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Vijaya s Sangawar2,Roshani n .巴1
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聚环氧乙烷(PEO)和硫化镉(cd)是由铸造技术的解决方案。一些实验技术如XRD、SEM、FTIR、DSC、PL和拉曼光谱是用来描述样本。粉末x射线衍射(XRD)结果表明,纳米颗粒在立方结晶阶段。差示扫描量热法,紫外可见吸收光致发光和样品的拉曼光谱被记录和简单地加以讨论。
关键字 |
cd / PEO薄膜、XRD、SEM、FTIR、DSC、紫外线、PL,拉曼光谱 |
我的介绍。 |
复合材料的无机粒子与聚合物是一个有趣的研究课题的重要潜在应用在光催化降解聚合物,控释等产品的生产杀虫剂和药物,在粘合剂、纺织品、光学和电子产品。聚合物纳米复合材料已成功用于各种无机胶体稳定的聚合,如氧化钛、氧化锌、磁性和金属纳米粒子[1,2]。 |
玻利亚¯律一个害怕½¯害怕一个½乙烯oxideA¯害怕害怕一个一个½¯½被展览了财产溶剂化物高浓度的离子盐。离子的络合盐与PEO的主题活动兴趣聚合物电解质,在疲弱的铌的阳离子之间的交互和醚氧的主要促进离子对分离。在过去的三十年中,许多聚合物电解质是基于各种盐溶解在聚醚,特别是下体被广泛研究,因为他们的应用程序在高性能电池。 |
二世。实验 |
这项工作中使用的树脂聚(环氧乙烷)树脂(4000000 W)。薄膜的cd / PEO薄膜由PEO树脂溶解在去离子水在1000 c;CdS粉末溶解在该解决方案在相同的温度。这个解决方案使用电磁搅拌器混合在一起一小时,直到齐次解。然后混合物被摔在玻璃衬底被夷为平地,蒸发溶剂在室温下在正常大气压力。样品在室温下不同浓度的干了两天。干燥过程是重复直到准备膜固定重量,确保去除溶剂的痕迹,确保均匀厚度。完成蒸发之后,这部电影是脱离环表面。这样,影片是由溶液蒸发技术(铸造方法)。(PEO + cd)准备在实验室按重量百分比方法的精度0.0001 g。、电子单盘的平衡。 The prepared films contain 5, 10, 15 and 20 wt%. |
三世。结果与讨论 |
x射线衍射图(XRD) |
纯PEO的x射线衍射(XRD)谱样品如图1所示。峰值出现在2θ= 18.77°,22.42°,28°,43.18和52°。最强的XRD峰在2θ= 22.42°。 |
图1 (a - d)显示了x射线衍射模式1、5、10和15 wt % cd / PEO纳米复合材料薄膜。几个不同的衍射模式识别之间的纯粹的PEO和复合薄膜。 |
首先,衍射峰2θ= 15 - 30°之间,显然在纯PEO(3、4)被发现在纳米复合材料薄膜不突出。伴随减少在逐步扩大的衍射增加wt。%的cd PEO [5]。峰展览大幅减少与扩大在更高强度的wt %的cd。结果肯定结晶度的降低和增加cd片晶的大小。远程秩序的失去了在x射线衍射结果的证据,结晶度下降随着cd[5]的浓度。从衍射图可以看出随着%的cd PEO增加峰值转向角越低,随着增加,峰宽,峰高降低。这种类型的发现可能是由于小尺寸的晶体。除了这些衍射峰,两大高峰分别观察到一个角2θ= 43.180 &520类似于PEO的cd,这显然是在纯粹的cd衍射图。 |
扫描电子显微镜(SEM) |
SEM显微图如图2所示显示一些有趣的形态差异纯粹的cd和cd / PEO纳米复合材料薄膜不同wt. %即。1、5、10和15%。从图表明,CdS纳米颗粒分散在PEO的所有薄膜,在同质相结构。合成粒子在纳米尺度范围内(4海里)[6]。纳米粒子是球形的形状。小尺寸和monodispersion表示需要覆盖剂的纳米粒子的合成[7]。图2(模拟)表明,CdS是分散在PEO微球的形成,这是不均匀的分散。在聚合物基质颗粒晶体。wt %增加。(图2(模拟)¯害怕害怕一个½¯½存在cd粒子数量增加和集聚明显观察到。 |
因此,所有样品的扫描电镜显示纳米复合材料的形成。SEM图像加载低比例的cd彼此相似但当cd比例达到最高价值,CdS的形态可以很容易地观察到主机矩阵。 |
红外光谱(红外光谱) |
红外光谱技术在这项工作非常重要,因为它允许一个研究特定的聚合物和有机化合物之间的相互作用。 |
图3显示了红外光谱纯PEO电影和相应的频率相关性包含在表1。图纯PEO的透射光谱范围1250 - 950 cm - 1,水晶PEO的存在阶段是三个一组的存在证实了COC伸缩振动的峰值1148,1110,1062 cm - 1最大在1110 cm - 1 (8、9)。 |
图3 (a和b)介绍了cd / PEO纳米复合材料的红外光谱透射光谱薄膜wt % 1和15分别从4000年到500 cm - 1,表2中相应的频率相关性封闭。脂肪族CH伸展振动债券在2920 cm - 1。吸收在2850 cm - 1是由于CH2不对称拉伸。弱峰由于C = N拉伸观察到2372 cm - 1。很显然,COC拉伸强度和变形宽带宽1100 cm - 1左右。强度的变化、形状和位置的COC拉伸模式与PEO和cd的之间的相互作用有关。乐队在1148年和1062 cm - 1,归因于结合模式COC伸展和CH2摇摆,分别。也验证了其CH3-stretching振动发生非常弱的峰值略低于3000 cm - 1。弱峰由于碳氢键拉伸观察到618 cm - 1。这些观察结果令人信服地支持模板的控制尿素在cd粒子的大小。 Other peaks are also observed to be shifted and the intensity of these peaks increases as the amount of CdS increases in the composites [10]. |
差示扫描量热法 |
图4显示了纯PEO的DSC曲线测量的扫描速度10 C /分钟。纯发现了PEO的玻璃化转变温度为70°C Tg。 |
差示扫描量热法(DSC)曲线的cd / PEO复合薄膜1、5、10和15 wt。图4中给出了%(模拟)。第一峰值的所有样品给PEO的熔点而第二高峰是由于杂质尿素的cd。DSC研究表明低结晶度和小片层大小与PEO的cd。这意味着,CdS是分离与PEO效应弱络合,导致连续微晶的破坏,产生更小的薄片几何尺寸。虽然,这个函数是密切与之前报道的锂和KI盐,CdS的络合与PEO似乎更强,更明显的减少PEO结晶度和球晶[11]。 |
紫外光谱(UV) |
透射光谱的电影记录的函数波长400 - 800纳米的范围内。cd / PEO的透过率光谱纳米复合材料薄膜在可见区域对不同wt %。如图5所示(a - b)。它揭示了透光率增加与减少填料浓度。 |
从图5 (c - d)纳米复合材料薄膜的光学性质决定的吸光度测量范围300 - 900 nm。吸收系数可以写的入射辐射能量。 |
Α= (hγ-Eg) |
“h”是木板的常数和γ的入射辐射的频率。 |
光学带隙可以获得额外的策划的线性部分情节(αhγ)2与hγ。从情节、(αhγ)2与光子能量的变化对不同wt。%(即1 & 15)分别如图5所示(e-f)。单相的性质和类型的过渡是直接和允许[12]。直接带值的薄膜被发现是2 eV和1.6 eV。因此,填料浓度增加能量带隙值减少。 |
PHOTOLUMINESCENE发射光谱(PL)分析分析 |
CdS掺杂PEO纳米复合材料薄膜的光致发光不同wt %。如图6所示(模拟)PL峰PEO报道350纳米至480纳米,归因于π-π*过渡。在我们的例子中是集中在385海里的所有成分。PL光谱中所有组成即:1、5、10和15 wt。%的cd掺杂在PEO纳米复合材料薄膜的发射峰波长转向更高(高达400海里),这在PL光谱红移的混合是一个证据的形成新债券和混溶的聚合物被观察在扫描电镜和光学显微镜图。 |
PL发射强度的增强与cd / PEO纳米复合材料的内容也可以解释如下:有电子捐赠团体在PEO cd和电子退出组织,增强π#电子的流动的电影。光盘内容增加了组合概率和电子迁移率进一步提高。这是恩惠单线态激子的形成,而衰变基态导致增强的PL发射的辐射强度。 |
拉曼光谱 |
准备样品的拉曼光谱的cd - 15% / PEO薄膜记录如图7所示的范围100 - 1000 cm - 1。在准备样品的光谱表现出一种强烈广泛峰值为303.54 cm - 1 LO声子模式对应。高阶声子模式也观察到光谱606.334和912 cm - 1。明显不对称的拉曼谱线形状表示声子限制的影响。 |
四。结论 |
我们已经成功地准备一个新的PEO复合薄膜用cd作为填料的铸造技术的解决方案。复杂地层在cd / PEO复合系统已经确认从XRD的结果。SEM显然,CdS的纳米颗粒分散在PEO整个薄膜,在同质相结构。红外光谱证实了准备样品PEO / CdS薄膜。在DSC的第一个峰值的所有样品给PEO的熔点而第二高峰是由于杂质的尿素cd。紫外吸收光谱的透过率光谱显示,透光率增加与减少填料浓度。带隙能量估计使用Tauc关系发现2 eV和1.6 eV。因此,填料浓度增加能量带隙值减少。PL光谱中所有组成即:1、5、10和15 wt。%的cd掺杂在PEO纳米复合材料薄膜的发射峰波长转向更高。拉曼光谱不对称的拉曼谱线形状表示声子限制的影响。 |
引用 |
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