和评论:化学》杂志上的雷竞技苹果下载研究表明
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e-ISSN: 2319 - 9849
1实验室的聚合物和纤维、化学系、Ravenshaw大学Cuttack Odisha、印度
2化学系,Shailabala女子学院,Cuttack Odisha、印度
收到日期:03/06/2017接受日期:29/06/2017发表日期:30/06/2017
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查看需求保持高度交联的聚合物材料很多耐热施用肥料被冷凝甘油合成改性豆油与氨基苯酸聚氨酯和基于Cardanol染料。因此,聚合物生产特点是知道的属性、结构、稳定性和动能参数活化能和反应的顺序被安德森·弗里曼计算方法。施用肥料的热稳定性是由TGA、DSC和WAXRD研究
Cardanol,施用肥料(国米渗透聚合物网络),聚氨酯,豆油
在21圣世纪,生物合成聚合物是一种潜在的替代品石油基于聚合物。减少消费等石化产品至关重要的合成聚合物的聚合物网络自然资源,如cardanol和豆油。这些植物产品不仅便宜,而且方便不同地区的印度。Cardanol是腰果产业的副产品和大豆是一种天然的植物油。施用肥料的合成是由斯珀林和同事发表了大量论文(1- - - - - -5]。在本文中,比较研究不同施用肥料对TGA(6 - 8)的热行为和DSC报道。施用肥料的特点都结晶和无定形的广角x射线衍射(9- - - - - -12)的研究。
材料
精制大豆油是获得市场。Cardanol CNSL分馏得到的液体,Sathya腰果的副产品化学经纪公司,钦奈。氢氧化钠,MEK EGDM NaNO2, HCl, PbO,等收到M / S BDH。有限公司(印度)TDI、DPMDI 3-amino苯甲酸和4-amino苯甲酸E默克(德国)。所有化学品都作为收到。
光谱分析:傅里叶变换红外光谱(红外):红外光谱谱的准备已记录在施用肥料样本红外光谱谱仪,通过热电公司,美国的那些时光670和模型:Nicolet傅立叶变换红外光谱的波长范围使用KBr面板中500 cm - 1到4000厘米1。
热Analysis-DSC和TGA:所有施用肥料由使用一个通用v4.5A。T一个instrument (Model SDT Q 600 V20.9 Build 20) at a rate of 10°C/minute.
形态学研究(SEM):形态样品的乔尔扫描电子显微镜(SEM)研究了模型房子500。这个断裂的样品已经涂上一层薄薄的金-铂合金溅射提供导电表面。
元素检测:施用肥料被加热30秒在不同的规模数量和比例的碳,氮和氧原子给出图。
结晶度的研究——广角x射线衍射研究(WAXRD):x射线衍射模式的聚合物样品收集使用panalytical x 'pert proΘ/Θ测角仪与铜Kα辐射。
对生物降解性测试:环境电阻使用土壤埋葬的施用肥料样品进行了测试。
实验
染料单体的制备:6.85克的4 -氨基苯甲酸是溶解在25毫升的浓缩的。盐酸酸和25毫升的水被添加到它。解决方案是冷却0°5°C,然后感冒亚硝酸钠溶液(4通用汽车在20毫升的水)被添加到慢慢搅拌3 - 4分钟。感冒解cardanol (15 g 45毫升)10%的氢氧化钠溶液。然后慢慢的解决方案是添加重氮冷与搅拌碱性cardanol解决方案。一个棕色的颜色半液体染料形成。染料是由分液漏斗分离。
制备的混合酯多元醇(MEP)从大豆油(所以):精制大豆油(350毫升)被加热在250°C惰性氮气氛在三个裸体烧瓶内装有温度计回流冷凝器和搅拌器。在这个温度litherage(0.168克)和乙二醇(80毫升)被添加到反应混合物不断搅拌。温度维持在210°C到反应混合物的体积给一个明确的解决方案在相同体积甲醇。在这个阶段,内容是冷却获得欧洲议会议员。
合成的聚氨酯(PU):1摩尔的议员加入1.6摩尔的TDI保持NCO /哦比率为1.6。的reaction was carried out at 75°C with continuous stirring for one hour until a pale yellow colour PU is separated out. The same process was repeated with different NCO/OH ratio (1.2, 1.6, and 2.0) and with other di-isocyanate DPMDI PUs was produced as shown in the feed composition表1。
| 示例代码 | DI使用 | 石油使用的名称 | NCO /哦,比 | CBD(基于cardanol染料) | 部件的内容 | 内容染料单音步诗行wt % |
|---|---|---|---|---|---|---|
| IPN 14 | TDI | 大豆油 | 1.6 (2.78/3.54) | 4-amino苯甲酸 | 0.35 | 0.65 |
| IPN 24 | DPMDI | 大豆油 | 2.0 (3.78/3.54) | 3-amino苯甲酸 | 0.50 | 0.50 |
| IPN 27 | DPMDL | 大豆油 | 2.0 (3.48/3.54) | 3-amino苯甲酸 | 0.50 | 0.50 |
表1。数据提要施用肥料的成分。
施用肥料的合成:聚氨酯的混合物和diazotised cardanol (PU /单体比率即不同。(25 50:50,65:35)和溶剂(MEK)在小烧杯。然后5毫升的10% EGDM连同20毫克过氧化苯甲酰(BPO)被添加到每个混合物。总混合物与电磁搅拌器搅拌15分钟在寒冷的获得一个同质的解决方案。然后,温度提高到75°C和搅拌,直到形成厚的解决方案。然后粘性大规模涌入一个培养皿在炎热条件和保存在烤箱24小时的75°C。
薄膜从而得到冷却,用一把锋利的刀片从培养皿中删除和发送描述中央仪器设备本地治里大学Puducherry所示方案1 - 4Soybeanoil(所以):
Scheme-1甘油三酸酯的亚麻油酸(53%)、油酸(18%)、亚油酸(15%)
方案2相同的步骤之后Polyurathane Toluene-2, 4-diisocyanate豆油和染料3-aminobenzoicacid和Cardanol。
方案3。相同的步骤之后Polyurathane Toluene-2, 4-diisocyanate豆油和染料3-aminobenzoicacid和Cardanol。
方案4。互穿聚合物网络的自然资源。
这个反应是在45°C 1小时不断搅拌。
TDI (Toluene-2 4-diisocyanate)
相同的步骤之后Polyurathane Toluene-2, 4-diisocyanate豆油和染料3-aminobenzoicacid和Cardanol。
样品的分析
红外光谱:施用肥料的红外光谱谱14日24和27了图1 a-1c
图1 a。IPN-14的红外光谱。
图1 b。IPN-24的红外光谱。
图1 c。IPN-27的红外光谱。
大分子的组成材料的存在证实了傅立叶变换红外光谱的研究如果准备样品。
红外光谱的IPN 14:对应的特征吸收IPN-14 IPN-14 > NH集团- h伸展在3456.9厘米−1,碳氢键(ss / > CH)2和> CH3组为2925.4厘米−1和2856.5厘米−1- N C≡拉伸- N = C = O组的异氰酸酯在2354.0厘米−1和2546.0厘米−1聚氨酯连杆的C = O伸展1691.5厘米−1偶氮集团- N = N伸展在1596.3厘米−1,- N = N伸展芳香戒指在1542.4厘米−1C = C伸展在1393.2厘米−1芳香环的C = C伸展1244.8厘米−1酯的切断伸展1166.6厘米−1飞机碳氢键弯曲在784.4厘米−1飞机的碳碳弯p-substituted苯环为695.2厘米−1和543.1厘米−1。
红外光谱的IPN 24:相对应的特征吸收IPN-24 IPN-24 -哦拉伸>哦组转移到低价值由氢键在3590.8和3452.4厘米−1。对应的特征吸收IPN-12 IPN-12 > NH集团- h伸展在3349.2厘米−1,碳氢键(ss / > CH)2和> CH3组为2921.1厘米−1和2861.8厘米−1- N C≡拉伸- N = C = O组,并且在2771.5厘米−1,2619.9厘米−1,2365.4厘米−1聚氨酯连杆的C = O伸展1984.0厘米−1,-哦弯曲由于羧基组1306.7厘米−1偶氮集团- N = N伸展在1605.5厘米−1在1154.8厘米,切断弯曲−1芳香环的碳碳伸展1399.7厘米−1芳香环的C = C伸展1518.6厘米−1酯的切断伸展1160.7厘米−1飞机碳氢键弯曲在811厘米−1飞机的碳碳弯p-substituted苯环为634厘米−1和481厘米−1。
红外光谱的IPN 27日:大分子的组成材料的存在证实了傅立叶变换红外光谱的研究如果准备样品。对应的特征吸收IPN-27 IPN-27地伸展>哦组转移到低价值通过氢键为3858.6厘米−1。对应的特征吸收IPN-27 IPN-27 > NH集团- h伸展在3444.5厘米−1,碳氢键(ss / > CH)2和> CH3组为2861.9厘米−1和2747.9厘米−1N C≡拉伸- N = C = O组的异氰酸酯终止PU单位为2319.9厘米−1,C = O聚氨酯的拉伸连杆为1660.3厘米−1偶氮组,N = N伸展1547.6厘米−1在1029.3厘米,切断弯曲−1芳香环的碳碳伸展1398.8厘米−1飞机碳氢键弯曲在806.6厘米−1飞机的碳碳弯曲在691.8厘米−1和551.6厘米−1。
从上面的图1 a-1c相关峰的正宗的化合物有助于识别聚合物样品。因此得出结论,基于样本含有偶氮聚合物的复合含有羧基,-哦,ch2,ch3C = O, N = N, -C-O-C拉伸哟3集团和苯环
热重分析(TGA):热重量分析聚合物样品进行了减肥与温度的函数所示图2 a-2c。
图2 a。DSC-TGA IPN-14。
图2 a。我)Freeman-Anderson IPN 14的阴谋。
图2 a。(二)Freeman-Anderson IPN 14的阴谋。
图2 b。DSC-TGA IPN-24。
图2 b。我)Freeman-Anderson块IPN 24。
图2 b。(二)Freeman-Anderson IPN 24的阴谋。
图2 c。DSC-TGA IPN-27。
图2 c。我)Freeman-Anderson IPN 27的阴谋。
图2 c。(二)Freeman-Anderson IPN 27的阴谋。
聚合物的热稳定性样品(IPN)确定10°C /分钟的速度从室温到700°C再次从700°C冷却到室温。质量的百分比剩下温度记录。
的退化发生各种形式的脱水、脱甲基、脱羧、decrosslinking和连锁剪刀。
热克施用肥料图2 a-2c描述了四到五个步骤分解,即。,从100°C到700°C。在170°C一步脱水,然后脱羧和脱甲基作用发生。在第二步中,降解芳香核发生侧链连接的环剥发现当最大重量丢失(450°C)所示表2。
| 示例代码 | 来 | TgydF4y2Ba马克斯 | 特遣部队 | %的CY |
|---|---|---|---|---|
| IPN14 | 49.2 | 250.42 | 453.2 | 9.01 |
| IPN24 | 62.1 | 275.3 | 465.1 | 12.2 |
| IPN27 | 48.2 | 278.12 | 455.1 | 17.8 |
表2。DSC参数。
动力学:从矫正性大动脉转位反应的动力学是由弗里曼安德森方程和计算活化能表3 - 5。
| 示例代码 | 温度范围 | 斜率或反应 | 活化能 | 拦截 |
|---|---|---|---|---|
| IPN14 | 180 - 300°C | 7.7004 | −506.3537 | 0.2649 |
| 300 - 580°C | −2.9846 | −722.16092 | 0.3778 | |
| IPN 24 | 140 - 300 | 1.1974 | 4682.3859 | −2.4496 |
| 300 - 520 | −0.6507 | 132.275108 | −0.0692 | |
| IPN27 | 140 - 300 | 0.2134 | 191.149 | −0.1 |
| 320 - 660 | −1.8942 | −691.19478 | 0.3616 |
表3。反应的动力学是由弗里曼安德森方程和活化能。
| Sl。 | 示例代码 | 100°C | 200°C | 300°C | 400°C | 500°C | 600°C | 700°C |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | IPN14 | 98.18 | 92.88 | 70.94 | 54.78 | 30.05 | 28.34 | 27.76 |
| 2 | IPN 24 | 98.58 | 94.48 | 82.6 | 63.09 | 11.44 | 9.61 | 9.12 |
| 3 | IPN 27 | 98.4 | 93年 | 76.4 | 57.6 | 21.9 | 17.8 | 17.8 |
表4。比例的剩余质量留下的温度。
| 美国没有。 | 示例代码 | 作文 | NCO /哦 | 聚氨酯/ CD | Tg | Tc | Tm |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | IPN14 | 4-A.B.A + TDI | 1.6 | 35:65 | 172.1 | 231.85 | 446.25 |
| 414.89 | |||||||
| 2 | IPN24 | 3-A.B.A + TDI | 1.6 | 50:50 | 195.02 | 310.05 | 472.25 |
| 437.03 | |||||||
| 3 | IPN27 | 3-A.B.A + DPMDI | 2.0 | 50:50 | 175.5 | 307.02 | 472.3 |
表5所示。Sample-wise Tg、Tc和Tm
聚合物的热降解是一个复杂的过程。反应的活化能和秩序在不同的温度范围是由弗里曼-安德森的方法。
弗里曼-安德森的方法:
其中n =点反应吗
E一个=活化能
这些值确定的情节
与斜率反应给了我们订单n和拦截与活化能(Ea)由Ea提供的
更高的活化能聚合物相对更稳定和更交联IPN 24比14日和27更稳定。IPN 24和27更稳定的IPN 14从DSC的参数表2。
科学博士(差示扫描量热法)
在本仪器测量样品的热容是微分的函数之间的热流率样本和参考材料。仪器直接给出了热流率与温度的记录。
广角x射线衍射(WAXRD)
这是一个非常好的技术分析聚合物样品结晶度的百分比。它是一种非破坏性的固体聚合物的表征方法。样品已经在广角X射线扫描测角仪和散射强度绘制2Θ角的函数(2θ大于5°)所示图3和表6。
图3。不同施用肥料的动力学参数。
| 线元素 | 净计数 | 净计数错误 | 重量% | 原子% | 公式 |
|---|---|---|---|---|---|
| C K | 549年 | + / - 40 | 81.82 | 85.70 | C |
| N K | 0 | + / - 11 | 0.00 | 0.00 | N |
| O K | 74年 | + / - 15 | 18.18 | 14.30 | O |
| 总 | 100.00 | 100.00 |
表6所示。动力学参数的不同施用肥料(图3和图4)。
一个c=面积结晶区
一个一个=下无定形区域面积
元素检测:
施用肥料被加热30秒在不同规模计数和百分比的碳,氮和氧原子给出图命名图4,图4 b, 4 c和表7 7 b 7 c分别。
| 元素的行 | 净计数 | 净计数错误 | 重量% | 原子% | 公式 |
|---|---|---|---|---|---|
| C K | 549年 | 40± | 81.82 | 85.70 | C |
| N K | 0 | ±11 | 0.00 | 0.00 | N |
| O K | 74年 | ±15 | 18.18 | 14.30 | O |
| 总 | 100.00 | 100.00 |
定量结果的基础
表7。元素检测的IPN 27。
| 元素的行 | 净计数 | 净计数错误 | 重量% | 原子% | 公式 | |
|---|---|---|---|---|---|---|
| C K | 681年 | ± | 45 | 77.61 | 82.19 | C |
| N K | 0 | ± | 14 | 0.00 | 0.00 | N |
| O K | 133年 | ± | 16 | 22.39 | 17.81 | O |
| 总 | 100.00 | 100.00 | ||||
定量结果基础(2)
表7 b。元素检测的IPN 27。
| 元素的行 | 净计数 | 净计数错误 | 重量% | 原子% | 公式 |
|---|---|---|---|---|---|
| C K | 649年 | ±45 | 81.52 | 85.46 | C |
| N K | 0 | ±15 | 0.00 | 0.00 | N |
| O K | 91年 | ±17 | 18.48 | 14.54 | O |
| 总 | 100.00 | 100.00 |
定量结果基础(3)
表7 c。元素检测的IPN 27。
图4。元素检测IPN 27。
图4 b。元素检测IPN 27。
图4 c。元素检测IPN 27。
SEM研究:
样品的形态的IPN 27所示图5一5 b 5 c和5 d使结晶度的百分比和无定形的本质IPN 27。它有助于知道渗透的程度,相混合和形态学的IPN 27。
图5。SEM形貌的IPN 27。
图5 b。SEM形貌的IPN 27。
图5 c。SEM形貌的IPN 27
图5 d。SEM形貌的IPN 27
IPN 27是无定形和结晶物质的混合物,具有独特的模式despacing的指纹样本。更多的水晶,PU内容更多的元素,它包含3 C, N和O。
从本文作者得出的结论是,合成聚合物生产是农业产品可代替石油基础聚合物。施用肥料的高度稳定的高温机械强度大,可以用作粘合剂、油漆、制动衬片、清漆、层压、抗氧化剂等。
