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菜单ISSN: 2321 - 6212
ISSN: 2321 - 6212
奥马尔Melad*侯赛因Alhendawi和穆罕默德·法耶兹
爱资哈尔University-Gaza化学系,汇票箱1277,加沙地带,巴勒斯坦权力机构。
收到:17/04/2014;修改后:21/05/2014;接受:26/05/2014
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2 -甲基苯胺与苯胺的化学共聚和2-aminobenzoic酸已经由化学和反相乳液聚合技术。2 -甲基aniline-aniline共聚物和2 -甲基aniline-co-2-aminobenzoic酸在不同的摩尔比率和不同温度下合成。2 -甲基苯胺的共聚物与聚苯胺表现出更大的相似之处(2 -甲基苯胺)由于大量的2 -甲基苯胺共聚物,这导致增加溶解度,但电导率降低。的合成2 -甲基aniline-2-aminobenzoic酸共聚物显示高收益和电导率值相比在室温下合成在0和60 oc由于聚合率较高的聚(2 -甲基苯胺)在室温下。共聚物的表征研究使用的技术包括红外光谱、紫外-电导率和元素分析确证。
苯胺、2 -甲基苯胺2-aminobenzoic酸共聚物,合成聚合物
导电聚合物有一个极大的兴趣在科学研究由于其各种物理、化学性质和大型应用程序1,2),导电聚合物有许多应用程序需要一个有机导电材料,如光电、微电子学、防静电包装、防腐、传感器、燃料电池和电池(3- - - - - -5]。聚吡咯、polythiophene聚亚苯基和聚苯胺被认为是导电聚合物(6- - - - - -8]。聚苯胺(PANI)及其衍生物是最有前途的一个类的有机导电聚合物由于其适度高导电性在掺杂质子化作用,良好的环境稳定性,易于合成9- - - - - -12]。然而,其在常见溶剂不溶性,从而导致困难的加工性能限制其应用。改善聚合物的溶解性,提出了共聚的苯胺与苯胺衍生品(13,14]。一般来说,增加溶解度为代价实现电导率的烷基取代聚苯胺聚(2 -甲基苯胺)。有一些报告的苯胺共聚物2和3甲基苯胺(15- - - - - -18]。然而,聚苯胺衍生品与磺酸团体在环(19),或在氮原子20.- - - - - -24)更多的可溶性和通常显示更高的电导率取决于替换。磺酸,羧基和磷酸组酸性组认为环取代基影响的酸度常量氨基酸组和苯胺的聚合,甚至可能发生在酸性介质。
目前的工作旨在合成苯胺共聚物,也由氧化2 -甲基苯胺共聚合成的共聚物2-aminobenzoic酸与2 -甲基苯胺实现甲基和羧基团体的优势。生成的共聚物是由不同的技术特点,如红外光谱、紫外-可见,电导率测量和元素分析确证。
化学药品和试剂
苯胺(默克公司),2 -甲基苯胺(Leo化学)、过硫酸铵(Ranbaxy)、盐酸(默克公司),2-aminobenzoic酸(丙烯酰胺)。分析纯试剂和其他化学物质被用作接收。
1 -聚(aniline-co - 2 -甲基苯胺)共聚物
的合成是由使用修改后的文学过程(18]。苯胺和2 -甲基苯胺的共聚物是由氧化共聚合的方法,制备聚苯胺(50)——合作2甲基苯胺(50)是:1.1毫升的混合苯胺(0.05米)和1.3毫升的2 -甲基苯胺(0.05米)是1 M盐酸溶解在100毫升。这个解决方案是保持在0 - 5°C在冰浴。硫酸水溶液中0.1铵/ (5.7 g)然后添加下降明智的和连续搅拌20分钟。反应混合物的总量是250毫升。这是搅拌1 h,然后保持在10°C 24 h。绿色沉淀得到过滤,用蒸馏水洗净,直到滤液成为无色,然后进一步用甲醇和丙酮。的产品在室温下干燥真空下72 h。各种苯胺和2 -甲基苯胺摩尔分数范围从0.25到0.75米被用来获得共聚物。
2-poly(2 -甲基aniline-co-2-aminobenzoic酸)共聚物
使用逆乳化法合成进行了硫酸/钾为氧化剂的存在。乳化剂的2.3 g(十二烷基硫酸钠)30毫升的水和3.4克2-amino苯甲酸在120毫升的水,增加了与搅拌6.76 g的氧化剂(过硫酸钾)在150毫升的水。然后2.7毫升的2 -甲基苯胺是补充道。这个乳白色乳液,50毫升盐酸(1米)添加一滴一滴地连续搅拌在一段时间内为0.5 h。乳液逐渐变绿。聚合反应是允许进行24 h。有机相分离,用水洗。深绿色的聚合物溶液在150毫升氯仿当时5 g无水硫酸钠处理以去除多余的水,然后粘性有机的解决方案是添加到1 L丙酮为了打破了共聚物乳液和沉淀。共聚物的深绿色粉末过滤,用丙酮洗净在真空和干了36 h。在三种不同温度下合成共聚物,0,60°C和室温。
红外光谱记录使用红外光谱- 8201 PC(日本岛津公司)通过KBr颗粒技术工具。分光光度计测量紫外可见吸收光谱(UV - 1601日本岛津公司)使用。紫外可见光谱被记录在解决方案。电导率的测量是由使用电导仪(CM-30V)。(C、H、N)使用EA 1110元素分析仪进行了分析。
1 -聚(苯胺aniline-co-2-methyl)共聚物的表征。
保利(aniline-co-2-methyl苯胺)共聚物的合成是由使用氧化共聚的方法。共聚物合成在不同的苯胺和2 -甲基苯胺摩尔比率,范围内(0.25 - 0.75)。表1显示了产量和聚苯胺的电导率测量,poly-2 -甲基苯胺和其他合成共聚物。
表1:收益率和导电性的聚苯胺- co - 2 -甲基苯胺)共聚物
它可以观察到,减少在高收益率2 -甲基苯胺对苯胺的摩尔比率。这种效应可能是由于位阻2-ethyl苯胺所致。聚苯胺的电导率增加数量占了主导地位。
图1显示了乐队的红外光谱特征聚苯胺发生在:1562年,1477年,1290年,1239年、1110年和798厘米1。乐队在1562厘米1对应的C = C环拉伸振动benzonid戒指,而达到1477厘米1与拉伸的醌型环。乐队在1290年和1239厘米1与N - H弯曲而另一相关光谱平面弯曲和外-飞机C - H (25]。所示图1红外光谱的聚2 -甲基苯胺是合成的类似轻微转向更高频率的乐队出现在1585年,1489年,1377年,1263年、1106年和806厘米1。乐队在1155厘米1不存在的红外光谱的PANI的存在可能是由于在聚甲基(2 -甲基苯胺)。图2显示了共聚物的红外光谱类似于聚苯胺和聚(2 -甲基苯胺)稍微转向更高的价值。共聚物的乐队与甲基在几个聚苯胺的摩尔比率(25、50、75)1154年,1147年,1153厘米1,分别。在乐队的强度略有增加近1155厘米1增加的2 -甲基苯胺共聚物中观察到。
图1:红外光谱)聚2 -甲基苯胺b)的聚苯胺
图2:红外光谱:a)聚(苯胺(50)2 -甲基苯胺(50),b)聚(苯胺(25)- 2 -甲基苯胺(75),c)聚(苯胺(75)2 -甲基苯胺(25)。
图3 - 5展示了聚苯胺和聚2 -甲基苯胺,紫外可见光谱以及共聚物在不同摩尔分数的苯胺和2 -甲基苯胺在饲料从0.25到0.75米在DMF、四氢呋喃和DMSO溶液,分别。在四氢呋喃和聚苯胺DMSO,吸收带观察周围320海里对应于ππ*跃迁的苯基环,在DMF,吸收带610纳米左右对应于激发过渡(nπ*跃迁)(26,27]。这些山峰的聚(2 -甲基苯胺)显示略转向在305 nm和590 nm DMF,四氢呋喃,DMSO溶液,分别。的共聚物(aniline-2-methyl苯胺)显示附近的蓝色变化和谎言的聚(2 -甲基苯胺)。这个事实可以归因于较高的2 -甲基苯胺含量与苯胺共聚物相比。
图3:紫外可见光谱聚在DMF (aniline-co-2-methyl苯胺)。(一)聚(苯胺(50)2 -甲基苯胺(50)(b)聚(苯胺(25)- 2 -甲基苯胺(75),(c)聚苯胺(75)2甲基苯胺(25)、(d)聚(苯胺(100)2 -甲基苯胺(0)(e)聚苯胺(0)2 -甲基苯胺(100)
图4:紫外可见光谱聚在DMSO (aniline-co-2-methyl苯胺)。(一)聚(苯胺(50)2 -甲基苯胺(50)(b)聚(苯胺(25)- 2 -甲基苯胺(75),(c)聚苯胺(75)2甲基苯胺(25)、(d)聚(苯胺(100)2 -甲基苯胺(0)(e)聚苯胺(0)2 -甲基苯胺(100)
图5:紫外可见光谱的聚(苯胺aniline-co-2-methyl)在四氢呋喃。(一)聚(苯胺(50)2 -甲基苯胺(50)(b)聚(苯胺(25)2 -甲基苯胺(75),(c)聚苯胺(75)2 -甲基苯胺(25)、(d)聚(苯胺(100)2 -甲基苯胺(0)(e)聚苯胺(0)2 -甲基苯胺(100)
这可以归因于笨重甲基苯环上取代基的存在,包括额外的沿着聚合物骨架变形,由于位阻也增加,吸收最大值在聚(2 -甲基苯胺)位于相对更短的波长是由于非刨床聚合物骨干的构象。共聚物的蓝移可以观察到在DMSO而不是DMF或四氢呋喃,DMSO溶液的高介电常数有关。
元素分析是为了了解聚合物的组成。表2显示测量和计算元素分析值的聚苯胺,2 -甲基苯胺在不同和2 -甲基苯胺的摩尔分数。的高值% C和% H中观察到较高的共聚物中聚(2 -甲基苯胺)和还如果2 -甲基苯胺的摩尔分数,可以归因于甲基苯环上取代基的存在。从表2我们也观察到一个伟大的同意之间的计算,发现不同元素的百分比。
表2:元素组成的聚苯胺- co - 2 -甲基苯胺)共聚物
共聚物的合成进行了使用逆乳化法的过硫酸钾作为氧化剂,在三种不同温度下:室温下,0˚C和60˚C。表3显示了产量和电导率测量的2 -甲基苯胺共聚物2-amino苯甲酸在不同的温度下。在室温下观测,获得的收益率高于在0°C和60°C。这可能归因于聚合的速率,在室温下可以增加如果聚(2 -甲基苯胺)主导但如氨基苯甲酸占优势,聚合速率的增加在更高的温度。共聚物的导电率依赖于温度的聚合。所示表3导率的共聚物合成在0°C和60°C是低于在室温下观测。这可能归因于更同质的质子化作用的亚胺氮和更多的订单共聚物的链构象。
表3:收益率和电导率的聚(2 -甲基苯胺- co - 2 - amino-benzoic酸)共聚物在不同的温度下。
图6显示了红外光谱的聚(2 -甲基aniline-co-2-aminobenzoic酸)在不同的温度下,乐队的特点有:1163、1684、1209和756厘米1。乐队在1163厘米1对应于ch3集团在聚2 -甲基苯胺乐队在1684厘米1有关(C = O伸展)。乐队在1209厘米1有关(ch弯曲),在756厘米吗1(有关plane-CH弯曲)。正如我们之前提到的共聚物准备在0°C有相对更多的2 -甲基苯胺单位,同时随着温度上升更多氨基苯甲酸集团将成为主流
图6:红外光谱的聚(2 -甲基aniline-co-2-amino苯甲酸))室温)60°C, C) 0°C。
图(7和8)的紫外可见光谱聚(2 -甲基aniline-co-2-amino苯甲酸)共聚物在不同的温度下。吸收最大值为2 -甲基苯胺和2 -氨基苯甲酸共聚物在室温下312海里,而两个吸收峰显示共聚物在0°C和60°C, 312, 787厘米1一个nd 315608厘米1,分别。正如先前所显示的,图。4紫外可见光谱的聚(2 -甲基苯胺)显示了一个乐队在612 nm自转变共聚物在0°C和60°C所示图8。可能是因为穷人的接合在共聚物链氨基苯甲酸在单位隔离2-methylaniline块聚合物链长,π的共面系统失去了和电荷离域链之间的减少。
图7:的紫外可见光谱聚(2 -甲基苯胺- co - 2 -氨基苯甲酸)在室温下。
图8:聚(2 -甲基aniline-co-2-amino苯甲酸)的紫外可见光谱在(a) 0°C, (b) 60°C)
合成了聚(2 -甲基aniline-co-aniline)在不同单体的摩尔比率。苯胺的溶解度提高了添加2 -甲基聚苯胺共聚显示一个大的相似之处(2 -甲基苯胺)由于更高金额的2 -甲基苯胺混合物。2 -甲基苯胺的摩尔比率更高电导率是最小化。合成了聚(2 -甲基aniline-co-2-amino苯甲酸)在不同的温度下:临时房间。,0°C, 60°C。观察,收益率相对较高,室温电导率相比其他温度。这可能是由于聚合率较高的聚(2 -甲基苯胺)在室温和较高的导电率可能成为同质质子化作用的亚胺氮共聚物的链构象和更多的秩序。红外光谱、紫外可见(中文)元素分析是非常有用的预测共聚物的组成。
