿制服的大小和球形。平均晶粒度计算从TEM照片(59 - 123纳米15]。基于显微图可以得出结论,掺杂的增加显著的规模和影响形态的粒子(表5)。
图5:显示了TEM照片(a)纯HAp (b) HAp1铜(0.04%)(c) HAp2(0.06%铜)退火为4小时650°c。
表5所示。所有的样品的平均晶粒度。
| 样本 | 微晶尺寸(纳米) |
|---|---|
| 纯粹的偶然 | 123年 |
| HAp 1(铜的4%) | 63年 |
| HAp 2(铜的6%) | 59 |
溶胶-凝胶方法是非常有用的合成Cu-containing生物陶瓷源自羟磷灰石。x射线衍射分析、红外光谱和透射电镜显示,所有样品的纳米粒子的大小和同质构成。从XRD数据微晶大小是观察与增加铜的含量降低。这是因为原子的体积密度下降。红外光谱证明了HAp的形成由于磷酸羟基和官能团的存在,在所有的样品峰的强度有所降低。带的强度降低HAp的铜掺杂剂。的Ca-deficiency是因为Cu-doping过程,掺杂物的增加而增加。因此,准备metal-doped羟磷灰石纳米粉可以应用抗菌材料的各种目的,如骨缺陷和植入物涂层在整形外科手术和治疗皮肤感染。
