研究Cr(没有的热行为₃)₃9小时₂O在N₂用TGA气氛

文摘

使用技术的热重量分析法和N2气氛下从25到600°C, Cr的热行为(3号)3⋅9水进行了研究。收到产品通过XRD研究了。根据反应条件(温度、升温速率、样品的质量,周围的气氛)热分解会导致铬氧化物Cr2O3,不同大小和孔隙度或特定区域形成颗粒。计算相关质量损失也有相关报道。

关键字

硝酸铬(III)、TG、XRD

介绍

由于其化学和物理特征,铬化合物被用于世界各地的各种各样的行业(1,2,3,4,5,6]。铬的最重要的一个特征担忧其对酸和碱的反应以及在空气中,这一过程称为氧化。有些人所需的过程的最终产品,但大部分都是不受欢迎的副产品称为干扰化合物(7,8,9]。

铬铁矿是其中一个最重要的化合物用于钢铁行业(8,9,10]。这些化合物的形态也是研究[11]。早期作品表明两个或三个步骤减少路径不支持的Cr₂O₃或者可能伴随着同时分解的中间鞋阶段(Cr吗₃O₈和铬₅O₁₂),它最终变成了水晶Cr₂O₃在500°C (12,13)级高于氧化抛物线常数。其他实验表明,氮在衬底的存在始终是一个前兆的氧化层,不通过Cr源于扩散₂O₃层(14]。本研究旨在调查在不同温度条件下硝酸铬的抗热疲劳性能。

实验

材料和设备

硝酸铬从默克有限公司购买,达姆施塔特,德国,货号2481.0250。

XRD,这间小陋室边因为x射线衍射仪(德国),模型:d - 64295。

TG和DSC: Thermogravimeter, /差示扫描量热计,再加上一个助教处理器,TGA / DSC1。瑞士梅特勒-。

原子吸收光谱仪、光谱AA -瓦里安220。

紫外分光光度计,岛津制作所。

TG分析

Cr(没有样品₃)₃被放置在一个标准氧化铝70μl坩埚,体重准确使用微量天平(10.9586毫克)。特种设备是用于密封样本。密封坩埚放置在TG / DSC设备及其温度从25到600°C, 10°C的升温速率最小¹下,N₂气体的气氛。这个示例中表示的TG曲线图1。

x射线粉末衍射

产品来自TG实验准备x射线和CuK被曝光_α1辐射2 h。图2显示了复合Cr的XRD图₂O₃(最终产品)。

结果与讨论

热的Cr(没有调查₃)₃

的TG曲线Cr(新手的热分解₃)₃在N₂大气中所示图1。曲线显示了质量损失(垂直轴)的Cr(新手₃)₃在N₂,而横轴显示温度升高。

所以一个人可以更好的区分热分解的台阶。结果表明,热分解温度范围的由三个步骤25 - 600°C,这些研究结果进行了总结表1。

第一步发生48 - 120°C之间。这种现象是起始化合物的分解以及H的损失₂o .光谱定量分析在这项研究中也证实这一发现。分解的计算化学计量产品是在良好的协议与实验结果(数量和质量下降百分比)。

第一步分解(47.81 - -120.18°C)

10°C的升温速率最小¹选择确定的更多信息是什么发生在这个温度范围。实验完成的N₂大气的恒定气流ml. 30分钟¹。

可以推断出的结果图1的第一阶段(分解)的热解反应Cr(没有₃)₃.9H₂O发生在48 - 120°C的范围。Cr(没有的情况下₃)₃分离的H₂O也观察到。调查的TG曲线N₂为这一步表明大气过程的存在即H的损失₂O。

通过减去实验确定数量的材料(通过光谱定量分析)从整个数量的质量损失(21.13%)。

第二步的分解(120.18 - -274.35°C)

实验结果表明,该产品损失了大约55.75%的质量范围内的120 - 274°C。实验被完成在N2气氛的恒定气流ml. 30分钟¹。x射线分析提供一个无效等位基因XRD图。的评估结果以及光谱分析证实了难看的公式:阴极射线示波器_2.6。

第三步的分解(274.35 - -475.15°C)

实验结果表明,该产品损失了大约5.59%的质量范围内的274 - 475°C。提供的x射线分析Cr的XRD图完全相同₂O₃(图2)。的评估结果以及光谱分析证实了难看的公式:Cr₂O₃。

引用

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