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ISSN: 2321 - 6212gydF4y2Ba

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石墨直流电弧的研究及在直流电弧中制备碳纳米管的结构研究gydF4y2Ba

Zuhoor同时gydF4y2Ba＊gydF4y2Ba

卡拉奇大学物理系，巴基斯坦卡拉奇gydF4y2Ba

*通讯作者:gydF4y2Ba
Zuhoor同时gydF4y2Ba
物理系，gydF4y2Ba
卡拉奇大学，gydF4y2Ba
卡拉奇,gydF4y2Ba
巴基斯坦。gydF4y2Ba
电子邮件:gydF4y2Ba (电子邮件保护)gydF4y2Ba

收到:gydF4y2Ba2022年6月10日，稿件编号:joms - 22 - 64667;gydF4y2Ba编辑分配:gydF4y2Ba2022年6月13日joms - 22 - 64667 (PQ);gydF4y2Ba综述:gydF4y2Ba2022年6月27日joms - 22 - 64667;gydF4y2Ba修改后:gydF4y2Ba5- 7 -2022，稿件编号:joms - 22 - 64667 (R);gydF4y2Ba发表:gydF4y2Ba2022年7月13日，DOI: 10.4172/2321-6212.10.6.004。gydF4y2Ba

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摘要gydF4y2Ba

研究了直流电弧等离子体柱在碳纳米管制备过程中的作用。本研究计划研究影响纳米结构形成的实验参数。激发温度是通过使用线谱中连续电离态的强度来测量的。计算了激发温度对延迟时间的依赖关系，并用图形表示。计算了电弧等离子体中不同时间的电子密度，发现随着等离子体冷却，电子密度呈指数下降。在电弧过程中形成的碳纳米管以烟灰的形式从阴极中收集，并研究其形态、成分和结构特性。结果表明，所形成的纳米管具有多壁性质。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

直流电弧;碳纳米管;激发温度;电子密度gydF4y2Ba

简介gydF4y2Ba

纳米技术已使100纳米以下的纳米颗粒在众多应用中得到应用。研究人员一直在寻找纳米颗粒的创新应用。碳纳米管被发现后，人们一直致力于寻找合成碳纳米管的有效方法[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba］．然而，通常很少有关于在这些结构生长的石墨弧中发生的基本方法的出版物。石墨电弧等离子体的检测对于理解碳分子在高温区域的生成和衰变是必不可少的，这可能与碳纳米结构的形成有关。光学发射光谱似乎是这类研究中非常合适的技术。关于碳等离子体在碳纳米结构生产中的特性的一些相当定性的结果刚刚发表。值得注意的是，碳纳米管在石墨终端之间的DC/AC电弧中发生在混乱的环境中，这是不容易在如此小的范围内控制的。尽管如此，在大范围内，人们可以预测影响电弧放电的独特策略，例如通过压力，输入电压/电流控制，电极之间的距离，电极的直径，或通过各种冷却技术改变凝结速率[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

碳纳米管可以作为燃料电池的催化剂介质避免使用昂贵的铂，而大多数催化剂都依赖于铂。一些研究人员已经制定了利用碳纳米管开发集成电路的策略[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba］．电弧放电是第一个公认的生产单壁纳米管(SWNTs)的方法[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba]及多壁纳米管[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba4gydF4y2Ba］．通过在惰性气体环境中施加交流电压，使用接触的石墨棒产雷竞技网页版生巴基球，而在直流电弧中，正阳极升华并产生富勒烯[gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]为灰，少量的正极以粉末的形式消散并储存在负极上。1991年，饭岛在该阴极沉积物中首次观察到碳纳米管[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba］．这种方法的产量取决于30%的重量。在这种方法中，单侧碳纳米管和多侧碳纳米管的长度均可达50微米[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

材料与方法gydF4y2Ba

实验工作gydF4y2Ba

采用小型不锈钢真空室在石墨电极之间形成直流电弧。在电弧过程中形成碳纳米管。沉积室由四个主要部件组成;(1)腔室，(2)样品架，(3)光学窗，(4)真空系统。电极的温度可以根据不同的电流值进行调整，因为这是产生的纳米颗粒的性能取决于的一个重要因素。用Avantes光谱仪对碳纳米管形成过程中的电弧进行了光学研究。谱线在电弧过程中通过分光计装置来记录，分光计装置包括一个通过光纤电缆连接到计算机的分光计，另一端连接到沉积室。分析得到的光谱可以得到合成纳米结构的温度、密度等。在那里形成的纳米结构，然后还研究了它们的形态，元素和结构性质。gydF4y2Ba

描述gydF4y2Ba

观测到的强度值被用来计算等离子体内的激发温度和密度。两条线的强度是延迟时间的函数。用Boltzmann图方法和Saha-Eggert方程分别求出了激发温度和激发密度。通过SEM, EDX和XRD技术进行了形态，元素和结构研究gydF4y2Ba图1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

material-sciences-emissiongydF4y2Ba

图1:gydF4y2Ba文中绘制了电弧发射光谱中两条谱线的强度随时间延迟的关系。gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba

激发温度测量:gydF4y2Ba激发温度通常是借助发射光谱中光谱线的相对强度计算的，使用的是下面给出的玻尔兹曼方程[gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

A值gydF4y2BakigydF4y2BaggydF4y2BakgydF4y2Ba，和EgydF4y2BakgydF4y2Ba均来自NIST数据库网站。gydF4y2Ba

利用碳的发射光谱中的谱线可以求出等离子体电弧中的激发温度。玻尔兹曼函数gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba为不同的线计算和绘制相对于上层能量EgydF4y2BakgydF4y2Ba如gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba并被列在gydF4y2Ba表1gydF4y2Ba．玻尔兹曼函数与上层能量的关系可以得到直线。这些直线的斜率S是gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba假设总体存在玻尔兹曼分布。我们可以写成:gydF4y2Ba

波长λgydF4y2Ba EgydF4y2BakgydF4y2Ba ggydF4y2BakgydF4y2Ba 一个gydF4y2BakigydF4y2Ba λgydF4y2BakigydF4y2Ba/ ggydF4y2BakgydF4y2Ba一个gydF4y2BakigydF4y2Ba ln(λgydF4y2BakigydF4y2Ba我/ ggydF4y2BakgydF4y2Ba一个gydF4y2BakigydF4y2Ba］gydF4y2Ba
(nm)gydF4y2Ba (eV)gydF4y2Ba ×10gydF4y2Ba7gydF4y2Ba/厘米gydF4y2Ba ×10gydF4y2Ba14gydF4y2Ba 0毫秒gydF4y2Ba 1毫秒gydF4y2Ba 2毫秒gydF4y2Ba 3毫秒gydF4y2Ba 4毫秒gydF4y2Ba
601.484gydF4y2Ba 10.7gydF4y2Ba 3.gydF4y2Ba 0.16gydF4y2Ba 0.125gydF4y2Ba 23.89gydF4y2Ba 24.16gydF4y2Ba 24.61gydF4y2Ba 24.88gydF4y2Ba 25.49gydF4y2Ba
657.805gydF4y2Ba 16.33gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba 3.67gydF4y2Ba 44.81gydF4y2Ba 26.34gydF4y2Ba 26.87gydF4y2Ba 27.39gydF4y2Ba 28.26gydF4y2Ba 29.21gydF4y2Ba
833.515gydF4y2Ba 9.17gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 3.51gydF4y2Ba 2.375gydF4y2Ba 23.21gydF4y2Ba 23.54gydF4y2Ba 23.84gydF4y2Ba 24.22gydF4y2Ba 24.56gydF4y2Ba

表1。gydF4y2Ba从NIST数据库中获取的碳线的转换概率值和上层能量。gydF4y2Ba

material-sciences-boltzmanngydF4y2Ba

图2:gydF4y2Ba玻耳兹曼函数gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba对应于上层能量(以eV为单位)。注意:gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba在1毫秒时，gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

表2gydF4y2Ba的直线斜率所得到的电子温度gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba．激发温度的测量值被绘制为延迟时间的函数gydF4y2Ba图3gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

material-sciences-excitationgydF4y2Ba

图3:gydF4y2Ba从图的玻尔兹曼图计算出的激发温度是时间延迟的函数。注意:gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba

时间延迟gydF4y2Ba 斜率,年代gydF4y2Ba kgydF4y2BaBgydF4y2BaT = 1 / SgydF4y2Ba TgydF4y2Ba
(女士)gydF4y2Ba (eV)gydF4y2Ba－1gydF4y2Ba (eV)gydF4y2Ba (K)gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba -0.437gydF4y2Ba 2.288gydF4y2Ba 26549.913gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba -0.469gydF4y2Ba 2.132gydF4y2Ba 24744.066gydF4y2Ba
3.gydF4y2Ba -0.495gydF4y2Ba 2.022gydF4y2Ba 23468.083gydF4y2Ba
4gydF4y2Ba -0.574gydF4y2Ba 1.741gydF4y2Ba 20203.633gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba -0.653gydF4y2Ba 1.532gydF4y2Ba 17777.216gydF4y2Ba

表2。gydF4y2Ba温度测量的斜率玻尔兹曼图gydF4y2Ba

电子密度测量:gydF4y2Ba利用Saha-Eggert关系确定等离子体内的电子密度。碳的中性原子线和单带电离子线的相对强度被用在这个方程中。gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

图4gydF4y2Ba显示电子密度估计值与延迟时间的关系图。电子密度也与激发温度在gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

material-sciences-plasmagydF4y2Ba

图4:gydF4y2Ba根据Saha-Eggert方程计算的等离子体电弧电子密度随延迟时间的变化曲线。注意:gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba

material-sciences-electrongydF4y2Ba

图5:gydF4y2Ba电子密度与激发温度的关系。注意:gydF4y2Ba方程gydF4y2Ba

图4和图5gydF4y2Ba表明电子密度对延迟时间和激发温度的依赖性是指数级的。gydF4y2Ba

形态:gydF4y2Ba利用扫描电镜对合成的碳纳米管进行了表面形貌分析。样品的SEM图像如图所示gydF4y2Ba图6gydF4y2Ba在不同的放大倍数下。碳纳米管的碎片可以在gydF4y2Ba图6gydF4y2Ba．还可以看到，形成的纳米管长度很大，直径非常小。gydF4y2Ba

material-sciences-nanotubesgydF4y2Ba

图6:gydF4y2Ba样品在不同放大倍数下的扫描电镜图像显示了在电弧放电过程中形成的纳米管。(a)在40000倍，(b)在30000倍。gydF4y2Ba

成分:gydF4y2Ba采用EDX光谱法对样品进行元素分析。gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba示样品的EDX光谱。碳纳米管的纯度指标在光谱上是明确的。光谱中有三个峰。最强烈的峰出现在~3 eV，证实样品中只有碳原子存在。碳和氧的重量约为71%。同时也证明了在直流电源下作为电极产生直流电弧的石墨棒纯度高。第二个峰相对较小，这表明样品中存在氧原子。这是因为实验是在空气中进行的。第三个峰是金的，这是因为样品是电镀的，用于扫描电镜研究。gydF4y2Ba

material-sciences-spectrumgydF4y2Ba

图7:gydF4y2Ba样品的EDX光谱。gydF4y2Ba

晶体结构:gydF4y2Ba样品的XRD谱图如图所示gydF4y2Ba图8gydF4y2Ba在下面。XRD谱中出现的衍射峰与文献图吻合得很好。最强烈的反射峰(002)出现在26.4°，这表明嵌套在一起的石墨烯薄片具有同心圆柱性质，纳米管具有多壁性质[gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba9gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

material-sciences-multiwalledgydF4y2Ba

图8:gydF4y2Ba碳纳米管的XRD谱图，在26.40处的强峰显示多壁碳纳米管的002反射。42.40、44.550和550的其他峰值对应于碳原子的100、101和004的反射。gydF4y2Ba

42.4°和55°峰的存在对应于100个反射[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]和004碳原子的反射也与文献吻合良好[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba，gydF4y2Ba11gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

晶格常数:gydF4y2Ba不同峰的晶格常数由公式计算:gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

平面晶格常数的平均值为6.602 Å。gydF4y2Ba

平面间距:所有峰的平面间距d由布拉格定律计算:gydF4y2Ba

方程gydF4y2Ba

d的计算值列在gydF4y2Ba表3gydF4y2Ba．XRD图谱中出现在26.4°的最强峰证实了碳纳米管的存在，文献中将该峰的平面命名为002 [gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba12gydF4y2Ba，gydF4y2Ba13gydF4y2Ba］．该峰值的平面间距为3.373 Å，与文献中多壁碳纳米管的平面间距(gydF4y2Ba表3和表4gydF4y2Ba) [gydF4y2Ba14gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

元素gydF4y2Ba (凯文)gydF4y2Ba 质量%gydF4y2Ba 错误%gydF4y2Ba 在%gydF4y2Ba KgydF4y2Ba
C KgydF4y2Ba 0.277gydF4y2Ba 68.64gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 74.46gydF4y2Ba 76.56gydF4y2Ba
O KgydF4y2Ba 0.525gydF4y2Ba 31.36gydF4y2Ba 8.15gydF4y2Ba 25.54gydF4y2Ba 23.43gydF4y2Ba
总计gydF4y2Ba One hundred.gydF4y2Ba One hundred.gydF4y2Ba

表3。gydF4y2Ba拟合系数:0.9165。gydF4y2Ba

S.No。gydF4y2Ba 2θgydF4y2Ba 强度(I)gydF4y2Ba I / i0gydF4y2Ba 差值gydF4y2Ba
(度)gydF4y2Ba (非盟)gydF4y2Ba ％gydF4y2Ba (°)gydF4y2Ba
1gydF4y2Ba 26.4gydF4y2Ba 12278gydF4y2Ba One hundred.gydF4y2Ba 3.373gydF4y2Ba
2gydF4y2Ba 38.25gydF4y2Ba 540gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba 2.352gydF4y2Ba
3.gydF4y2Ba 42.4gydF4y2Ba 345gydF4y2Ba 3.gydF4y2Ba 2.13gydF4y2Ba
4gydF4y2Ba 44.55gydF4y2Ba 655gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba 2.032gydF4y2Ba
5gydF4y2Ba 64．9gydF4y2Ba 641gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba 1.436gydF4y2Ba
6gydF4y2Ba 69.3gydF4y2Ba 236gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 1.355gydF4y2Ba

表4。gydF4y2Ba利用布拉格定律计算了碳纳米管XRD数据中不同峰的平面间距。gydF4y2Ba

结果及讨论gydF4y2Ba

在石墨棒蒸发过程中，一部分正极被消耗掉。阳极长度减少的速率被测量为2毫米/秒。激发温度的测量范围为20,000至30,000开尔文，与报告值很好地吻合[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba-gydF4y2Ba19gydF4y2Ba］．测得电弧等离子体中的电子密度为× 10数量级gydF4y2Ba24gydF4y2Ba粒子。在gydF4y2Ba图4gydF4y2Ba，电子密度随时间呈指数下降，这反过来意味着电子密度随等离子体内温度的降低呈指数下降。扫描电镜图像显示，大多数颗粒的直径约为5到30纳米，长度为数百纳米。gydF4y2Ba

样品的EDX光谱表明，所制备的样品中碳的纯度指数为~ 71重量% (gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba)．第二个峰值是氧气，因为所有的实验都是在大气压力下的露天环境中进行的。第三个峰没有标记，是金的，因为样品被电镀了金，用于SEM/ EDX分析。晶格常数的平均值为6.602 Å。利用布拉格定律[，计算出002个峰的平面间距为3.373 Å。gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba-gydF4y2Ba26gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

此外，结果与文献模式吻合良好，据报道，所制备的纳米结构本质上是多壁的[gydF4y2Ba8gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

在本报告中，我试图展示一些多功能的小沉积室作为直流电弧系统的研究等离子体在纳米结构的处理。实验装置成功地合成了多壁碳纳米管。利用Boltzmann图和Saha-Eggert关系成功计算了等离子体内的激发温度和密度。我已经修改了系统，以控制温度使用水冷却和恒温器，以提高其性能的各种沉积。该系统非常灵活，可以在非常短的时间内(如果在室温下工作，则在30分钟内)进行各种材料的沉积。观察窗口垂直定位于等离子体柱，使设置非常适合扫描等离子体进行光谱研究。总之，就研究而言，这样的设置对于快速找到结果是非常有用的。gydF4y2Ba

参考文献gydF4y2Ba

全球科技峰会gydF4y2Ba