研究和评论:材料科学杂雷竞技苹果下载志》上
菜单ISSN: 2321 - 6212
ISSN: 2321 - 6212
1高性能材料研究所、绚丽的州立大学,塔拉哈西,佛罗里达州32310,美国
2FAMU-FSU工程学院化学工程系,塔拉哈西,佛罗里达州32310,美国
3工业和制造业工程系,FAMU-FSU工程学院,塔拉哈西,佛罗里达州32310,美国
收到:15/06/2015;接受:26/07/2015;发表:31/07/2015
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探讨不同条件的影响传统酸功能化的碳纳米管来制作最均匀buckypaper增强电化学生物传感器应用程序属性。本研究比较了电极的电化学性能方面检测生物分子的多巴胺。碳纳米管(CNT)由于其固有的结构难以分散在任何溶剂。这阻碍了它的应用在许多不同的领域,尽管其独特的电气、机械和耐化学性能。然而功能化碳纳米管与不同的化学组织有助于形成一个均匀分散时显示增强属性应用于色散或电影。在这工作多壁碳纳米管与混合强酸改性碳纳米管在不同条件下赋予功能。进一步的薄片,俗称buckypapers捏造,被用作电极在电化学生物传感器。他们的电化学性能相比在生物分子的电化学传感系统,多巴胺,一种神经递质和帕金森病的生物标志物。热特征、结构特征和电化学活性改性问buckypapers对多巴胺在本文中给出。
碳纳米管、Buckypaper酸功能化、电极、电化学生物传感器,多巴胺
相比其他许多碳基材料碳纳米管(CNT)是优秀的电化学应用由于其表面特征。按照审查由毛et al ., sp2碳在侧墙和sp3碳在开口端(功能化后的封闭式打开)的碳纳米管呈现非常特殊的属性,它的表面化学和电催化活性1]。表面电子结构导致可怜的电子转移而sp的存在3共价功能化后碳生成每个纳米管的开口端提高电子转移(2]。原始碳纳米管与封闭式也存在于长包是热力学稳定由于强烈的介子交互中sp2碳原子在表面3]。因此原始碳纳米管(碳纳米管)不溶于大多数液体,比如水,大多数溶剂和聚合物树脂,很难实现均匀分散。原始碳纳米管的表面修饰通过各种方法(4- - - - - -7]。电化学表面改性后,可以添加到半个碳纳米管,这些都是用来加速某些生物的电子转移动力学重要物种(8- - - - - -10]。
在近几十年取得了广泛的努力使用碳纳米管和表面改性碳纳米管在电化学应用程序(8- - - - - -10),主要是涂层或其他电极的修饰符,例如玻璃碳电极或金电极。基于我们之前和正在进行的研究经验和基于文献[11- - - - - -13),问电影(通常称为buckypapers)基于改性碳纳米管作为电极在电化学应用中优秀的候选人。这让我们研究表面功能化碳纳米管的影响和制造buckypaper表面功能化碳纳米管。然而为了形成一个均匀的碳纳米管薄膜,碳纳米管的均匀分散在适当的溶剂中是关键。通过功能化碳纳米管不仅是分散在溶剂中,但可以连接到物理或化学分子没有显著改变其固有的独特属性(3,12,13]。本文的多层碳纳米管氧化使用一个3:1混合的浓硫酸和硝酸4,5,14,15不同长度的时间。这些修改后的碳管分散在去离子水探测声波降解法没有任何传统的表面活性剂(16]。进一步形成buckypapers高于酸功能化热合。酸功能化碳纳米管的特点是热分析、红外光谱和透射电子显微镜和最后的电极性能buckypaper常规电化学方法研究了。
的电子导电性碳纳米管在电化学中的应用是最重要的。在SWCNT MWCNT,后者被认为是金属导体,被认为是一个极具吸引力的属性为电极。在这个研究只功能化多壁碳纳米管对不同时期使用酸混合物,并进一步buckypaper已经组合使用这些修改后的碳纳米管。这些buckypapers作为工作电极在检测多巴胺三电极系统。因此,这些buckypapers对多巴胺的电化学性能是由合金的,相比而言,他们对多巴胺的检测灵敏度。多巴胺(DA)是最重要的神经递质之一,属于儿茶酚胺的家庭。它扮演了一个重要的角色在中枢神经的功能,肾脏和内分泌系统(17,18]。这也是一个生物标志物对帕金森病(19,20.]。由于其化学结构可以由任何氧化氧化功能,如通过羧基成dopaquinone。因此,电化学分子。在考虑这种结构性方面,本研究多巴胺被选为生物分子的电催化活性比较酸改性问buckypapers问buckypapers氧化多巴胺分子的羧基功能到dopaquinone取决于功能化的程度。因此,为每种类型的电化学活动buckypaper进行了比较。
多层碳纳米管(多层:SWeNT SMW200)从SWeNT购买公司(好吧,美国)。所有其他的化学物质从西格玛奥德里奇公司购买。方法
200毫克CNT的涌入是3:1硫酸和硝酸的混合(硫酸750毫升和250毫升一瓶硝酸的混合加热在70ºC连续在400 rpm,电磁搅拌器搅拌2小时。刚才提到的相同过程之后多次不同的搅拌时间8小时和24小时。紧跟在加热过程中,酸溶液和去离子水稀释在1000毫升批次(酸溶液200毫升到800毫升水),然后使用消耗磁盘和聚碳酸酯滤纸过滤。纳米管与去离子水反复洗,直到滤液pH值达到7。碳纳米管是进一步在真空干燥箱干燥60°C和这些样本命名整个纸aMWCNT-2, aMWCNT-8 aMWCNT-24。
60毫克的酸改性MWCNT分散在去离子水的150毫升探测声波降解法30分钟的振幅与30秒75%和10秒周期。最后这个分散使用40毫米聚碳酸酯滤纸过滤和真空过滤,最后用500毫升的DI水清洗。Buckypaper被从聚碳酸酯滤纸和24小时新闻干吸水材料。
因此和修改MWCNT样品进行了热分析的空气中使用助教仪器Q50 Thermogravimateric分析仪使用加热坡道10°C /分钟。大约3毫克样品加热从40°C到800°C。指出降解温度来确定改性碳纳米管的热氧化稳定性。
2毫克的aMWCNT样本和250毫克的溴化钾对KBR(0.8%),制成的颗粒最后衰减全反射红外光谱样本完成400 - 4000厘米1为了定性分析中的官能团MWCNT样本。
拉曼光谱收集使用英国inVia台系统两个激发波长785 nm (1.58 eV)二极管激光器和488海里(2.54 eV)激光,分别。典型的激光功率为0.5兆瓦,1.25兆瓦,分别用50·放大物镜。电性质测量:通过four-probe电导率的测量方法使用探针台(英国Jandel)附加到纳米电压表和交流电(AC) /直流(DC)电流源(美国吉时利,Fotronic公司)。两种类型的修改英国石油公司展出的电导率范围30 - 45 s /厘米
所有电化学实验进行了常规,标准玻璃细胞(零件号、AKCELL1松仪器)与三电极系统使用Ag / AgCl参比电极,铂对电极(铂网、45网编织从0.198毫米dia pt.线配备铂丝、厚度、0.404毫米)和buckypaper工作电极。每个buckypaper一小块样品(4 mmx5毫米)被放置在一个铂网(反电极一样),作为一个工作电极。一个稳压器(Versastat 3,普林斯顿大学的应用研究,新泽西美国)配备Versa工作室软件用来进行电化学实验。循环voltametry实验在不同的电压范围1 v + 1 v和Ag / AgCl参比电极,和50 mV /秒的扫描速率。透射电子显微镜完成aMWCNT分散和单个碳纳米管的碳链长度测量。
表1展示了英国石油公司样品的厚度和电导率值。aMWCNT_8_BP显示最高的电导率。MWCNT酸浸泡24小时后,显示较低的电导率。这可能是由于碳纳米管的长度减少酸治疗时间更长和更多缺陷介绍碳纳米管导致失去它的一些固有属性(21,22]。透射电子显微图(图3)确认长度较长的酸的减少曝光。TEM显微图的每个类型的纳米管长度大小分布非常相似的结果2小时和8小时酸改性样品(0.5 - -1.5微米),而问的大小s是24小时后显著降低。酸功能化。拉曼数据(图1)也证实了这个事实。在拉曼光谱中,D乐队(与缺陷相关的派生模式)和G带(石墨结构派生模式),是MWCNT的特征波段。D乐队的峰值强度(通常约1350厘米1)增加造成的缺陷引入酸治疗,而G带的峰强度~ 1570厘米1还与纳米管的质量变化。强度的比值为D乐队G带增加由于增加的缺陷(21]。Id为原始MWCNT / Ig比率和2小时,8小时和24小时。酸处理碳管为0.87、1.00和1.09和1.11分别。很明显从拉曼光谱数据的G带强烈受到酸处理的影响。这些结果的峰值强度也显示缺陷的存在,但没有破坏表面的石墨结构的碳纳米管。
表1:导电性buckypaper样品(~ 0.45微米的厚度)。
图1:酸改性MWCNT的拉曼光谱
在红外光谱光谱(图2一个)C = O伸展在1710厘米1并在1410厘米地弯曲1明显观察到所有的酸改性问样品虽然2小时的峰值强度低得多酸改性样品。原始MWCNT不显示强度(图2 b)针对c = O拉伸或由于-O-H弯曲变形。透射电子显微图有不同酸改性问样品的图像捕获。从多个图像可以获得对于每个样本大小分布和大小范围从1 - 2小时1.5微米。和8小时。酸改性样品所示图3和图3 b并为24小时约0.5 - 1微米。酸改性样品(图3 c)。纳米管也出现越来越多的完整2小时和8小时。酸改性样品相比,24小时。酸改性样品。热重数据(图4)表明,24小时酸改性样品aMWCNT_2相比有较低的热稳定性和aMWCNT_8样本。buckypaper样品的电化学性能研究了在0.1 K的存在3铁(CN)6解决方案在0.1氯化钾和PBS缓冲以扫描的速度呈现在图20 mV /秒了图5。定义良好的氧化和还原峰是由于铁观察+ 3/铁+ 2氧化还原电对的。为2小时。和8小时。酸改性样品对氧化和还原峰电流一样,一直减少aMWCNT_24 buckypaper。较高的氧化峰电流aMWCNT_2和aMWCNT_8 buckypaper样品样本显示更好的电极性能相比aMWCNT_24 buckypaper。的循环伏安法图0.1 K3铁(CN)6解决方案在不同的扫描率从10 mV /秒100 mV /秒使用所有buckypaper样本所示图6 a - c。不同的扫描率的影响在氧化和还原电流响应研究所有系统演示电极的行为和电子转移的机理。情节ipa vs v1/2给直线表明电子电荷转移是一个扩散控制的过程(22- - - - - -24100 mV /秒]可能扫描速率。每个简历情节的峰间的分离也随着扫描速度的增加而增加,良好的线性关系已经发现了所有的样品虽然简历,因此aMWCNT24 BP样本的线性情节相比其他两个BP样品略有不同。最后这些电极在电化学生物传感器用于多巴胺和结果所示图7 a - c。微分脉冲voltammograms获得了50 mm / L, 90毫米/ L, 130毫米/ L, 160毫米/ L和200毫米/ 0.1 L多巴胺的解决方案在PBS缓冲使用所有三种不同类型的buckypaper电极。定义良好的伏安信号得到了多巴胺和插图展示了不同的浓度和阳极峰电流之间的关系,相关系数从0.94到-0.99不等。这表明检测浓度非常低的DA是可能的与这个buckypaper样本。LOD和灵敏度值计算基于校准每个样品在情节表2。检测极限是比得上可用数据(24- - - - - -28]。所有buckypaper显示电化学电极对多巴胺的检测灵敏度。的检测极限aMWCNT_8 BP已经发现是这意味着最低的aMWCNT_8 BP在多巴胺的生物传感器电极具有更好的性能。
图2:红外光谱谱酸改性。
图2 b:红外光谱对原始光谱。
图3:透射电子显微图for1MWCNT_2_BP
图3 b:透射电子显微图for1MWCNT_8_BP。
图3 c:透射电子显微图for1MWCNT_28_BP。
图4:为所有酸改性MWCNT样品热重分析数据。
图5:循环的voltammogram aMWCNT_BP电极合奏。解决方案中的曲线被0.1 K3 Fe (CN)6解决方案在0.1氯化钾和PBS缓冲的扫描速率20 mv /秒。
图6:当前与扫描速率数据(来自循环voltammogram aMWCNT_2_BP电极合奏。解决方案中的曲线被0.1 K3 Fe (CN)6解决方案在0.1氯化钾和PBS缓冲10 mv /秒- 100 mv /秒扫描率。
图6 b:当前vs.Scan率数据(来自循环voltammogram aMWCNT_8_BP电极合奏。解决方案中的曲线被0.1 K3 Fe (CN)6解决方案在0.1氯化钾和PBS缓冲10 mv /秒- 100 mv /秒扫描率。
图6 c:当前与扫描速率数据(来自循环voltammogram aMWCNT_24_BP电极合奏。解决方案中的曲线被0.1 K3 Fe (CN)6解决方案在0.1氯化钾和PBS缓冲10 mv /秒- 100 mv /秒扫描率。
图7:微分脉冲voltammograms使用aMWCNT_2_BP电极不同浓度的多巴胺。
图7 b:微分脉冲voltammograms使用aMWCNT_8_BP电极不同浓度的多巴胺。
图7 c:微分脉冲voltammograms使用aMWCNT_24_BP电极不同浓度的多巴胺。
表2:灵敏度和检测极限使用酸改性BP电极生物传感器
酸改性MWCNT buckypaper样本显示electrocatalytic属性对多巴胺,可以有效地用于电化学生物传感器。在所有的酸改性BP样本,aMWCNT_8_BP显示更好的特征作为电极和最低检测极限。
作者欣然承认差距从佛罗里达州立大学授予执行这项研究和感激地承认所有基础设施支持和其他支持HPMI及其董事主席理查德·梁博士和工业和制造业工程博士Okenwa Okoli。
