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国际创新研究期刊》的研究在科学、工程和技术

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合成和应用的四甲基胍Co-Polymeric凝胶为基础

维拉斯盖德1,Pankaj Nilkanth1,Ganesh Mhaske1,Rajesh Manjul1,维姬Shinde1,萨钦Kushare1(Sharad Shelke1 *
  1. 研究中心、化学系、S.S.G.M.学院Kopargaon, Dist-Ahmednagar (MS) 423601年,印度。
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文摘

在目前调查tetramethylguanidine co-polymeric凝胶制备和起始点光谱的特征。使用这种凝胶在催化合成各种甲酰苯胺和硫代氨基甲酸酯衍生物。在合成化合物代表化合物的光谱特征研究。这样的丙烯凝胶重用几个周期常数的效率

关键字
丙烯酰胺,1,1,3,3-tetra methylguanidine丙烯酸酯,Bisacrylamide,丙烯凝胶

介绍
为有机化学家的角度来看,聚合物的相关性急剧改变和演化在过去的半个世纪。从早期使用肽和低聚糖synthesis1有机小分子libraries2最近的制备,聚合物被用来帮助反应操作和产品隔离。Polyfunctionalized聚合物最近获得了伟大的现实意义,因为他们的工业applications3 4。非常规催化剂如聚苯乙烯是腐蚀性,容易与反应混合物分离。他们还可以使用反复长期的处理和storage5没有任何困难。一些聚合物催化剂适用于各种有机conversions6。聚合物与附加目前已经开发出了过渡金属配合物催化加氢,烯烃的加氢甲酰化和羰基化methanol7。
其中一个最有用的和最多才多艺的官能团引入有机分子是甲酰组。甲酰胺广泛应用于有机合成作为amines8保护集团,前身为异腈preparation9。除了用于合成formamidines10。醋酸甲anhydride11仍然是最广泛使用的甲酰化试剂,但大气水分敏感。最近聚乙二醇作为媒介报道甲酰化与甲acid12苯胺衍生品。
从脂肪族酯属于广泛的类别与各种替换和多功能groups13芳香。酯化反应是工业上重要的生产有机酯的音调。不同离子液体固定在聚苯乙烯使用不同的耦合剂和显示高活动迅速homoallylic醇的合成和esterification14。
由于各种各样的适用性的丙烯凝胶在有机合成领域,促使我们研究催化丙烯凝胶的可用性。

二世.RELATED工作
已报告文学的调查显示,各种方法N-formylation胺。醋酸甲酸酐、chloral15甲酸铵16日aq。85%甲酸& ZnO17激活使用DCC9或EDCI18甲酸。然而这些方法有一些缺点,如延迟反应时间,温度升高,使用有毒甲酰化剂和催化剂。使用基于胍离子液体作为催化剂N-formylation literature19胺的报道。异硫氰酸酯的合成硫代氨基甲酸酯的醇解是在literature20也知道。

三世。结果和讨论
在目前调查制备丙烯凝胶催化剂是方案1中概述。丙烯催化剂是准备从三个单体,GACL & BAM。合成丙烯催化剂一直是起始点光谱的特征。
用于制备各种甲酰苯胺的合成路线和硫代氨基甲酸酯是方案2中列出。共聚物凝胶用作催化剂的各种甲酰苯胺衍生物的合成取代苯胺类和甲酸和各种硫代氨基甲酸酯的合成相应的苯胺类和异硫氰酸酯的乙醇。合成化合物的结构已经被光谱研究证实。
方案1
图像
方案2
图像

四。结论
organopolymer凝胶被成功地准备,在空气中稳定。凝胶催化剂已经表明,最好使用多组分反应70 - 80%的收益率。凝胶的催化活性没有改变使其环保和可重用性,原因在于其效率,易于处理和成本效益。我们相信这种方法对可持续化学为未来的催化过程有很大的空间。

诉实验
熔点都记录在一个开放的毛细管中液体石蜡浴,未修正的。反应的纯度和进步被薄层色谱定期监测。起始点光谱被记录在日本岛津公司溴化钾片红外光谱分光光度计。1 h NMR光谱被记录在力量-皇冠400 MHz光谱仪具有高峰值δppm所示以DMSO-d6时使用经颅磁刺激作为内部标准。信号显示多样性的年代(单线态),d(紧身上衣),t(三联体),q(四)和m(多重态)。取代苯胺类和必需的化学物质制备的前驱从商业购买化工供应商。薄层色谱进行预涂硅胶铝盘(e .默克Kieselgel 60, 254年,德国)
一般程序制备的凝胶
两个50毫升的脖子R.B.F.配有磁搅拌棒和氮入口被指控(0.01摩尔),GACL(0.01摩尔),BAM(0.01摩尔),AIBN(催化)在DMF(50毫升)。反应混合物被冒泡小心脱气氮在反应混合物加热在70°C在氮气氛下12小时。然后反应混合物集中和过度宠物醚沉淀。获得的丙烯分离和干在真空干燥箱RT。
傅立叶变换红外光谱(KBr) v / max (cm - 1): 3184, 2949, 1668, 1602, 1290, 1232。
一般程序甲酰苯胺衍生物的制备(3 f) 50毫升R.B.F.被指控取代苯胺(0.01摩尔),甲酸(0.01摩尔)和凝胶(0.359通用)。然后在沿反应搅拌12小时的进展是由薄层色谱监测反应。完成后,产品被过滤分离。恢复催化剂被用于进一步的反应。
N-o-tolylformamide (3);傅立叶变换红外光谱(KBr) v / max (cm - 1): 2879.82, 1689.70, 1660.77, 1456;1 h NMR (400 MHz, DMSO-d6): 2.49 (3 h, s), 4.78 (1 h, s, nh), 7.08 (2 h t J = 7.3 Hz), 7.29 (2 h t J = 7.6 Hz), 9.1 (1 h, s)。
一般程序制备硫代氨基甲酸酯衍生物(5 A e)的50毫升R.B.F.配备回流冷凝器被指控取代苯基异硫氰酸酯(0.01摩尔)、乙醇(5毫升)和凝胶(0.359通用)。然后反应回流12小时。的进步是由薄层色谱监测反应。反应完成后,产品被过滤分离。回收催化剂进一步用于下一个循环。
邻乙基N-4-chlorophenylcarbamothioate (5 d);傅立叶变换红外光谱(KBr) v / max (cm - 1): 2989.76, 1683.77, 1278.85, 613.38; 1423年1 h NMR (400 MHz, DMSO-d6): 0.87 (3 h t J = 6.6 Hz), 3.9 (2 h, q, J = 6.7 Hz), 4.4 (1 h, s, nh), 7.08 (2 h, m, ArH), 7.45 (1 h, d J = 8 Hz), 7.71 (1 h, d J = 7.7 Hz)。
图像
反应没有催化剂在室温和150°C 24小时没有显示产品的形成。通过使用丙烯凝胶作为催化剂,反应完成12小时在RT孤立的收益率为94%。
图像
表1所示的结果,各种取代苯胺类受到的甲酰化共聚物凝胶作为催化剂和孤立的收益率被发现在75 - 94%之间
图像
反应没有催化剂在乙醇RT和80°C 24小时不显示产品的形成。起始物料消耗完成当反应是由使用丙烯凝胶催化剂在乙醇为12小时80°C。
图像
根据不同的反应条件的结果如表3所示,使用各种异硫氰酸酯的制备受到硫代氨基甲酸酯和孤立的收益率被发现在75 - 93%之间

VI。ABBREVATIONS
我:-丙烯酰胺,GACL: - 1, 1, 3, 3-tetra methylguanidine丙烯酸酯,BAM:——Bisacrylamide凝胶:丙烯凝胶,RT:室温,NR:——没有反应

确认
作者感谢校长和a . b . Nikumbh博士,部门的化学,S.S.G.M.学院Kopargaon, Ahmednagar (MS)提供必要的研究设施和不断的鼓励

引用
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